คู่มือการใชง้ าน เคร่อื ง Fourier Transform Infrared Spectrometer (FT-IR) รุ่น IRPrestige-21
บทที่ 1 บทนา 1.1 หลักการทางานของเครื่อง Fourier Transform Infrared Spectrometer (FTIR) FTIR เป็นเคร่ืองมือท่ีนิยมสำหรับวิเครำะห์หำชนิดของสำรโดยกำรวัดกำรดูดกลืนแสงของสำรในช่วง Infrared (IR) โดยเป็นเครื่องที่พัฒนำมำจำกเคร่ือง IR Spectrophotometer โดยมีกำรใช้ระบบทำงเดินแสง แบบ Interferometer แทนระบบทำงเดินแสงแบบเก่ำ ซึ่งจะทำให้ได้ ผลกำรวิเครำะห์ท่ีมีควำมถูกต้องมำก ยิ่งขน้ึ ควำมไวในกำรวิเครำะห์มำกข้ึนและใชเ้ วลำมใี นกำรวเิ ครำะห์น้อยลง 1.1.1 รงั สอี ินฟรำเรด (Infrared radiation) และ กำรดูดกลืนรงั สี อนิ ฟรำเรด รังสีอินฟรำเรดเป็นคล่ืนแม่เหล็กไฟฟ้ำซ่ึงมีควำมถี่อยู่ระหว่ำงช่วงคลื่นแสงท่ีมองเห็น (Visible) กับคล่ืนควำม ร้อน (Microwave) กำรเรียกควำมถ่ีของคลื่นแม่เหล็กไฟฟ้ำในช่วงนี้ จะเรียกว่ำเวฟนัมเบอร์ (wave number) มีหน่วยเป็น cm-1 หมำยถึงจำนวนคลื่นต่อหน่วยเซนติเมตร ช่วงของรังสีอินฟรำเรดที่ใช้ ในกำรวิเครำะห์ด้วย เทคนคิ FTIR นั้นจะอยใู่ นช่วง 4000-400 cm-1 โดยท่ีแต่ละ wave number ก็มีค่ำพลังงำนที่แตกต่ำงกัน เมื่อ โมเลกุลได้รับพลังงำนรังสีอินฟรำเรดจะท่ีของรังสีเหมำะสมมีผลทำให้เกิดกำรส่ัน (vibration) ของพันธะ ภำยในโมเลกุล ก็จะเกิดกำรดดู กลนื แสงไว้ในโครงสร้ำงโมเลกลุ สำรจะมอี ยู่หลำยพนั ธะ ซึ่งแต่ละพันธะก็มีรูปแบ กำรสั่นทีแตกต่ำงกันขึ้นอยู่กับค่ำพลังงำนของแสงอินฟรำเรด และสำมำรถดูดกลืนได้หลำยๆควำมยำวคล่ืน พร้อมๆ สญั ญำณทีแสดงออกมำจะเรียกวำ่ IR สเปกตรัม รูปแสดงภาพ IR สเปกตรัมของ Polystyrene films สัญญำณพีคท่ีแสดงควำมเข้มของสัญญำณกำรดูดกลืนแสงมักจะรำยงำนเป็นเปอร์เซ็นต์ ของค่ำกำรผ่ำนแสง (%) Transmittance : %T) ซ่ึงถ้ำค่ำ %T น้อยแสดงว่ำค่ำกำรดูดกลืนมำกควำมเข้มของสัญญำณมำกเรียกว่ำ Strong (S) ถ้ำ %T มำกค่ำกำรดูดกลืนแสงน้อยแสดงว่ำสัญญำณอ่อนWeak(W) และ %T ปำนกลำง เรียกว่ำ Medium(M) นอกจำกนี้กำรดูดกลืนลักษณะที่เป็นแถบกว้ำงเรียกว่ำBroad ถ้ำเป็นพีค แคบๆ จะเรียกว่ำ
Sharp รูปแสดงลักษณะต่างๆ ของสัญญาณของIR สเปกตรมั โดยท่ัวไปกำรดูดกลืนแสงอินฟรำเรดของโมเลกุลสำรน้ันจะแบ่งเป็น 2 ช่วง คือช่วง 4000-1300 cm-1 จะเป็น บริเวณของหมู่ฟังก์ชัน (Functional Group Region) หมู่ฟังก์ชันท่ีพบในแถบนี้ เช่น OH, NH และ C=O stretching เป็นต้นและ ช่วง 1300-400 cm-1 จะเป็นบริเวณกำรดูดกลืนที่จะทำให้ทรำบได้ว่ำสำรที่สนใจมี หมู่อะโรมำติกอยู่หรือไม่จะเป็นช่วงสเปกตรัมท่ีดูซับซ้อน มักเรียกกันว่ำเป็นบริเวณลำยนิ้วมือ (fingerprint region) สเปกตรมั ชว่ งน้ี จะมีประโยชนม์ ำกเมื่อใช้ ในกำรยนื ยันโดยกำรเปรยี บเทยี บกบั สเปกตรัมอ้ำงอิงว่ำสำร ท่ีสนใจเป็นสำรเดียวกันกับสำรอ้ำงอิงหรือไม่ (เปรียบเหมือนกำรเทียบลำยนิ้วมือ) เน่ืองจำกอินฟรำเรด สเปกตรมั ของสำรเดยี วกนั จะมีลักษณะเหมือนกันทุกประกำรหำกวัดภำยใต้สภำวะเดยี วกนั 1.1.2 หลักกำรทำงำนของเคร่ืองFTIR เครอ่ื งมือวเิ ครำะหใ์ นกลุ่มสเปกโตรสโกปี มักจะใช้หลักกำรแผ่ควำมถ่ีของคล่ืนแสงไปยังตัวอย่ำง โดยจะมี Grating เป็นตัวกระจำยคล่ืนควำมถี่และค่อยๆ ปล่อยแต่ละคล่ืนควำมถี่ออกยังตัวอย่ำงซ่ึงกำร วิเครำะห์ ด้วยเทคนิคนี้ใช้เวลำนำน แต่สำหรับเทคนิคของเครื่อง FTIR จะเป็นกำรปล่อยช่วงคลื่นควำมถ่ีท่ี ต้องกำรวิเครำะห์ออกไปยังตัวอย่ำงพร้อมๆ กัน ซ่ึงใช้หลักกำรแทรกสอดของคล่ืนหรือกำรเสริมกันเพื่อเพ่ิม ควำมเขม้ ของคล่ืนควำมถนี่ ั้นๆ และในเวลำเดยี วกันกม็ กี ำรหักล้ำงกันของคลื่นควำมถดี่ ้วยเช่นกนั ดังภำพ
เทคนคิ นี้ จะช่วยใหค้ วำมละเอียดของกำรแยกของแต่ละคล่ืนควำมถ่ี (Resolution ) ได้ดีมำกขึ้นกำรแทรกสอด และหักล้ำงจะเกิดได้จำกกำรเดินทำงของลำแสง 2 ส่วนด้วยกัน โดยลำแสงอินฟรำเรดที่มำจำกแหล่งกำเนิด แสง (Light source) จะถูกแบ่งเป็น 2 ลำแสงโดย Beam splitter ส่วนแรกจะเข้ำสู่ Fixed mirror หรือ Stationary mirror และส่วนที่สองจะเข้ำสู่ Moving mirror แล้วลำแสงท้ังสองจะกลับมำรวมกันท่ี Beam splitter อีกครั้งและเม่ือ Moving mirror มีกำรเคล่ือนที่ ก็จะเกิดกำรแทรกสอดและหักล้ำงกันของคลื่นแสง ขน้ึ ตอนทจี่ ะเขำ้ สูส่ ำรตวั อยำ่ งจำกนั้นกจ็ ะเขำ้ สู่ตัวตรวจวดั สัญญำณคลื่นควำมถท่ี ม่ี ีควำมไวสูง ข้อดีของ FTIR คือ ช่วยให้กำรวิเครำะห์หรือกำรวัดสเปกตรัมของสำรตัวอย่ำงทำได้ อย่ำงรวดเร็วกว่ำเทคนิค อนิ ฟรำเรดสเปกโตมิเตอร์ ธรรมดำหลำยเท่ำ เพรำะกำรวัดเคร่ืองธรรมดำเป็นกำรวัดแบบทีละคลื่นควำมถ่ี แต่ แบบ FTIR เป็นกำรวัดทุกๆ ควำมถ่ีอย่ำงต่อเนื่อง ให้ควำมเข้มแสงสูง นอกจำกนั้นยังมีควำมสำมำรถในกำร แยก (Resolution) และควำมถกู ตอ้ งสงู ดว้ ย 1.2 องคป์ ระกอบพื้นฐานของเครื่อง Flourier Transform Infrared Spectrometer (FTIR)
