6.2 Создание плана анализов Для каждой серии может быть создан собственный список анализов. Количество анализов в нем неограниченно. Нажмите данную кнопку для добавления в таблицу анализов новой строки. Каждая новая строка добавляется, как копия предыдущей. Ниже приведены общие параметры анализа, не зависящие от типа автодозатора. Режим хроматографа (инструментальный метод). Когда подходит очередь выполнения каждого из анализов в таблице, в хроматограф загружается указанный для даного анализа режим. Если режим совпадает с режимом предыдущего анализа, то загрузка не выполняется. Метод обработки. При старте записи хроматограммы из файла метода в нее загружаются параметры обработки и таблица компонентов. Параметры паспорта анализа. При старте записи хроматограммы, ее паспорт заполняется в соответствии с данными текущей строки плана. Так же в таблице могут вводиться данные, специфические для используемого автодозатора. Они рассматриваются в следующих разделах руководства. Вы можете одновременно редактировать сразу несколько строк в таблице, чтобы задать в каких-либо ячейках одинаковые записи. Для этого строки нужно выделить мышью, удерживая нажатой клавишу SHIFT, задать значение интересующей ячейки и нажать клавишу ENTER. 101
6.2.1 Выбор метода В ячейке Метод отображается название файла метода. Для выбора метода и изменения некоторых его параметров нажмите на кнопку […]. В списке методов (рисунок ниже) доступны файлы с расширением *.MTHX. Нажмите, чтобы выбрать метод. Выберите метод из списка. Избранные методы (доступные для всех проектов) отмечены символом Если вы настраиваете план для проведения градуировки (или анализов методом внутреннего стандарта), задайте концентрации компонентов. Рисунок 6.3 – Задание метода обработки хроматограммы Алгоритм первоначального создания метода: Создать режим анализа. Сохранить режим в файле *.MTHX. Создать последовательность анализов, в качестве метода указать сохраненный файл. Концентрации компонентов на данном этапе не задаются. Выполнить последовательность. Обработать полученные хроматограммы, создать градуировку, сохранить метод (можно под тем же именем) – см. часть 2 руководства пользователя \"Хроматэк Аналитик 3.0\". Созданный в \"Хроматэк Аналитик\" метод более полон, нежели метод, сохраненный в \"Панели управления\", поскольку в нем настроены параметры обработки хроматограммы и создана таблица компонентов. 102
Такой метод более удобно использовать в дальнейшем для проведения автоматической градуировки. 6.2.2 Задание параметров паспорта хроматограммы В соответствующих ячейках задайте: Назначение анализа. Объем вводимой пробы. Название пробы. Некоторые поля паспорта используются редко и по умолчанию скрыты. Чтобы показать их в таблице, нажмите данную кнопку и включите соответствующие галочки. Если перед названием пробы добавить символ # – оно будет включено в имя файла хроматограммы. Примеры: #Бензин АИ-95, #Пробоотборник 1 и т.п. 6.3 Работа с дозаторами ДАЖ-2М и ДАЖ-2М (3D) \"Панель управления 2.0\" поддерживает три модели дозаторов ДАЖ-2М: ДАЖ-2М с поворотной кассетой на 18 проб. ДАЖ-2М 3D. ДАЖ-2М 3D парофазный (данная модель значительно отличается от двух других и описана в отдельном разделе). Жидкостные дозаторы ДАЖ-2М и ДАЖ-2М (3D) имеют много общих функций. Большая часть сведений, приведенных в данном разделе, относятся к обеим моделям, за исключением особо оговоренных случаев. Более подробно режимы и алгоритмы работы описаны в соответствующих руководствах по эксплуатации. 6.3.1 Режим работы Оператор может создать неограниченное число режимов работы дозатора. Файлы режимов дозатора хранятся отдельно от файлов режимов хроматографа. Выбирается файл режима дозатора в одноименной ячейке таблицы на закладке Анализы. Для создания нового режима выберите соответствующий пункт в этой ячейке. 103
Рисунок 6.4 – Добавление режима дозатора Так же новый режим дозатора можно создать на закладке Режим [ДАЖ-2М] с помощью соответствующей кнопки. Если вы всегда работаете с одним и тем же режимом дозатора, то можете не сохранять его в файле. В этом случае дозатору будет передаваться режим, заданный в соответствующем диалоге, а в ячейке Режим дозатора будет написано (По умолчанию). Для настройки режима дозатора перейдите на соответствующую закладку. 104
Рисунок 6.5 – Режим дозатора ДАЖ-2М В группе параметров Конфигурация выберите тип шприца. Выберите Режим набора пробы: Простой. Обычный отбор пробы. Доступно задание количества прокачек. Сэндвич. Отбираемая проба заключена в две воздушные прослойки. Прокачки при отборе дозатор не проводит. Сэндвич с растворителем. Сначала дозатор отбирает воздух (\"верхний\"), далее растворитель (из заданной виалы), далее воздух (\"средний\"), далее пробу снова воздух (\"нижний\"). Прокачки при отборе дозатор не проводит. Сэндвич с внутренним стандартом. Сначала дозатор отбирает воздух (\"верхний\"), далее внутренний стандарт (из заданной виалы), далее воздух (\"средний\"), далее пробу снова воздух (\"нижний\"). Прокачки при отборе дозатор не проводит. Многократный ввод. Обычный отбор пробы. Доступно задание количества прокачек. Доступно задание количества вводов. Дозатор вводит пробу из одной и той же виалы несколько раз, после чего дает команду СТАРТ. 105