1 Light source แหลง่ กำเนิดแสง Infrared 2 Beam splitter อปุ กรณ์ทีใช้ แบ่งแยกแสงทีมำจำก Light source ออกเป็นสองส่วนเทำ่ ๆกนั ส่วนหน่ึงไป ยงั Fix mirror และอีกส่วนไปยัง Moving mirror 3 Fix mirror /Stationary mirror Mirror ทอ่ี ยกู่ บั ทแ่ี ละสะท้อนแสงกลับไปยัง Beam splitter อกี คร้ัง เพื่อรวมกบั แสงจำก Moving mirror ก่อนเข้ำสู่ Sample 4 Moving mirror Mirror ทมี่ ีกำรเคล่ือนท่ีเข้ำออกและสะท้อน แสงกลับไปยงั Beam splitter อกี คร้ัง เพื่อ รว่ มกับแสงจำก Fix mirror ก่อนเขำ้ สู่ Sample 5 Sample compartment and sample ชอ่ งใสสำรตัวอย่ำง ซึ่งจะมี Option มำกมำย Holder (ดู Application สำหรบั กำรวิเครำะห์ ด้วย เทคนคิ FTIR หน้ำ xxxxx) ชุดมำตรฐำนเป็น Film Holder 6 Detector ตัวตรวจวัดสญั ญำณปรกตเิ ป็นชนิด Pyro- Electric Detector คือ Deuterated L- Alanine Triglycine Sulfate Detector (DLATGS) ตัวตรวจวดั ชนดิ น้ี จะควบคมุ อุณหภูมิไม่ให้เกิน 61 °C โดยใช้พัดลมระบำย อำกำศ ถ้ำอุณหภูมิเกินจะหยุดกำรจ่ำย กระแสไฟฟ้ำโดยอัตโนมัติ 7 Controller and Data Processor คอมพิวเตอร์ใช้ ในกำรควบคุมกำรทำงำน ประมวลผล บนั ทกึ ข้อมลู
1.3 เครื่อง Flourier Transform Infrared Spectrometer (FTIR) รนุ่ IRPrestige-21 ภาพท่ี 1-2 เคร่ือง FTIR ของ Shimadzu รุน่ IRPrestige-21 คุณลกั ษณะของเคร่ือง Michelson Interferometer (ทำมุม 30 องศำ) Interferometer: มรี ะบบ Advance Dynamic Aliment มีระบบ Auto Dryer Optic systems: Single Beam Beams Splitter: Germanium coated KBr plate for Middle IR สำมำรถเพิ่มเตมิ ได้ โดย Optional Light source: Air cooled Ceramic for Middle and Far IR (ระยะรบั ประกัน 3 ปี ) Detector: DLATGS (Deuterated L-Alanine Triglycine Sulfate Detector) เป็นตวั ตรวจวัดชนิดควบคมุ อุณหภมู ิ สำมำรถเพ่ิมเตมิ ไดโ้ ดย Optional Wavelength range: 350-7800 cm-1 สำมำรถเพิ่มเตมิ ได้โดย Optional Resolution: 0.5 cm-1, 1.0 cm-1 ,2.0 cm-1 ,4.0 cm-1 ,8.0 cm-1, 16.0 cm-1 For Meddle IR S/N Ratio: 40,000:1 or Higher (ที 4.0 cm-1 ในเวลำ 1 นำทอี ยู่ทปี ระมำณ 2,100 ; Peak to to Peak ) Data sampling: He-Ne Laser (ระยะรับประกนั 3 ปี) Dimension: กว้ำง 600 มลิ ลิเมตร x ยำว 630 มลิ ลิเมตร x สงู 290 มลิ ลเิ มตร
Weight: 54 กิโลกรมั 1.4 ขอ้ ควรระวัง/คาเตอื น 1.4.1 สภำวะแวดล้อมในกำรตดิ ต้ัง 1) โตะ๊ วำงต้องมีควำมแข็งแรงทนต่อแรงส่ันสะเทอื นไม่สำผัสแสงแดดโดยตรง 2) ห้องที่ติดต้ังเคร่ือง FTIR ควบคุมอุณหภูมิให้อยู่ในช่วง 15-30 องศำเซลเซียสและควำมชื้น สัมพัทธ์ ไมเ่ กิน 65% 3) ไม่ตง้ั อยูใ่ นสถำนทท่ี มี่ กี ำรแพรก่ ระจำยของไอกรดไอดำ่ ง หรือไอของตัวทำละลำยอินทรีย์หรือ สนำมแมเ่ หลก็ และสนำมไฟฟำ้ 1.4.2 ระวงั ตวั ทำละลำย ท่ีจะเปน็ อันตรำยต่อกับ Window Sample cell พิจำรณำดงั นี้ Type of Window sample Cleaning Solvent Harmful solvents cell KBr - Chloroform - Aqueous solution\" - Carbon tetrachloride - Lower alcohols NaCl - Chloroform - Aqueous solution - Carbon tetrachloride - Lower alcohols KCl - Chloroform - Aqueous solution - Carbon tetrachloride - Lower alcohols CsI - Chloroform - Aqueous solution - Carbon tetrachloride - Lower alcohols KRS-5 - Chloroform - Ammonium salt solution - Carbon tetrachloride - Ammonia - Xylene - Sulfuric acid - EDTA - Acetone - A solution of a compound that reacts with thallium to form a complex. ZnS - Acetone - Acidic solution ZnSe - Alcohol - Strong acidic solution - Acetone - Alkaline solution - Alcohol BaF2 - Acetone - Strong acidic solution - Alcohol - Ammonium salt solution
CaF2 - Acetone - Strong acidic solution Si - Alcohol - Ammonium salt solution Ge - Acetone - HF+HNO3 Diamond - Alcohol SiO2 - Toluene - Hot Sulfuric acid - Alcohol - Ethanol - Acetone - Ethanol - Acetone 1.4.3 ระวังสำรเคมีท่ีเปน็ อันตรำยตอ่ อปุ กรณ์ใน Interferometer เม่ือทำกำรวิเครำะห์ Difluoromethane (CH2F2),Dichloromethane(Cl2F2), Chloroform(CHCl3), Carbon tetrachloride (CCl4), Hydro Fluoric acid(HF), Hydro Chloric acid(HCl) ในกรณี ที่ทำกำรวเิ ครำะห์สำรเคมีจำพวกน้ี แนะให้ทำกำรวเิ ครำะห์ใน Hood ดูดอำกำศ หรือติดต้ัง อุปกรณ์สำหรบั Purge ไลเ่ พิ่มเติมสำรกลมุ่ Organic halide เชน่ ลมรอ้ นหรอื แก๊ส N2 1.4.4 หำ้ มเคล่ือนย้ำยเคร่ือง FTIR ห้ำมเคล่ือนยำ้ ยเครื่อง FTIR โดยเด็ดขำดเพรำะกำรที่จะเคลื่อนยำ้ ยน้ันต้องทำกำรลอ็ กยดึ อุปกรณ์ภำยในตัวเครื่อง FTIR เสยี กอ่ น มฉิ ะน้ันจะเกดิ ควำมเสยี หำยต่อเครื่อง ติดต่อเจ้ำหน้ำท่ี บรษิ ทั พำรำไซ แอนติฟิค จำกดั ในกรณีต้องกำรเคล่ือนย้ำย
บทที่ 2แนะนาโปรแกรม (Software Overview) 9 2.1 ลกั ษณะท่ัวไปของโปรแกรม IRsolution 2.1.1 หน้ำต่ำงหลกั ของโปรแกรม IRsolution มีส่วนประกอบหลกั ๆของหน้ำต่ำง ดงั ต่อไปน้ี 1 2 3 5 4 7 6 8 1 Title Bar แสดงช่ือโปรแกรม, ช่ือ Function tab ทเี่ ปดิ ใชง้ ำนอยู่ 2 Menu Bar คำสั่งหลัก Application ต่ำงๆ 3 Tool bar ไอคอนส่ังคำสั่งใน menu bar ทใี่ ชบ้ อ่ ยๆ 4 Tree View Window ไอคอนส่ังคำส่ังใน menu bar ทจ่ี ำเป็นตอ้ งใช้ ในกำรใช้งำน เครอ่ื งGC 5 Function Tab แถบเมนูสำหรบั กำรเลอื กทำงำนในฟังก์ช่ันตำ่ งๆ ข้อ (ดู 2.1.2) 6 Status Window Tab สำหรบั สลบั กำรแสดงหนำ้ ตำ่ งกำรทำงำนหลกั 7 Work space พน้ื ทกี่ ำรทำงำนแสดงผลกำรวิเครำะห์ เปล่ียนไปตำมกำรเลอื กใช้ Function Tab 8 Status bar หนำ้ ต่ำงข้อควำมแสดงลำดับและสถำนะกำรทำงำน เช่น Initialized success เปน็ ต้น 9 Graphic Tool Bar หนำ้ ตำ่ งเคร่ืองมือท่ีใชใ้ นกำรปรับแต่งข้อมลู ที่แสดงใน Work space
2.1.2 Function Tab Function Tab จะเปน็ ส่วนท่ีใช้เลือกที่จะเข้ำทำงำนในรปู แบบต่ำงๆ ไม่ว่ำจะเป็นกำรทำกำร วิเครำะห์กำร, ประมวลผล กำรรำยงำนผลหรือกำรจัดกำรข้อมูลต่ำงๆ Measure แถบฟังกช์ ันสำหรบั ขน้ั ตอนกำรทำกำรวเิ ครำะห์ View แถบฟังกช์ ันสำหรบั แสดงIR สเปกตรมั หลงั จำกข้ันตอนกำรวิเครำะห์ Manipulation แถบฟังกช์ ันสำหรับกำรประมวลผล ปรบั แต่งหรือจัดกำร IR สเปกตรัมทไี ด้ Search แถบฟังกช์ ันสำหรับกำรวเิ ครำะห์ในเชงิ คุณภำพโดยเปรยี บเทยี บกับ Library Quant แถบฟังกช์ ันสำหรับกำรวเิ ครำะหใ์ นเชิงปริมำณ AIM แถบฟังก์ชันเพื่อใช้กบั เครื่อง AIM (อุปกรณป์ ระกอบขั้น Advance) Print Form แถบฟังกช์ ันเลอื กแบบฟอร์ม Report และส่ังพิมพผ์ ล Macro แถบฟังกช์ ันไม่สำมำรถใช้งำนได้ โดยโปรแกรมปรกติ ต้องติดตั้งหรอื สร้ำงเพิ่มเติม 2.2 ชนดิ ของไฟล์ (Files Type) ลกั ษณะ File type ชื่อ File type คาอธิบาย *.ftir Scan parameter เป็นไฟลข์ อง Method ทใ่ี ช้ในกำรวิเครำะห์ *.smf ไฟล์ทีได้ จำกกำรวเิ ครำะห์ด้วย ไฟลท์ ไี่ ด้จำกกำรวเิ ครำะห์ด้วยโปรแกรม โปรแกรม IRsolution IRsolution เชน่ IR สเปกตรัม , *.idx/*.idx2 เชน่ IR สเปกตรมั , Calibration Calibration curve, Search result curve, Search result เปน็ ต้น เปน็ ต้น ไฟลข์ อง เล่ม Library ไฟลข์ อง เล่ม Library
ลักษณะ File type ช่ือ File type คาอธิบาย *.irs ไฟลข์ อง IR สเปกตรมั จำก ไฟลข์ อง IR สเปกตรมั จำกโปรแกรม *.asc โปรแกรม HYPER-IR HYPER-IR ไฟลท์ ใี ชบ้ ันทกึ ระหวำ่ งค่ำ Abs ไฟลท์ ีใชบ้ ันทึก ระหว่ำงค่ำAbs หรื อ %T *.txt หรื อ %T กบั Wave กบั Wave number พรอ้ มรำยละเอยี ดของ *.ptm number พร้อมรำยละเอยี ดของ ไฟล์ ข้อมลู น้ันๆ *.dx/.cs/.jcx/,jpm JCAMP-DX\" file ไฟลข์ อ้ มลู น้ันๆ ไฟลท์ ใี่ ชบ้ นั ทึกระหว่ำงค่ำAbs หรอื ไฟล์ทใี ชบ้ นั ทกึ ระหวำ่ งคำ่ Abs หรื อ %T %T กบั Wave number เท่ำนน้ั กบั Wave number เท่ำนน้ั ไฟลข์ อง แบบฟอร์ม Report ไฟล์ของ แบบฟอร์ม Report ไฟลข์ อ้ มลู จำกโรงงำนใช้ เปน็ คำ่ ไฟล์ขอ้ มลู จำกโรงงำนใช้เป็นค่ำเรม่ิ ตน้ ใน เร่ิมต้นในกำรตดิ ต้ัง กำรตดิ ต้ัง