Выберите Режим промывки: Нет. Дозатор не проводит промывку растворителем. Из виал. Дозатор проводит промывку из служебных виал A и B. Оператор может использовать обе виалы с растворителем или только одну. Задается отбираемый объем растворителя и количество сливов. Сверху. Данный вид промывки применим только для шприца 10 мкл (Hamilton 701) с установленным узлом промывки. Оператор задаем время промывки в секундах. Если выбран режим промывки \"Сверху\", то оператор может включить опцию Использовать четыре сливных виалы. При этом дозатор будет осуществлять слив поочередно в служебные виалы A, B, C и D. Если данная опция выключена, выбран иной режим промывки, или тип набора пробы – \"Сэндвич с растворителем\", то слив будет выполняться в виалы C или D. Задайте глубину погружения иглы в виалу (в миллиметрах). По умолчанию задано – 28 мм. Это максимальная глубина погружения. Если ваша проба содержит осадок на дне виалы, вы можете уменьшить глубину погружения иглы, чтобы исключить попадания в нее осадка. Задайте глубину погружения иглы в испаритель (в миллиметрах). По умолчанию задано – 29 мм. Это максимальная глубина погружения. Данный параметр зависит от особенностей методики анализа и расположения набивки лайнера испарителя. Настройте параметры промывки шприца растворителем. Если такой промывки не требуется, уберите соответствующую галочку. Настройте параметры промывки шприца пробой. Если такой промывки не требуется, уберите соответствующую галочку. Настройте параметры отбора пробы. Настройте параметры ввода пробы в испаритель. Для дозатора ДАЖ-2М (3D) доступна опция Ввода пробы с задержкой в 2 испарителя. Если она включена, в группе параметров Ввод пробы в испаритель появляются параметры: Задержка второго ввода (мин). Ее отсчет начинается после первого ввода. По истечении задержки дозатор вводит пробу из Виалы 2 (см. раздел Особенности настройки плана для ДАЖ-2М) в испаритель. Номер испарителя 2. Испаритель может быть указан один и тот же для обоих вводов, если в этом есть необходимость. 106
Скорости отбора и ввода задаются в условных единицах от 1 (самая низкая) до 10 (самая высокая). Соответствия номера скорости реальному значению (мкл/сек) приведены в руководстве по эксплуатации дозатора. При отборе объема (суммарного, включающего пробу, растворитель и воздушные прослойки) более 70% от шкалы шприца, скорость движения поршня вниз ограничивается 4-й. Если работаете с несколькими режимами ДАЖ-2М, задайте имя режима. Режим дозатора сохраняется автоматически. Рисунок 6.6 – Режим дозатора ДАЖ-2М (3D) 107
6.3.2 Особенности настройки плана для ДАЖ-2М Основные принципы настройки плана одинаковы для всех автоматических дозаторов, однако для ДАЖ-2М и ДАЖ-2М (3D) доступны некоторые дополнительные возможности. Рисунок 6.7 – Пример плана анализов с дозатором ДАЖ-2М Для дозаторов ДАЖ-2М и ДАЖ-2М (3D) оператор может настроить план упрощенно, указав диапазон виал, из которых будут выполнены вводы проб. Рисунок 6.8 – Задание диапазона виал Укажите через дефис диапазон виал. Можно добавить отдельные виалы, отделив их точкой с запятой. В примере на рисунке выше будут выполнены вводы из виал с 1-й по 5-ю и из 10-й. При этом у всех анализов, соответствующих данной строке будут одинаковые режимы, параметры метода обработки и паспорта хроматограмм. Для дозатора ДАЖ-2М (3D) доступен ввод с задержкой в два испарителя. Для второго ввода задайте номер Виалы 2. Если столбцы Цикл или Виала 2 скрыты, отобразите их с помощью меню данной кнопки. Для дозатора ДАЖ-2М (3D) доступна возможность задания для каждого из анализов плана своего канала старта. 108
6.4 Работа с дозатором ДАЖ-2М (3D) парофазным Для жидкостных дозаторов ДАЖ-2М режим дозатора может быть задан индивидуально для каждого анализа в плане. В отличие от них режим ДАЖ-2М парофазного – общий для всех анализов. Так сделано потому, что \"Планировщик\" использует \"свертку времен подготовки\" для сокращения суммарного времени всех анализов. Дозатор загружает очередную виалу с пробой в свой термостат, не дожидаясь окончания предыдущего анализа. \"Планировщик\" сам определяет, какова должна быть последовательность выполняемых дозаторов операций, чтобы избежать неоправданных простоев. Параметры Термостатирование и Задержка задаются на закладке Анализы индивидуально для каждого анализа. Время задержки должно быть больше времени, затрачиваемого хроматографом на подготовку к следующему анализу. Выполняемые дозатором операции можно отслеживать с помощью диаграммы на закладке Анализы. Рисунок 6.9 – Диаграмма работы дозатора ДАЖ-2М (3D) парофазного Вертикальный маркер показывает, на каком сейчас этапе работы находится дозатор. 109
Таблица 2 – Обозначения на диаграмме Цвет Что означает Время, в течение которого перемещаются движущиеся части дозатора (выполняется загрузка и выгрузка виал) или выполняется продувка. Не задается оператором, определяется конструкцией дозатора и заданным режимом. Время термостатирования виалы. Задается оператором на закладке Анализ (для каждого анализа). Время, затрачиваемое на отбор пробы. Не задается оператором, определяется конструкцией дозатора и заданным режимом. Отметка старта анализа. Отметка второго ввода (в том же анализе). Время анализа. Время задержки после анализа. Задается оператором на закладке Анализ (для каждого анализа). Отметка останова анализа. Рисунок 6.10 – Пример настройки анализов с ДАЖ-2М (3D) парофазным Для задания режима дозатора, перейдите на закладку Режим [ДАЖ-2М 3D парофазный]. На данной закладке задайте: Температуры термостатов. Параметры работы шейкера. Продувку шприца перед отбором (если требуется). Параметры отбора пробы. Параметры ввода пробы в испаритель. Продувку шприца после ввода (если требуется). 110
Рисунок 6.11 – Режим дозатора ДАЖ-2М (3D) парофазного Больше информации о режимах работы дозатора приведено в соответствующем руководстве по эксплуатации. 111
6.5 Работа с дозаторами других производителей \"Панель управления\" не работает напрямую с автодозаторами других производителей, поэтому в данном случае принцип ее действия следующий: Оператор создает серию анализов и запускает \"Планировщик\" на выполнение. \"Планировщик\" ждет активности дозатора. Дозатор, работая автономно, начинает выполнять заложенную в него серию (количество анализов должно быть таким же, как и в серии \"Планировщика\"). Как только дозатор дает старт анализа из очередной виалы, начинается запись хроматограммы в \"Хроматэк Аналитик\", а \"Планировщик\" передает в паспорт хроматограммы описание текущей пробы. Особенностью дозатора Master SHS 120 (DANI Instruments) является то, что он может браковать пробы, например, если обнаружит негерметичность виалы. При этом он пропускает бракованную виалу и переходит к следующей. \"Планировщик\" об этом не знает, поскольку непосредственной связи с дозатором у него нет. Он может узнать о браке виалы опосредованно. Для этого используется параметр интервал между анализами. Данный интервал равен времени анализа + время, которое ГХ и дозатор тратят на подготовку к следующему анализу (это время оператор должен определить экспериментально). Благодаря заданному интервалу \"Планировщик\" знает в какое время от дозатора должна прийти команда очередного старта и если она не приходит, он считает, что дозатор виалу забраковал и тоже ее бракует, переходя к следующей в списке. При работе с автодозаторами других производителей можно создать описание режима, которое будет сохранено в хроматограмме. Данное описание создается по шаблону (обычный текстовый файл). Вместо значений в квадратных скобках оператор проставляет свои, соответствующие заданным в режиме дозатора. Данное описание несет исключительно информационный характер, может быть напечатано в отчете и никакого управляющего воздействия на дозатор не оказывает. Для настройки интервала между анализами и создания описания режима перейдите на закладку Режим [дополнительный]. 112
Рисунок 6.12 – Режим автодозаторов DANI Задайте интервал между анализами и его допуск. Выберите шаблон режима из данного списка. Доступны шаблоны для дозаторов: - Master SHS 120 (DANI Instruments). - HSS 86.50 (DANI Instruments). - HT2800T (HTA). Отредактируйте параметры режима для сохранения в хроматограмме. Настройка плана анализов для данного дозатора проводится в соответствии с общими принципами. 6.6 Автоматическое завершение работы Программа может автоматически выключить компьютер, охладить и выключить хроматограф по завершении всех серий анализов. Чтобы активировать данную функцию, нажмите соответствующую кнопку на боковой панели инструментов планировщика. Укажите действие, которое нужно выполнить при завершении плана анализов. Рисунок 6.13 – Автоматическое завершение работы 113
7 Сервис 7.1 Диагностика Для просмотра расширенного состояние хроматографа в \"Панели управления\" перейдите на закладку Диагностика. Здесь отображаются дополнительные параметры, постоянных контроль которых в обычной работе не требуется. Рисунок 7.1 – Диагностические параметры хроматографа с контроллером ПМ3 Для проведения самодиагностики ВЭЖХ используется специальная команда (см. раздел 5.6). Для проведения самодиагностики ГХ каких-либо дополнительных команд не требуется. Самодиагностика ГХ выполняется постоянно автоматически. Ее результаты выводятся (в зависимости от важности сообщения): На закладке Состояние – самые важные сообщения. На закладке Журнал – сообщения меньшей важности, которые пользователь может проигнорировать без ущерба для оборудования. В лог программы (расширенный журнал) – сообщения для анализа разработчиком. Расширенные журналы доступны с помощью программы \"Хроматэк Навигатор\" и вызываются в меню Сервис / Диагностика. Некоторые диагностические параметры используются для поиска неисправностей оборудования. Для контроля электропитания хроматографа используются следующие параметры: Напряжение питания, В. Контроль напряжения питания в электросети 220В доступен при поставке в составе прибора дополнительного измерителя напряжения. Суммарная мощность низковольтных нагревателей, Вт. Значение параметра не должно превышать мощность трансформатора. 114