บทที่ 3 ขั้นตอนการใชง้ าน (Basic Operation) 3.1 ขนั้ ตอนการเปิดเครื่อง 3.1.1 ตรวจควำมพรอ้ มก่อนเปดิ เครื่องและกำรเปิดเครื่องใชง้ ำน (1) โดยปรกติเครื่อง FTIR จะทำกำรเสียบปลักไฟไว้ตลอดเวลำเพื่อให้ Auto Drier ซ่ึงเป็นส่วนที่ใช้ กำจดั ควำมชื้น ทำงำนตลอดเวลำ สังเกตไฟแสดงสภำวะจะติด ไฟสีเหลืองแสดงสภำวะตดิ (2) ตดิ ต้ัง Beam splitter - ปดิ สวิตส์เครอื่ ง ถอดปลักไฟ และเปิดฝำครอบดำ้ นบนของเครื่อง IRPrestige-21
- เปดิ ฝำปิดชอ่ งใส่ Beam splitter โดยคลำยน็อทยดึ ท้ัง 4 ตวั แลว้ เปิดฝำออก น็อทยึดท้ัง 4
- นำ Beam splitter ออกจำกกล่องแล้ว ตดิ ต้ังลงในชอ่ งเสยี บ Beam splitter ดนั ใส่ตรงๆ ใน แนวด่ิงจนสดุ ขอ้ สงั เกต Beam splitter น้ันทง้ั 2 ด้ำนจะนนู เรยี บไมเ่ ทำ่ กัน เวลำตดิ ต้ังให้หนั ดำ้ น เรยี บเขำ้ หำตวั Beam splitter Beam splitter ด้ำนเรยี บ ดำ้ นนูน Beam splitter ตดิ ต้ังลงในช่องเสยี บ Beam splitter โดยหนั ด้ำนเรยี บเขำ้ หำตัวและดันใสต่ รงๆ ในแนวด่ิงจนสุด - ปิดฝำช่องใส่ Beam splitter หมนุ นอ็ ตยึดให้แน่นและปิดฝำครอบเครื่อง IRPrestige-21
(3) เปดิ สวติ สข์ องตัวเครื่อง FTIR (เปดิ สวิทซ์เคร่ือง FTIR ก่อนเขำ้ โปรแกรม IR-Solution ทุกคร้ัง) -เปดิ สวติ ซ์เครอ่ื งไปทำงสัญลักษณ์ (4) เปิดเคร่ืองคอมพิวเตอร์ 3.1.2 เปิดโปรแกรม IR-solution และเชื่อมต่อกบั เคร่ือง FTIR (1) ดับเบิลคลิกท่ีไอคอน IRsolution ทหี่ น้ำจอคอมพิวเตอร์ เมื่อเข้ำหนำ้ ตำ่ งโปรแกรม จะปรำกฏหน้ำตำ่ งแสดงข้อควำมใหท้ ำกำรลบข้อมูลของ Background เก่ำ ให้คลกิ Yes
สัญลกั ษณ์ควำมพร้อม (2) เมอื่ กระบวน Initialized สำเร็จ จะแสดงข้อควำม FINIT success ใน Status window หรอื สังเกตจะ ปรำกฏสญั ลักษณ์ควำมพร้อมของ Hardware ขอ้ ควำม FINIT success Status Monitor แสดง สญั ลกั ษณ์สเี ขยี ว แสดงวำ่ ปรกติ สัญลกั ษณส์ ีแดง แสดงว่ำ Hardware ในหวั ข้อนั้นผดิ ปรกติ - BS: KBr คือ มีกำรตดิ ต้ัง Beam splitter เรยี บร้อย - Lamp คอื สถำนะของแหลง่ กำเนิดแสง - Laser คอื สถำนะของ Laser ทีใชเ้ ป็นแสงอ้ำงองิ ของคลื่น แสง Infrared หมายเหตุ: ถำ้ มสี ัญลักษณ์ Humidity คอื สภำวะควำมช้ืนใน Interferometer ของเครื่อง FTIR ใหร้ ีบกำจดั ควำมชื้นภำยในตวั เคร่อื ง โดยกำรเปลี่ยนตวั ดูดควำมชน้ื ภำยในตวั เคร่อื งหรือเปดิ แอร์ใหเ้ ครื่องมือ (3) ทำกำร Warm เครอื่ ง FTIR ก่อนทำกำรวเิ ครำะห์ เป็นเวลำ 30 นำที โดยเลือก Measure ที่ Function Tab แล้วเลือกคำสั่ง BKG เพอื่ รนั Background ก่อน แลว้ ค่อยเลอื กคำสัง่ Monitor จับเวลำ 30 นำที กด BKG เพือ่ รนั Background
ปรำกฏข้อควำมให้เตรียม sample เพอ่ื สแกน Background ซงึ่ ในกรณี นเ้ี รำใชอ้ ำกำศเป็น Background กด OK (5) เมอ่ื รนั ครบ 30 นำที เลือกคำส่ัง Stop แล้วคลิก Abort กด คลกิ Abort
3.1.3 กำรตรวจสอบประสิทธิภำพของเครื่อง FTIR (JP Validation Method) กำรทำ JP Validation เป็นกำรตรวจสอบเพ่ือให้มน่ั ใจวำ่ เครื่องมสี ภำพพรอ้ มใชง้ ำน สำมำรถ ใชง้ ำนได้อยำ่ งมน่ั ใจและใช้ในกำรสนบั สนนุ ผลกำรวิเครำะห์ มีขั้นตอนกำรปฏิบตั ิดังนี้ (1) เข้ำเมนู Measurement เลอื ก JP Validation (2) เมอ่ื ปรำกฏหนำ้ ต่ำง Selection ใหเ้ ลือก Measurement
(3) เขำ้ หนำ้ ตำ่ ง Parameter setting ใหใ้ ส่ข้อมลู ในหัวข้อต่ำงๆแลว้ คลิก OK เครอ่ื งมอื วัด หมำยเลขผลติ ภัณฑ์ อณุ หภมู ิ ชื่อตัวอยำ่ ง ควำมชื้นสมั พทั ธ์ ชอ่ื ผ้ทู ำกำรตรวจสอบ (4) ตรวจสอบ Sample Holder ไม่ใหม้ สี ง่ิ กดี ขวำงทำงเดินแสง จำกน้ันคลกิ OK เครอ่ื งทำกำรเกบ็ ขอ้ มูล Background Sample holder ตรวจสอบ sample holder วำ่ ไมม่ ีส่งิ กรีดขวำง ปรำกฏกล่องขอ้ ควำมให้เอำตัวอยำ่ งออกจำกชอ่ งใสต่ ัวอยำ่ ง แลว้ คลิก OK
(5) หลงั จำกวเิ ครำะห์ จะมีคำสั่ง Set Polystyrene into sample Compartment ให้ติดต้ัง Polystyrene Film ลงใน Sample Holder แลว้ คลิก OK เครอ่ื งจะทำกำรวิเครำะห์ Spectrum จำก Polystyrene Film Polystyrene Film ตดิ ต้ัง Polystyrene Film ลงใน Sample holder Holder คลิก OK