7.2 Регламент технического обслуживания \"Панель управления\" позволяет настроить памятку о необходимости проведения регламентных работ. Для настройки памятки перейдите на закладку Сервис. На данной закладке включите активность операций техобслуживания, напоминание о которых хотите получать. Задайте для каждой операции период времени, через который программа предложит ее провести, или число вколов пробы. Помимо слежения за данными счетчиками программа реагирует на превышение сигналом детектора допустимого значения, если оно задано. Задать допустимое значение сигнала для каждого детектора можно в экспертных настройках конфигурации. При достижении предельного значения какого-либо счетчика или получении от хроматографа сообщения о превышении допустимого сигнала детектора, окно \"Панели управления\" выводится поверх остальных окон с активной закладкой Сервис. Рисунок 7.2 – Сообщения о необходимости проведения техобслуживания 115
7.3 Работа на планшетном компьютере В тех случаях, когда хроматограф комплектуется графическим дисплеем с сенсорным экраном на базе планшетного компьютера с операционной системой \"Windows\" (панель управления 214.5.104.030), при установке на него \"Панели управления\" должны быть включены следующие опции: Рисунок 7.3 – Установка \"Панели управления\" на планшет При работе на планшете у \"Панели управления\" нет системной рамки окна \"Windows\": Поскольку в данном случае недоступна кнопка закрытия окна , выход из программы осуществляется иным способом: 116
Перейдите в диалог Подключения. Нажмите на кнопку Выход. Введите пароль: letmebefree ВВЕДИТЕ ПАРОЛЬ ••••••••••• Рисунок 7.4 – Ввод пароля при выходе из программы на планшете В остальном работа с \"Панелью управления\" на планшете полностью аналогична версии для ПК. 117
7.4 Экспертные настройки конфигурации Экспертные параметры конфигурации – параметры, настраиваемые производителем хроматографа или уполномоченными сервис-инженерами. Эти параметры настраиваются один раз и в дальнейшем не изменяются. Настройка экспертных параметров конфигурации располагается на одноименной закладке в диалоге \"Конфигурация\". Эта закладка скрыта и становится доступна в экспертном режиме. Для включения экспертного режима нажмите комбинацию клавиш CTRL + ALT + F5 или CTRL + ALT + F3. 7.4.1 Основные настройки Задержка выхода на готовность. Время, в течение которого хроматограф проверяет стабильность достижения всеми параметрами заданных значений. По умолчанию – 20 секунд. Количество независимых каналов. См. раздел канал старта. Максимальное число соединений. По умолчанию – одно. При необходимости соединяться с данных хроматографом с нескольких компьютеров (например, с настольного ПК и планшета) это число можно увеличить. Сохранять хроматограмму в памяти. Создание резервных копий хроматограмм на запоминающем устройстве контроллера (съемная карта памяти SD). Тестовый режим (игнорирование аварий). Если опция включена, то программа хроматографа игнорирует все параметры вне допуска и сразу устанавливает этап \"Готовность\". Единицы измерения давления. Можно выбрать кПа или psi. Прочие настройки задаются на заводе-изготовителе или сертифицированными сервис- инженерами. 118
7.4.2 Термостаты Экспертные параметры термостатов настраиваются в разных разделах. Часть из них доступна в разделе \"Силовой модуль\", остальные – в разделах термостатируемых устройств. Параметры силового модуля Контроллер ПМ3 может управлять четырнадцатью термостатами: 1-12: термостатирование детекторов, испарителей, кранов, метанаторов и т.д. Все эти термостаты универсальны. Любой из них может быть при необходимости переопределен. Например, в хроматографе требуется установить второй метанатор. Первый метанатор занимает термостат №11. Второй метанатор устанавливается в любой из свободных термостатов. Если термостат кранов 4 отсутствует (Термостат № 10), второй метанатор можно установить на его место и в таблице термостатов указать, что термостат №10 – термостат метанатора 2. Подробнее о подключении термостатов см. руководство по эксплуатации на хроматограф. 13: дополнительный датчик температуры, нагревательного канала для термостат 13 нет. 14: термостат колонок. Этот термостат по своим характеристикам отличается от термостатов 1-12 и исполняет только одну функцию – термостатирование колонок. Для настройки таблицы термостатов в устройстве Силовой модуль выделите параметр Тип термостата и нажмите Для каждого из 12 термостатов задайте тип и порядковый номер в соответствии с подключениями на плате силового модуля. Рисунок 7.5 – Настройка таблицы термостатов 119
Параметры прочих термостатируемых устройств Для термостатов колонок, детекторов, испарителей, кранов, метанаторов задайте номинальную мощность (Вт) нагревателей и ограничение мощности (Вт). Значение номинальной мощности приведено в руководстве по эксплуатации на хроматограф. Ограничение мощности предназначено для уменьшения суммарной мощности, потребляемой хроматографом. При ограничении мощности скорость нагрева соответствующего устройства (детектора, испарителя и т.д.) уменьшается. Задайте номинальную мощность нагревателя и ее ограничение. Настройте аналогично все остальные термостатируемые узлы хроматографа. Рисунок 7.6 – Настройка мощности нагревателей В группе параметров Термостат колонок дополнительно задается: Скорость охлаждения. Данная опция позволяет ограничить скорость охлаждения термостата колонок после анализа. Применяется при использовании колонок PLOT, для которых слишком быстрое изменение температуры критично и может привести к преждевременному выходу колонки из строя (ухудшится разделительная способность колонки в результате разрушения слоя сорбента на поверхности капилляра). По умолчанию скорость равна 0, что соответствует максимально возможной для термостата колонок. Криоохлаждение. Опция, которую включают, если термостат оборудован системой криоохлаждения. Инерционная реакция заслонок. Включают, при задании значений температуры первой изотермы близких к комнатной (40-50 °C). При этом заслонки будут вносить меньший вклад в процесс регулировки температуры и хроматограф выйдет на режим быстрее. Готовность, независимо от положения заслонок. Включение этой опции позволяет хроматографу выйти на этап \"Готовность\" даже если заслонки еще не закрыты. 120
7.4.3 Газовые регуляторы Подключение газовых модулей Контроллер ПМ3 позволяет подключать несколько газовых модулей, для увеличения количества каналов регулирования газов. К одному газовому модулю можно подключить 6 РРГ. Причем при использовании универсальных одноканальных РРГ (совместимых с ПМ2) количество каналов газового регулирования так же будет – шесть. А при использовании многоканальных РРГ, количество газовых каналов может доходить до восемнадцати. В случае, если в вашем хроматографе больше шести РРГ, необходимо правильно подключить газовые модули. Откройте электронный отсек хроматографа и определите серийный номер платы газового модуля (номер написан на плате), к которому подключены РРГ с 1-го по 6-й. Например, номер – 930003. Далее в \"Панели управления\" в диалоге \"Конфигурация\" на закладке \"Экспертные настройки\" выберите группу параметров Газовый модуль-1. Рисунок 7.7 – Выбор универсальных РРГ, подключенных к \"Газовому модулю-1\" Если у \"Газового модуля-1\" серийный номер не совпадает с номером платы, к которой подключены РРГ 1..6, для параметра РРГ выберите значение \"РРГ-7 ... РРГ-12\". Если у \"Газового модуля-1\" серийный номер совпадает с номером платы, к которой подключены РРГ 1..6, для параметра РРГ выберите значение \"РРГ-1 ... РРГ-6\". Если в хроматографе установлены функциональные РРГ, для них так же можно указать диапазон номеров. Рисунок 7.8 – Выбор функциональных РРГ Настройка датчиков расхода и давления Измеряемые регулятором расхода (давления) газа значения расхода и давления могут отличаться от реальных значений. \"Панель управления\" позволяет уточнить показания датчиков давления и расхода. Настройка датчика расхода: 1. Включите последовательно с настраиваемым РРГ поверенный внешний измеритель расхода. 2. Задайте для соответствующего РРГ расход равный 0 мл/мин. 3. Измерьте внешним измерителем реальный расход. Запишите полученную величину. 4. Повторите п. 2-3 для расходов 10, 30 и 100 мл/мин. 121
5. Откройте диалог Конфигурация, перейдите на закладку Экспертные параметры и откройте раздел соответствующего РРГ. 6. Нажмите на кнопку и в появившейся таблице укажите реальные измеренные значения для заданных расходов 0, 10, 30 и 100 мл/мин. 7. Сохраните конфигурацию. Нажмите эту кнопку и в появившейся таблице укажите реальные измеренные значения для заданных расходов 0, 10, 30 и 100 мл/мин. Рисунок 7.9 – Настройка датчика расхода газа Настройка датчика давления: 1. Подключите поверенный внешний измеритель давления таким образом, чтобы он измерял давление в той же точке, что и настраиваемый РРГ-11.. 122
2. Задайте для настраиваемого РРГ давление, равное 0 кПа. 3. Измерьте внешним измерителем реальное давление. 4. Откройте диалог Конфигурация, перейдите на закладку Экспертные параметры и откройте раздел соответствующего РРГ. 5. В параметре Давление. Установка нуля задайте реальное значение давление, полученное внешним измерителем. 6. Задайте для настраиваемого РРГ максимальное давление, которое планируете устанавливать при работе с хроматографом. 7. Измерьте внешним измерителем реальное давление. 8. Определите поправочный множитель: ������ 0 ������ = ������ Где: P0 – давление, измеренное внешним поверенным измерителем, P – давление заданное для настраиваемого регулятора. 9. В диалоге Конфигурация на закладке Экспертные параметры укажите для настраиваемого РРГ значение параметра Давление. Поправочный множитель. 10. Сохраните конфигурацию. Рисунок 7.10 – Настройка датчика давления 7.4.4 Детекторы Общие параметры детекторов Допустимый сигнал. Для каждого детектора здесь можно указать значение сигнала, при превышении которого хроматограф не будет выходить на этап \"Готовность\" и на закладке Сервис выдаст сообщение о необходимости провести процедуру чистки детектора. Если данный параметр равен 0, контроль допустимого сигнала не используется. Использовать фильтрация сигнала. Если данная опция включена, записываемый во время анализа сигнал детектора будет в реальном времени подвергаться фильтрации для уменьшения уровня шумов. Множитель расхода водорода. Если один регулятор расхода водорода подключен к двум детекторам, для данного параметра следует задать значение 2. Множитель расхода воздуха. Если один регулятор расхода воздуха подключен к двум детекторам, для данного параметра следует задать значение 2. Множитель расхода поддувного газа. Если один регулятор расхода подудвного газа подключен к двум детекторам, для данного параметра следует задать значение 2. Так же для всех детекторов доступны некоторые экспертные параметры термостатов. 123