(6) โปรแกรมจะทำกำรตรวจวเิ ครำะห์ประเมินผลตำมมำตรฐำนของโปรแกรม JP Validation จำกนนั้ จะแสดงผลกำรประเมิน Pass คอื เป็นไปตำมมำตรฐำนข้อกำหนด หรือ Fail คือ ไม่เปน็ ไปตำมมำตรฐำน ข้อกำหนด เปน็ ไปตำมมำตรฐำนข้อกำหนด เกดิ ข้อผดิ พลำดในข้อที่ 1 ให้ทำกำรตรวจเชค็ แผ่น Polystyrene (7) คลกิ OK เพอ่ื ปิดหน้ำจอ Result ตรวจสอบรำยละเอยี ดใน Report 3.2 ขน้ั ตอนการตั้งคา่ พารามเิ ตอร์ในการวิเคราะห์ตัวอยา่ ง กำรใชง้ ำนเครอื่ ง FTIR เพ่ือวเิ ครำะหต์ วั อย่ำงน้ัน ต้องมีกำรระบตุ ้ังคำ่ พำรำมิเตอร์ตำ่ งๆ สำหรบั กำร วเิ ครำะห์ (Scan Parameter) ตวั อยำ่ ง เชน่ ช่วง Wave number ทต่ี อ้ งกำรวเิ ครำะห์, จำนวนกำร Scan หรือ Mode ในกำรวเิ ครำะห์ เป็นต้น เมอื่ ทำกำรตง้ั คำ่ พำรำมิเตอรต์ ่ำงๆ เรียบรอ้ ยแลว้ สำมำรถที่จะทำกำร บันทึกพำรำมิเตอรด์ ังกลำ่ วไว้ เป็น Method เพอื่ เรียกมำใช้ วิเครำะห์ ตัวอย่ำง หรอื วิธวี ิเครำะห์ ในลกั ษณะ เดยี วกันในคร้ังต่อไปได้
3.2.1. กำรตงั้ คำ่ Method Parameter ใหม่ (1) เลือกแถบ Measure ในส่วนของ Function Tab จะปรำกฏหน้ำตำ่ ง Scan Parameter ขน้ึ มำ (ดำ้ นขวำลำ่ งของหนำ้ จอ) ให้เลือกที่แถบ Data จะปรำกฏหัวข้อพำรำมิเตอร์ ตำ่ งๆ ขึ้นมำ เลอื ก Measure ใน function Tab เพ่ือเข้ำสู่หนำ้ ต่ำงกำรวเิ ครำะห์ ปรำกฏหน้ำต่ำง Scan Parameter ข้ึนมำ
(2) กำหนด Parameter ต่ำงๆ ดังนี้ เลอื กทแ่ี ถบ Data จะปรากฏหัวข้อพารามเิ ตอร์ ตา่ งๆ - Measurement Mode เลอื กตง้ั คำ่ Mode ใหเ้ หมำะสมกับกำร วเิ ครำะห์มใี หเ้ ลือกเป็นแบบ %Transmittance และ Absorbance - Apodization เลอื กลักษณะกำรประมวลผล โดยท่ัวไปเลอื กเปน็ Happ-Genzel - No. of Scan เลือก จำนวนคร้ังในกำรสแกน ย่ิงตง้ั ค่ำมำกควำม ละเอยี ดและควำมถกู ต้องกจ็ ะมำกดว้ ย แตจ่ ะใช้เวลำนำนปรกติจะ ต้งั ประมำณ 15-25 รอบ - Resolution ต้ังค่ำควำมละเอียดของกำรอ่ำนค่ำจะต้ังค่ำอยู่ในช่วง ประมำณ 4-8 - Range (cm-1) ช่วง Wave number ในกำรสแกน โดยต้ังค่ำ Wave number ตำใน Min และ Wave number ทส่ี ูงใน Max (ตรวจ สอบสเปคของเคร่ืองและชนดิ ของ sample window plate) 3.3 ขน้ั ตอนการทาการวิเคราะห์สารตัวอยา่ ง 3.3.1 ตดิ ต้ังตัว Miracle ATR ในเคร่อื ง 1) ใส่ใหต้ รงลอ็ คของเคร่ือง 2) ยดื แขนท้ังสองขำ้ งของ Miracle ART ออกให้สดุ
3.3.2 กำรทำกำรวิเครำะห์ Background กรณี 1 วิเครำะหส์ ำรตัวอย่ำงที่ไมผ่ ่ำนกำรเตรียมตัวอย่ำง โดยท่ัวไปตวั อยำ่ งทั้งของแขง็ และของเหลวที่ไม่ได้ ผ่ำนกำรเตรียมตัวอย่ำงกใ็ ช้อำกำศเป็น Blank หรือ เปน็ Background กรณี 2 วเิ ครำะห์ ของแข็งที่ผ่ำนกำรเตรียมโดย KBr ใช้ผลกึ KBr เปน็ Background กรณี 3 วเิ ครำะห์ของเหลวท่ีผ่ำนกำรเตรียมตวั อย่ำงใช้ ตัวทำละลำย เปน็ Background (1) เมอ่ื จำแนกไดว้ ำ่ สำรตวั อย่ำงอยู่ในกรณีใด ให้ทำกำรตดิ ตั้ง Background (กรณีที่ 2 และ 3) ลงใน Miracle ART ส่วนกรณีที่ 1 ใชอ้ ำกำศเปน็ Background (2) เลอื กแถบ Measure ใน Function Tab คำสงั่ Background (3) สงั เกต เมอ่ื Function Tab เปลี่ยนจำกหน้ำตำ่ ง Measure ไปเป็นหนำ้ ตำ่ ง View แสดงวำ่ ในกำรวเิ ครำะห์ Background เสรจ็ สมบรู ณ์ เข้ำสขู่ ้ันตอนกำรวเิ ครำะหส์ ำรตัวอยำ่ งตอ่ ไป
3.3.3 กำรปอ้ นข้อมูลรำยละเอยี ดของตวั อย่ำงใส่รำยละเอียดของสำรตวั อยำ่ งท่ีต้องกำรวเิ ครำะห์ โดยสำรมำรถใส่รำยละเอียดและกำหนดค่ำตำ่ งๆ เกยี่ วกำรวัด ดังนี้ กรอกรำยละเอียด เช่น FTIR Measurement คลิกตรง เพ่ือเลือก สถำนที่จัดเกบ็ ไฟลง์ ำน เลอื กเพื่อต้องกำรใหแ้ สดง Spectrum ของ Background ทไ่ี ด้ทำกำร วเิ ครำะห์ไว้ล่ำสุด กำหนดรำยละเอียดตำ่ งๆ ของสำรตวั อยำ่ งเชน่ ช่ือเฉพำะ ลกั ษณะกำยภำพ แหล่งที่มำ วธิ กี ำรเตรียม เป็นตน้ กำหนดชื่อและแหล่งท่ีเกบ็ ของ IR สเปกตรมั ของสำรตัวอย่ำง ว่ำจะใหช้ ื่อ อะไรเกบ็ ไว้ทีไหน เพ่ือใหง้ ่ำยต่อกำรค้นหำหรือเรยี กข้ึนมำใชง้ ำน กำหนดจำนวนคร้ังในกำรวดั ซ้ำ เลือกเครื่องหมำย แล้วกำหนดจำนวนครั้ง ในกำรวดั ซำ้ เม่ือต้องกำร เลือกเพื่อป้องกันกำรบันทกึ Data file ซำ้ กัน โดย Data file ทม่ี ชี ื่อเดยี วกนั จะตำมด้วยตัวเลข1,2,3……….