Изменение типа усилителя ПИД Детекторы ПИД, ТИД и ФИД имеют одинаковые усилители. Если в хроматографе установлены детекторы ТИД или ФИД, а программа по умолчанию определила наличие только детекторов ПИД, необходимо для одного из этих детекторов изменить тип усилителя. Откройте электронный отсек хроматографа и определите серийный номер усилителя, подключенного к детектору ТИД (ФИД). Номер написан на корпусе усилителя. Далее в \"Панели управления\" в диалоге Конфигурация\" на закладке Экспертные настройки выберите группу параметров Газовый модуль-1. Рисунок 7.11 – Изменение типа усилителя и порядкового номера ПИД (ТИД, ФИД) 7.4.5 Порты ввода пробы Тип испарителя. Здесь выбирается значение – 7.х [Насадочный/Капиллярный] или 8.х [Программируемый], соответствующее модели испарителя. Криоохлаждение. Если порт ввода оборудован системой криоохлаждения данную опцию нужно включить. Регулятор давления на сбросном канале. Опция должна быть включена при использовании схемы газового питания испарителя, в которой к каналу сброса пробы подключен регулятор давления РРГ-11Б (поддерживает заданное давление на входе). К каналу газа-носителя подключается регулятор расхода РРГ-10Д. При работе с такой газовой схемой недоступен режим без деления потока (splitless). 124
7.4.6 Краны Экспертные параметры кранов настраиваются в двух разделах – собственно \"Краны\" и \"Силовой модуль\" Настройки в разделе \"Кран\" Не возвращать в исходную позицию. Обычно, независимо от количества заданных в режиме переключений крана, по окончании анализа он возвращается в начальное положение, заданное в общих настройках конфигурации. Однако в некоторых газовых схемах любое переключение крана с двумя дозирующими петлями приводит к вводу пробы в колонку из одной из этих петель. Для функционирования такой схемы данную опцию следует включить. Так же для обогреваемых кранов доступны некоторые экспертные параметры термостатов. Настройки силового модуля Если в хроматографе присутствует автоматический кран, но хроматограф его наличие не определил, необходимо настроить параметры обнаружения вручную. Для настройки таблицы термостатов в устройстве Силовой модуль и нажмите на кнопку справа от параметра Настройка обнаружения кранов. 125
Рисунок 7.12 – Ручное конфигурирование автоматических кранов За консультацией по поводу конкретных значений параметров ручного конфигурирования кранов обратитесь к разработчику. 126
7.5 Экспертные настройки программы В экспертном режиме на странице \"Состояние\" появляется закладка Настройка\". Рисунок 7.13 – Экспертные настройки \"Панели управления\" Размер шрифта панели инструментов. Позволяет изменить шрифт, которым выводится название и время этапа. Показывать время в формате ЧЧ:ММ:СС. Эта опция включает отображение времени в традиционном формате, например – 12:23:45. Корректировать частоту канала. Включение этой опции включает подбор частот диагностических каналов, чтобы исключить визуальную рассинхронизацию их с детекторными каналами на хроматограмме. Разделить параметры метода по устройствам. Если опция выключена, все параметры режима показываются в одной группе (как в \"Панели управления 1.4\"). Если включена – они разделяются на группы (краны, порты ввода, колонки, термостат колонок, детекторы). Группа выбирается соответствующей кнопкой на боковой панели инструментов. 127
7.6 Перепрошивка хроматографа Хроматограф с процессорным модулем ПМ3 допускает возможность изменения внутренней управляющей микропрограммы (прошивки). Включите экспертный режим. Нажмите кнопку Конфигурация. Перейдите на закладку Прошивки. На данной закладке вы можете просмотреть версии прошивок и при необходимости загрузить обновления. Рисунок 7.14 – Информация о прошивках Главная прошивка ПМ3 представляет собой файл image.pm3, который может быть загружен в прибор двумя способами: с компьютера; со сменного устройства USB-флэш. Загрузка с USB-флэш предпочтительна, поскольку выполняется быстрее. Для подготовки к перепрошивке скопируйте файл прошивки image.pm3 в корневой каталог USB-флэш. Установите USB-флэш в соответствующий разъем на задней стенке хроматографа. 128
Включите галочку Разрешить загрузку прошивки. Нажмите кнопку Загрузить прошивку, расположенную справа от названия модуля, в котором вы хотите обновить прошивку. Рисунок 7.15 – Выбор типа прошивки для загрузки в ПМ3 Программа проверяет наличие подключенного к хроматографу сменного устройства USB- флэш. Если устройство USB-флэш, с записанным на него файлом прошивки image.pm3, не подключено к хроматографу, появляется диалог, предлагающий открыть файл прошивки с диска. После выбора файла начинается загрузка прошивки в хроматограф. Если в момент загрузки прошивки пропадет электрическое питание хроматографа, то после его восстановления автоматически запустится резервная программа. При этом все светодиоды на передней панели хроматографа будут мигать. После запуска резервной программы, оператор может повторить попытку перезаписи прошивки. Конфигурация хроматографа, настроенная ранее, сохраниться. 129