3.3.4 ทำกำรวิเครำะห์สำรตัวอย่ำง (1) เขำ้ สู่หนำ้ ต่ำงทำกำรวิเครำะหต์ วั อยำ่ งโดยเลอื กแถบ Measure ใน Function Tab คลิก Measure
(2) วำง Sample บน Miracle ATR แล้วเลอื กคำสั่ง Sample กรณที ่สี ารเปน็ ของแข็ง ตกั ตัวอย่ำงลงตรงตำแหนง่ สีแดงบน Miracle ARF และหมุนทก่ี ดตำมเข็มนำฬิกำเพ่ือกดทับสำรตวั อย่ำง กรณีทส่ี ารเป็นของเหลว อุปกรณส์ ำหรับใสส่ ำรละลำย วำงอุปกรณ์ครอบลงตรงจุดแดงของ Miracle ART และหมุนท่กี ดสำรให้ลงมำ แนบกับอุปกรณ์สำหรับใสส่ ำรละลำย หยดสำรละลำยใส่ตรงจดุ สีแดงให้เตม็ หลุม
คลิก Sample (3) สังเกต เมอื่ Function Tab เปลี่ยนจำกแถบ Measure ไปเปน็ แถบ View แสดงวำ่ ในกำร วเิ ครำะห์สำรตวั อยำ่ งเสรจ็ สมบรู ณ์ (4) ทำตำมขอ้ 3.3.1-3.3.3 เพอื่ ทำกำรวิเครำะห์ Sample ตัวตอ่ ไป Note ในกำรวดั กำรวเิ ครำะหส์ ำรมำตรฐำนอำ้ งอิงสำมำรถนำไปสร้ำงเป็นLibrary ภำยหลังได้ และสำมำรถนำไป วิเครำะหใ์ นเชิงปริมำณได้ หำกรคู้ วำมเข้มข้นของสำรมำรถฐำนอ้ำงอิง
3.4 ขนั้ ตอนการประมวลผลการวเิ คราะห์ 3.4.1 กำรเปิดไฟล์ IR สเปกตรัม (1) ให้ทำกำรเลอื กแถบ View ใน Function tab (2) ไปท่ี เมนู File > Open เลอื กโฟล์เดอรท์ ี่เกบ็ ข้อมลู เลอื ก IR สเปกตรัมที่ตอ้ งกำร ( file type คอื *.msf) แล้วคลกิ Open 1. คลกิ เมนู File แลว้ เลอื ก Open 2. คลกิ เลือกไฟล์ทตี่ อ้ งกำร 3. คลิก open
3.4.2 กำรทำกำรซ้อนทบั กันของสเปกตรัม (Spectrum Overlay) และกำรสั่งยกเลกิ ในกรณที ี่ ตอ้ งกำรเปรียบเทยี บสเปกตรัมตวั อย่ำงอย่ำงง่ำยโดยกำรนำมำซอ้ นทับกันสำมำรถที่ได้ ดั้งน้ี (1) ในหนำ้ ตำ่ ง Tree View ดบั เบลิ คลิกเมำส์ของ IR สเปกตรมั หลกั (2) คลิกเมำส์ค้ำง IR สเปกตรมั ที่ต้องกำรนำไปทำ Overlay แล้วลำกไปวำงยังหน้ำตำ่ ง Work space ดังภำพ (3) สำมำรถทำได้ มำกกว่ำ 2 สเปกตรมั โดยทำตำมข้อ (2) กับสเปคตรัมที่ต้องกำร (4) ยกเลิกกำรทำ Spectrum Overlay โดยเขำ้ เมนู Window แล้วเลอื กคำส่ัง Split
3.4.3 กำรระบตุ ำแหนง่ Peak ใน IR สเปกตรัม (Peak Table) (1) เลอื กแถบฟังก์ชัน View เปิด IR สเปกตรัมที่ตอ้ งกำรจัดกำร (2) เลือก เมนู Manipulate1 > เลอื ก Peak Table (3) กำหนด Parameter ในกำรประมวลผล Noise : สัญญำณทต่ี รวจพบมี Intensity เทำ่ กับหรือตำ่ กว่ำค่ำ Noise ไมถ่ ือว่ำเป็นพีค Threshold: พคี ที่มคี ่ำ %T นอ้ ยกวำ่ ค่ำท่ีระบุใน Threshold ถึงจะระบตุ ำแหนง่ Peak Min Area: กำหนดค่ำตำ่ สุดของพืคทใ่ี ต้พีคทจ่ี ะระบุวำ่ เป็นพคี
(4) ประมวลผลโดยกำรคลิก เพอื่ ระบุตำแหน่ง Spectrum Peak จำกนน้ั กด OK เพอ่ื ยนื ยันกำร ระบตุ ำแหนง่ พีค 3.4.4 กำรวิเครำะห์ในเชิงคณุ ภำพจำก Library (Spectrum search) ในกำรวิเครำะหเ์ ชงิ คุณภำพ หรือตรวจควำมเปน็ ไปไดว้ ำ่ ใกล้เคียงกับสำรใด สำมำรถตรวจสอบ IR spectrum ของตวั อยำ่ งแลว้ เปรียบเทยี บ IR spectrum ของสำรอ้ำงองิ (Reference IR spectrum) ต่ำงๆ โดยจัดเก็บรวมกนั ไว้ หลำกหลำยชนิด สว่ นใหญจ่ ะแบง่ เป็นกลุ่มตำมหมวดหมู่ของอุตสำหกรรม หรอื ตำม หมวดหมู่ของชนิดของสำร โดยท่ีสำรชนิดเดยี วกันจะใหภ้ ำพของ IR spectrum ทค่ี ลำ้ ยคลึงกนั หรือตำแหน่งที่ เกดิ พีคเหมือนๆกนั อำจจะแตกต่ำงในเร่ืองของค่ำ Intensity ควำมสงู ตำพีคทไี่ ม่เท่ำกนั ในกำรวิเครำะห์ในเชิง คุณภำพจำก Library ทำไดด้ ังน้ี (1) เลอื กแถบ View ใน Function tab > ไปท่ี เมนู File > Open แล้วเลือก IR สเปกตรัมที่ตอ้ งกำร
(2) เลือกแถบ Search ใน Function Tab คลิก (3) เลือก Library ทตี่ ้องกำรนำมำอำ้ งอิง (4) ไฟลข์ อง เลม่ Library ตำ่ งๆจะแสดงในหน้ำต่ำง Library เลือก ในช่องสี่เหลียมหน้ำเล่ม Library นั้นๆ ถ้ำไม่ เลือกเครื่องหมำย Library เล่มน้ันจะไม่นำมำ เปรียบเทยี บ
(5) เลอื ก Spectrum search เครอื่ งจะทำกำรเปรียบเทยี บควำมเหมือน พรอ้ มแสดงลำดับและคะแนนควำม เหมอื น โดยคะแนน 1000 คือเหมือนกัน 100% และจะลดลงตำมควำมแตกตำ่ ง Note ตรวจสอบผลดว้ ยสำยตำอกี ครั้ง เพรำะบำงครั้งพำรำมเิ ตอร์ในกำรวเิ ครำะหร์ ะหว่ำงตวั อย่ำงกบั ตวั อำ้ งองิ แตกต่ำงกันก็อำจจะ ทำให้โปรแกรมคำนวณผดิ พลำดได้ ควรตรวจสอบดว้ ยสำยตำผู้ใชง้ ำนอกี คร้ัง
3.4.5 กำรวเิ ครำะห์ ในเชิงปริมำณ (Quantitative Analysis) 3.4.5.1 ขน้ั กำรกำหนด IR สเปกตรมั และ Concentration ของ standard (1) เลอื กแถบ View ใน Function tab >ไปทเี่ มนู File > Open แล้วเลือก IR สเปกตรมั ทตี่ อ้ งกำร ท้ัง สำรมำตรฐำนที่ควำมเขม้ ข้นต่ำงๆ และสำรตัวอยำ่ ง ยกตัวอย่ำง เปิดไฟล์ข้อมูล IR สเปกตรัม ข อ ง ส ำ ร ม ำ ต ร ฐ ำ น QUANT1 , QUANT2, QUANT3, QUANT4, QUANT5, QUANT6, QUANT7 และ QUANT8 และมีควำมเข้มข้น200.00, 220.00, 242, 266.2, 292.82, 322.10, 354.31, 400.00 mg ตำมลำดบั 2) เลอื กแถบ Quant ใน Function Tab จะเขำ้ สหู่ น้ำต่ำงQuantitation Analysis เพม่ิ IRspectrum ลงในตำรำงโดยใช้เมำส์ คลกิ ในคอลมั น์ของ Spectrum แล้ว ดับเบลิ คลิก IR spectrum data file ทตี่ ้องกำรใหเ้ ขำ้ ไปอย่ใู นแถวนั้น แล้วกำหนดควำม เข้มขน้ ของ IR spectrum นน้ั ๆ ในช่อง Concentration แสดงตวั อย่ำงดังภำพ
3.4.5.2 ตั้งคำ่ Quantitation Parameter ตำ่ งๆ กำหนดค่ำพำรำมเิ ตอร์ ต่ำงๆ ในกำรสรำ้ ง Calibration curve โดยแตล่ ะ Item มคี วำมหมำยดงั น้ี Preprocessing : ใช้ ในกำรสรำ้ ง Calibration curve สำเร็จแลว้ ตอ้ งกำรใหใ้ ช้Calibration curve นนั้ กับทกุ ๆ ตวั อย่ำงโดยปรกติจะไมเ่ ลือก ใช้ Evaluation : ใช้ กำหนดตำแหน่งพีคท่ีจะนำมำสร้ำง Calibration curve สำมำรถกำหนด ได้ เลือกได้ เป็น Single Wavenumber, Peak Area หรือ Peak Height ซึ่งโดยปรกติ กำรเลือกทำ Calibration curve เลือก Peak Height หรือ Peak Area และเลือกพีคที่ต้องกำรใน IR Spectrum โดยกำหนด Wavenumber ต่ำไปสงู ที่ ตำแหนง่ ฐำนถึงฐำนพีคParameter Order: กำหนดลักษณะของสมกำร Calibration Curve เป็น Linear, square หรือ Cubic โดยทวั่ ไป เลอื ก Linear Origin: กำหนดจดุ เรมิ่ ต้น Ignore คอื Curve เป็นอสิ ระ, Fit คอื ใช้ ในกรณี ทำ standard 1 point และ Force คอื บังคับให้Curve ผำ่ น จดุ Origin (0,0) โดยปรกติ เลอื ก Ignore 3.4.5.3 สั่งประมวล Calibration curve (1) คลกิ คำสั่ง Calibrate เพอื่ ให้โปรแกรมสรำ้ ง Calibration Curve (2) ตรวจสอบ Calibration curve เชน่ ค่ำ R2, Equation,…. เลอื กแถบ MP Result
3.4.5.4 บนั ทกึ Calibration curve เลอื ก เมนู Quant ท่ี Menu bar > Save Table as แลว้ จะปรำกฏหน้ำตำ่ ง Save Calibration Table คลิกเลอื ก Save as เพอ่ื เขำ้ สู่หนำ้ ต่ำง Save Calibration Table ทำกำรต้ังชอ่ื File ของ Calibration ในชอ่ ง File Name จำกนน้ั เลอื ก Save 1. คลิกเมนู Quant และเลอื ก Save Table as 2. คลิกเลอื ก Save as 3. ต้ังชอ่ื File ของ Calibration แลว้ เลือก Save
3.4.5.5 วเิ ครำะห์ สำรตัวอย่ำง เลือกคำส่ัง MP Analyses จำกน้ันเลือก IR Spectrum ของสำรตัวอย่ำง โดยดับเบิลคลิกเมำส์ที่ IR สเปกตรัม จำกหน้ำต่ำง Tree View ข้อมูลก็จะแสดงมำยัง Display ทั้งช่ือไฟล์ของสำรตัวอย่ำง ควำมเข้มข้น และ ค่ำIntensity ด้วย 1. คลกิ 2. ดบั เบลิ้ คลิก IR สเปกตรัม 3.5 ขนั้ ตอนการรายผลการวเิ คราะห์ 3.5.1 กำรเลือก Report template และกำรส่ัง Print ผลกำรวเิ ครำะห์ (1) เปิด Spectrum ทตี่ อ้ งกำร Print ในหน้ำต่ำง View (2) เลือก Report template - เลอื ก Report Template โดยไปทเ่ี มนู File > Print Preview
- ปรำกฏหน้ำต่ำง ให้ทำกำรเลอื ก Template ทต่ี อ้ งกำร แล้วคลกิ Open 1. คลิกเลอื ก Template ท่ีต้องกำร 2. คลิก Open ยกตวั อยา่ ง Report Template ทใี่ ชบ้ ่อย spectruml.ptm : สำหรับ IR สเปกตรัมท่ัวไป ไม่แสดง Peak table spectrum&peak_table_l.ptm: สำหรับ IR สเปกตรมั และตำรำงแสดงตำแหน่งพคี (Peak Table) ทไ่ี ด้ ระบุไว้ search_p1.ptm สำหรบั print ขอ้ มูลจำกกำรทำ Spectrum search แสดงทงั้ ตวั อย่ำงและสำรอ้ำงองิ พร้อม ตำรำงของสำรอำ้ งอิง calibration.ptm สำหรบั print ผลกำรวิเครำะห์ในเชงิ ปรมิ ำณแสดงท้ังตวั อย่ำงและ Calibration curve quantitation.ptm สำหรบั print ผลกำรวิเครำะห์ในเชิงปรมิ ำณแสดงผล Result ของตวั อย่ำงเทำ่ น้ัน (3) เลือก Print Preview ท่ี Tool bar คลกิ
(4) คลิก เพอ่ื พิมพ์ผล
ตัวอยา่ ง Report ตาม Template เลือกใช้ spectrum_l.ptm spectrum&peak_table_l.ptm
search_p1.ptm
calibration.ptm
quantitation.ptm
3.6 ขน้ั ตอนการปิดเคร่ือง FTIR ทม่ี ุมขวำด้ำนบนของหน้ำต่ำงโปรแกรม IRsolution) (1) ปดิ โปรแกรม IRsolution โดยคลิก (2) ปดิ สวสิ ต์ power ของเครื่อง FTIR และ ปิดคอมพิวเตอร์ ปดิ สวิทซเ์ ครื่อง FTIR โดยเสยี บปล๊ักเครื่อง FTIR ให้มีไฟเขำ้ เครื่องตลอดเนื่องจำกต้องใช้กระแสไฟฟำ้ สำหรบั ระบบ Auto Dryer เปิดสวิตซ์เครือ่ งไปทำงสญั ลกั ษณ์ ๐
บทที่ 4 การบารุงรกั ษาเคร่ือง FTIR (Basic Maintenance) 4.1 ชอื่ อุปกรณ์สิ้นเปลืองและระยะเวลาท่ีต้องตรวจสอบหรอื เปล่ียน ต่อไปน้ี จะกลำ่ วถึงอุปกรณส์ ้ินเปลืองท่ี ผใู้ ชง้ ำนต้องตรวจสอบตำมระยะเวลำ/ อำยุ กำรใช้งำน/เปล่ียน Silica gel - เปลี่ยนทุกๆ 5-7 วัน หรือตำมสภำพกำรใช้ งำน He-Ne Laser - อำยกุ ำรใช้งำนประมำณ 30 เดอื น (สถำนะ Fail) Ceramic Light Source - อำยกุ ำรใช้งำนประมำณ 3 ปี (สถำนะ Fail) Beam Splitter - เปลี่ยนเม่ือเสื่อมสภำพ (สถำนะ Fail) 4.2 ขน้ั ตอนการตรวจสอบและเปล่ียน Silica gel (1) ปดิ สวสิ ซเ์ คร่ือง FTIR และถอดปล๊ักไฟ (2) เปิดฝำครอบดำ้ นบนของตวั เครื่อง FTIR ฝำครอบดำ้ นบน (3) เปิดฝำปิดช่องใส่ Silica gel (1) โดยคลำยนอ็ ทยึด (2) ทงั้ 4 ตัวแล้วเปิดฝำออก เมอ่ื (1) คอื ฝำปิดช่องใส่ Beam splitter และSilica gel (2) นอ็ ทสำหรบั ลอ็ คยดึ ฝำปดิ ชอ่ งใส่ Beam splitter และSilica gel