7.7 Замена файла описания параметров В процессе развития контроллера ПМ3 протокол передачи данных несколько раз менялся. Если вы скачали обновление \"Панели управления\" (или вам его прислали), то может возникнуть ситуация, в которой некоторые параметры хроматографа могут отображаться некорректно или не будут видны вообще. Это происходит из-за того, что \"Панель управления\" не знает, как их интерпретировать. Разбор данных выполняется с помощью файла описания параметров PM3_ParamInfos.xml. \"Хроматэк Навигатор\" позволяет выбрать версию данного файла, соответствующую прошивке, записанной в вашем хроматографе. Запустите программу \"Хроматэк Навигатор\". В меню Панели управления выберите пункт Замена файла описания параметров ПМ3. В появившемся подменю укажите версию прошивки вашего хроматографа. Рисунок 7.16 – Выбор файла описания параметров ПМ3 Версия прошивки ПМ3 отображается в заголовке \"Панели управления\". 130
7.8 Фиксация времен удерживания В процессе старения хроматографической колонки может потребоваться ее замена. При этом иногда бывает важно обеспечить неизменность времен удерживания компонентов, заданных в настройках метода. Однако две колонки никогда не повторяют друг друга абсолютно идеально. Для того, чтобы сохранить времена удерживания в неизменности можно проделать следующие мероприятия: Скорректировать (подобрать) давление в колонке таким образом, чтобы времена удерживания компонентов не изменились. Скорректировать (подобрать) поправочный множитель давления, чтобы не изменились не только времена удерживания, но и давление в колонке, заданное в режиме хроматографа. Обе эти операции проводятся с помощью вспомогательной программы \"Корреляция времен удерживания\", которая входит в стандартный комплект поставки ПО \"Хроматэк Аналитик\". В данной программе строится зависимость времен удерживания компонентов от давления в колонке при прочих неизменных условиях. Среди компонентов пробы выберите один и приготовьте калибровочный раствор, содержащий данный компонент. Точное значение концентрации компонента не важно, но она должна быть сопоставима с концентрацией в реальных пробах. Запустите программу \"Хроматэк Навигатор\". Нажмите на кнопку Сервис. Появится меню со списком вспомогательных программ. Выберите пункт Фиксация времен удерживания. 131
Нажмите для добавления новой калибровки. Рисунок 7.17 – Программа корреляции времен удерживания Программа позволяет запоминать неограниченное количество калибровочных профилей. 132
Нажмите для добавления новой калибровки. Рисунок 7.18 – Добавление нового калибровочного профиля После добавления новой калибровки нажмите OK. 133
Рисунок 7.19 – Добавление новой калибровочной точки Задайте давление в колонке (в соответствии с методом). Проведите анализ образца. Добавьте новую калибровочную точку. Укажите заданное в режиме давление и время удерживания компонента, по которому проводится калибровка: Рисунок 7.20 – Добавление новой калибровочной точки 134
Всего желательно добавить 3-5 калибровочных точек. Каждая соответствует давлению в колонке, которое равно исходному, на 1-3% больше исходного, на 1-3% меньше исходного. В результате программа построит калибровочную зависимость. Теперь, задавая время удерживания, можно получить точное значение давления, которое нужно установить для колонки. Рисунок 7.21 – Результат работы программы Добавьте 3-5 точек калибровки: 1-2 точки с давлением на 1-3% больше исходного и столько же с давлением меньше исходного. Задайте время удерживания компонента, указанное в таблице компонентов метода. Задайте давление в колонке, указанное в режиме. В результате калибровки будет получено значение поправочного коэффициента давления, которое следует задать в экспертных настройках конфигурации хроматографа. Если по условиям задачи требуется, чтобы давление в колонке тоже оставалось неизменным, можно воспользоваться вычисленным поправочным коэффициентом. Он вводится в экспертных настройках конфигурации РРГ. 135
Включите экспертный режим. Перейдите в диалог Конфигурация. Перейдите на закладку Экспертные параметры. Разверните группу параметров РРГ, который подключен к колонке. В параметра Давление. Поправочный множитель укажите вычисленный поправочный множитель. Рисунок 7.22 – Задание поправочного множителя для корректировки давления Сохраните настройки конфигурации. Теперь ранее созданные методы можно использовать без изменений. После очередной замены колонки повторите процедуру калибровки. 136