(4) ถอด Holder ทใ่ี ส่ Silica gel ขนึ้ ตรวจสอบสภำพของ Silica gel โดยทว่ั ไป Silica gel จะมี Indicator เปน็ สีนำเงนิ ถำ้ silica gel ดูดซบั ควำมช้ืนถงึ 60% จะเปล่ียนเปน็ สี ชมพู ใหท้ ำกำรกำรเปล่ียน Silica gel ทันที (5) ปดิ ฝำครอบบนของเคร่ือง FTIR 4.3 ขนั้ ตอนการถอดเก็บ Beam splitter สาหรบั IRPrestige-21 IRPrestige-21 เปน็ รุ่นที่สำมำรถปรับเปล่ียน Beam splitter ได้ ดงั น้ันเพื่อใหผ้ ู้ใชง้ ำนสำมำรถทำกำร ถอดเก็บและตดิ ต้ังBeam splitter ไดอ้ ย่ำงถูกตอ้ ง ควรอำ่ นค่มู อื อย่ำงละเอียดก่อนกำรปฏิบัตกิ ำร ทงั้ นี้ ไม่ เพยี งแตส่ ำหรับเปลี่ยน Beam splitter เทำ่ นน้ั ในกรณีที่ไม่ค่อยได้ ใช้เครื่องเปน็ เวลำนำนๆ แนะนำให้ทำกำร ถอดเก็บ splitter ออกจำกตัวเคร่ือง Beam เพอ่ื ป้องกนั กำรเสยี หำยและยืดอำยุกำรใช้ งำนของBeam splitter 4.3.1 ขนั้ ตอนกำรถอดเก็บBeam splitter (1) ปดิ สวติ สแ์ ละถอดปลักไฟ (2) เปิดฝำครอบด้ำนบนของเครื่อง IRPrestige-21 ฝำครอบด้ำนบน
(3) เปดิ ฝำปิดชอ่ งใส่ Silica gel โดยคลำยน็อทยึดท้ัง4 ตวั แลว้ เปิดฝำออก (4) ดงึ Beam splitter ออกมำ โดยดงึ ข้ึนใน แนวดิ่งตรงๆ จนกวำ่ จะหลุดออกจำกช่องเสยี บ Beam splitter (5) นำ Beam splitter บรรจุลงในกลอ่ งท่ีใชบ้ รรจุ Beam splitter โดยเฉพำะปิดฝำใหแ้ น่น เก็บไว้ในตดู้ ูดควำมชื้น (6) ปดิ ฝำชอ่ งใส่ Beam splitter หมนุ นอ็ ตยึดใหแ้ น่น และปดิ ฝำครอบเครื่อง IRPrestige-21
บทที่ 5 การแก้ปัญหา (Troubleshooting) 5.1 การเช่ือมต่อระหว่างเครื่อง FTIR กับโปรแกรม IRsolution ลม้ เหลว อำกำร/ข้อขัดข้อง สำเหตุ กำรแกไ้ ข 1. เปิดสวติ สเ์ ครื่อง FTIR ก่อนเปิด Communication Fail 1. ไมเ่ ปดิ สวติ สเ์ ครื่อง FTIR โปรแกรม IRslution 2.ตรวจสอบสำยเชื่อมต่อสญั ญำณ 2. สำยเชื่อมต่อสัญญำณ หลดุ หรอื หลวม 3.เข้ำเมนู 3. เลอื กรุ่น FTIR ผดิ Environments>Instrument Preference>Instrument แล้วเลอื ก 4.ไวรสั คอมพวิ เตอร์ รุ่นให้ตรงกบั เครื่อง FTIR ทเ่ี ชอื่ มตอ่ 4. กำจดั ไวรสั ตดิ ต้ังโปรแกรมใหม่ 5.2 การทา JP Validation ไม่ผ่าน (JP Validation Fail) อำกำร/ข้อขัดข้อง สำเหตุ กำรแก้ไข 1. ทำกำรWarm เครื่อง โดยสั่ง Power spectrum Fail 1.ไม่ได้ Warm เคร่ือง ก่อนทำ JP Monitorเคร่ืองอยำ่ งน้อย 30 นำที กอ่ น ทำ JP Validation (ดบู ทท่ี 3 ขอ้ 3.1.2 Validation (6) ) 2. ส่ัง Auto Adjust (Find) แบบหยำบ 2.ตำแหนง่ Focus แสง คลำดเคลอื่ น Auto Adjust (Couse) แบบ 3. มคี วำมชน้ื ในระบบ Interferometer ละเอยี ด 4. เปลี่ยนแหลง่ กำเนิดแสง 4. แหล่งกำเนดิ แสงเส่ือมหรือหมดอำยุ 4. เปลี่ยนแหลง่ กำเนิดแสง 5. Beam splitter เป็นฝ้ำ/ขุ่น หรอื 5. เปลี่ยน Beam splitter เสียสภำพ 5.3 Lamp status Fail สำเหตุ กำรแก้ไข อำกำร/ขอ้ ขัดขอ้ ง 1. แหลง่ กำเนิดแสงเสื่อมหรือหมดอำยุ 1. เปล่ียนแหลง่ กำเนิดแสง (ติดตอ่ แสดงสถำนะของ Lamp เจำ้ หนำ้ ที่บรษิ ัทพำรำไซแอนติฟคิ ) เป็นสีแดง 2.ไม่ปลดตัวล็อกยึดอปุ กรณ์ใน 2.ปลดตัวล็อกยึดอปุ กรณใ์ นระบบ ระบบ Interferometer Interferometer (ตดิ ต่อเจำ้ หน้ำที่ บรษิ ัทพำรำไซแอนตฟิ คิ )
5.4 Laser status Fail สำเหตุ กำรแก้ไข อำกำร/ขอ้ ขดั ขอ้ ง 1. แหล่งกำเนิดแสง Laser เสื่อมหรือ 1. เปลี่ยนแหลง่ กำเนิดแสง Laser แสดงสถำนะของ Laser หมดอำยุ (ตดิ ตอ่ เจำ้ หนำ้ ที่บริษัทพำรำไซแอน เป็นสี แดง ตฟิ ิค) 2.ไม่ปลดตัวลอ็ กยึดอปุ กรณใ์ น 2.ปลดตัวล็อกยึดอุปกรณใ์ นระบบ ระบบ Interferometer Interferometer (ตดิ ต่อเจำ้ หน้ำที่ บรษิ ัทพำรำ ไซแอนติฟิค) 5.5 Humidity status Fail สำเหตกุ ำรแกไ้ ข 1. ใหท้ ำกำรเสียบปลักไฟไว้ ตลอดเวลำ อำกำร/ขอ้ ขดั ข้อง 1. ไมไ่ ด้ ทำกำรเสียบปลักไฟไว้ Humidity แสดงสถำนะเป็นสี แดงและ 2. เปลี่ยน Silica gel (ดทู ข่ี อ้ ท่ี 4.2) หลอดไฟหนำ้ เครื่องไมต่ ดิ แสดงวำ่ มี 2. Silica gel มีควำมชนื้ จน อมิ่ ตวั ไมส่ ำมำรถช่วยดดู ควำมชน้ื ในระบบ ควำมชนื้ ได้อีก (ข้อสงั เกต Indicator เปลย่ี นจำกสนี ำ้ เงิน เป็นสีชมพ)ู 5.6 Beams Splitter status Fail (IRPrestige-21) อำกำร/ขอ้ ขดั ขอ้ ง สำเหตุ กำรแก้ไข 1. ติดต้ัง Beams splitter Beam แสดงสถำนะเป็นสี 1.ไมไ่ ด้ ทำกำรตดิ ตั้ง Beams 2. ตรวจเช็คกำรติดตั้ง (บทที่ 4 ขอ้ 4.3) แดง (มสี ำหรบั รุ่น IRPrestig21) Splitter 2. ติดต้ังไมต่ รงตำแหน่ง
Search