7.9 Удаленная диагностика Для проведения удаленной диагностики оборудования и программного обеспечения, консультаций по работе и обучения, ваш компьютер должен быть подключен к сети Интернет. Способ подключения (выделенная линия, USB-модем, смартфон) не имеет значения, как и скорость передачи данных. Для установки удаленного соединения не требуются никакие специальные знания, достаточно запустить программу TeamViewer, входящую в состав \"Хроматэк Навигатор\" и продиктовать оператору техподдержки по телефону выданные программой ID и пароль. Запустите программу \"Хроматэк Навигатор\". Нажмите на ссылку. Позвоните по телефонам (8362) 68- 59-32 или 68-59-42 и сообщите ваши ID и пароль. Рисунок 7.23 – Удаленная диагностика с помощью TeamViewer Подробная информация о программе TeamViewer приведена на сайте производителя. 137
8 Завершение работы Для завершения работы с аппаратно-программным комплексом вызовите из \"Хроматэк Аналитик\" окно программы \"Панель управления\". Нажмите кнопку Остановка. На экране появится диалог, показанный на рисунке ниже: Рисунок 8.1 – Завершение работы (остановка) Охлаждение ГХ. Для охлаждения газового хроматографа нажмите на соответствующую кнопку. Хроматограф перейдет на этап \"Охлаждение\". Контролируйте температуру термостат колонок на закладке Состояние \"Панели управления\". По достижении температурой термостат колонок значения 50°C хроматограф можно выключить. Остановка МСД. Для остановки МСД нажмите соответствующую кнопку. После подтверждения команды будет остановлен насос, начнется охлаждение источника ионов и переходной линии. Остановка насоса. При работе с жидкостным хроматографом для остановки насоса нажмите соответствующую кнопку. Спящий режим. Вы можете перевести хроматограф в данный режим на ночь, чтобы утром он автоматически возобновил работу и к заданному времени был готов к проведению анализов. В данном режиме выключаются все нагреватели, закрываются клапаны газовых регуляторов (прекращается расходование газов). Хроматограф переходит в состояние низкого энергопотребления. Работает только таймер. По достижении заданного времени хроматограф пробуждается. Если в настройках конфигурации указано, какие методы загружать при включении/пробуждении, данные методы запускаются на выполнение. Таким образом, спящий режим позволяет вывести хроматограф на готовности и 138
провести необходимые предварительные продувки системы к началу рабочего дня. Разумеется, электрическое питание на ночь не должно выключаться. Для перехода в спящий режим задайте время пробуждения и нажмите на соответствующую кнопку. В спящем режиме соединение с хроматографом будет разорвано, но если пользователь не закроет \"Панель управления\" и не выключит компьютер, то при пробуждении соединение будет восстановлено автоматически. 139
9 Указатель терминов E детекторы, 67, 84, 123 диагностика, 114 ethernet, 16 диаграмма программирования, 85 добавление и удаление устройств, 56 I З IP-адрес компьютера, 17 завершение работы, 113, 138 хроматографа (ПМ3), 22 загрузка хроматографа (ПМ2), 24 метода, 90 IP по умолчанию (ПМ3), 46 режима, 90 запись сигнала, 88 P И ParamInfo, 130 изменение времени, 96 S К split / splitless, 76 канал старта, 56 T клапаны, 65 колонки, 62, 81 TeamViewer, 137 контроль состояния, 91 конфигурация, 55 U краны, 61, 74, 125 USB, 34 М W метанаторы, 67, 84 Wi-Fi, 27 метод, 72 А О автодозаторы, 98 одновременные независимые анализы, 50 автозагрузка режима, 48 остановка насоса, 97 автозапуск охлаждение, 138 плана, 48 соединения, 48 П В параметры хроматографа , 57 паспорт хроматограммы, 95, 103 ввод большого объема пробы, 79 переключатели потоков, 65 время план анализов, 101 анализа, 85, 96 планировщик, 48, 98 продувки, 85 планшетный компьютер, 27 стабилизации, 85 ПМ2, 44 ВЭЖХ, 41, 97 ПМ3, 44 поджиг пламени, 93 Д порты ввода пробы, 63, 76, 124 ДАЖ-2М, 103 последовательность анализов, 99 ДАЖ-2М 3D, 103 предстарт, 93 ДАЖ-2М 3D парофазный, 109 промывка системы, 97 процессорный модуль, 44 140
прошивка, 128 Р работа на планшете, 116 регламент техобслуживания, 115 режим, 72 роутер, 27 С сеанс, 50 сервис, 115 серия анализа, 99 сетевые настройки, 16 компьютера, 17 хроматографа, 22 соединение, 44, 52 сон, 138 состав ПО, 8 состояние, 91 сохранение конфигурации, 71 Т термостат колонок, 66, 83 техническое обслуживание, 115 требования к компьютеру, 7 У удаленная диагностика, 137 установка ПО, 11 устройства ввода, 72, 98 Ф фиксация времен удерживания, 131 Э экспертные настройки, 116 газовые регуляторы, 121 детекторы, 123 краны, 125 порты ввода, 124 термостаты, 119 экономия газа, 76 этапы работы, 92 141
Search
Read the Text Version
- 1
- 2
- 3
- 4
- 5
- 6
- 7
- 8
- 9
- 10
- 11
- 12
- 13
- 14
- 15
- 16
- 17
- 18
- 19
- 20
- 21
- 22
- 23
- 24
- 25
- 26
- 27
- 28
- 29
- 30
- 31
- 32
- 33
- 34
- 35
- 36
- 37
- 38
- 39
- 40
- 41
- 42
- 43
- 44
- 45
- 46
- 47
- 48
- 49
- 50
- 51
- 52
- 53
- 54
- 55
- 56
- 57
- 58
- 59
- 60
- 61
- 62
- 63
- 64
- 65
- 66
- 67
- 68
- 69
- 70
- 71
- 72
- 73
- 74
- 75
- 76
- 77
- 78
- 79
- 80
- 81
- 82
- 83
- 84
- 85
- 86
- 87
- 88
- 89
- 90
- 91
- 92
- 93
- 94
- 95
- 96
- 97
- 98
- 99
- 100
- 101
- 102
- 103
- 104
- 105
- 106
- 107
- 108
- 109
- 110
- 111
- 112
- 113
- 114
- 115
- 116
- 117
- 118
- 119
- 120
- 121
- 122
- 123
- 124
- 125
- 126
- 127
- 128
- 129
- 130
- 131
- 132
- 133
- 134
- 135
- 136
- 137
- 138
- 139
- 140
- 141