วิธีใช้เครื่อง XRD(ชั้น1)

วธิ ีการใช้งานเครื่อง XRD-6100 วธิ ีเปิ ดเคร่ืองXRD 1 1 .. 3 1 5 6 1 1 4 .. 1 2 1 1 .. 1 1 1 .. 1 .. 2. เคร่ือง X11RD 1. UPS ของเครื่อง XRD 1 3. UPS ของเคร่ือง Cooling water Ci1rculator 4. เครื่อง Cooling water Circulator 5. เคร่ืองคอมพิวเตอร์ 1. เปิ ดเคร่ือง UPS ของเครื่อง XRD โดยกดป่ ุม ON บนเคร่ือง UPS คา้ งไว้ 5 วนิ าที จนเกิดป่ ุมสี เขียวท้งั สองขา้ ง

2. เปิ ดสวติ ส์เคร่ือง XRD ที่ดา้ นขา้ งเครื่อง 3. เปิ ด UPS ของระบบระบายความร้อน (Cooling water Circulator) โดยกดป่ ุม ON คา้ งไว้ 5 วนิ าทีจนเกิดป่ ุมสีเขียวท้งั สองขา้ ง

4. เปิ ดระบบระบายความร้อนดว้ ยน้า (Cooling water Circulator) กดป่ ุมเปิ ด 5. เปิ ด UPS เคร่ืองคอมพวิ เตอร์ และเปิ ดเครื่องคอมพิวเตอร์ 6. ดบั เบิลคลิกไอคอน XRD analysis ที่หนา้ จอคอมพิวเตอร์เพื่อเขา้ สู่โปรแกรมการ วเิ คราะห์

7. ปรากฏขอ้ ความคาสง่ั ใหเ้ ปิ ดประตูเคร่ือง XRD เพ่ือทดสอบความใชไ้ ดข้ องระบบประตู โดย เม่ือเปิ ดประตูเครื่อง XRD โดยการเล่ือนท่ีหนา้ จอจะปรากฏจุดวงกลมสีแดงซ่ึงบ่งบอกวา่ เครื่อง XRD เปิ ดประตูอยู่ 8. ปิ ดประตูเครื่องจะปรากฏจุดสีเขียว และแสดงขอ้ ความถามเพอื่ ให้ Calibrate ตาแหน่งของ Goniometer

9. คลิก OK และรอจนกระท้งั มุม Theta และ มุม 2-Theta กลบั สู่ตาแหน่งเร่ิมตน้ (ระนาบ 0 องศา) โดยสังเกตท่ีมุมล่างซา้ ยมือจะปรากฏขอ้ ความวา่ Calibrating (Competed) แสดงวา่ เครื่องพร้อมใชง้ าน Calibrating (Competed) 10. การวเิ คราะห์ตวั อยา่ งดว้ ยเคร่ือง XRD 10.1 ทาการเตรียมตวั อยา่ งใส่ Sample holder โดยอดั ตวั อยา่ งใหม้ ีหนา้ เรียบและเตม็ ช่อง Sample Sample holder

10.2 ติดต้งั Sample holder เขา้ กบั Goniometer ดงั รูป Sample holder Goniomete r 10.3 ต้งั ช่ือ data name ท่ีใชใ้ นการวเิ คราะห์ โดยไม่สามารถใช้ “ ;/-()” ในการต้งั ช่ือได้ 10.3.1 กด Condition 10.3.2 กด New 10.3.3 กด OK

1 2 3 10.3.4 กด Add 10.3.5 ต้งั ชื่อไฟลต์ รง Data Name และกด OK

10.4 ต้งั ค่าพารามิเตอร์โดยเอาเมาส์ไปวางตรงกรอบเหลืองๆจะปรากฏเงื่อนไขใหก้ รอก 10.4.1 เลือก Mode เป็นแบบ step scan mode (เลือกสแกนเป็นช่วง) หรือ One shot (เลือกสแกนท่ีมุมใดมุมหน่ึง) 10.4.2 เลือก Measurement เป็นแบบ Standard Mode

10.5 กด register และจะปรากฏขอ้ ความถามวา่ เง่ือนไขการวเิ คราะหไ์ ดม้ ีการ เปล่ียนแปลง จะอพั เดทเง่ือนไขน้นั หรือไม่ ใหก้ ด Yes เมื่อกดแลว้ คาส่ังจะถูกโอนไปช่อง Analysis Schedule

10.6 คลิก Analysis และกด Start

11. การอ่านผลการวเิ คราะห์ ท่ีหนา้ จอคอมพวิ เตอร์ จะปรากฏหนา้ ต่างดงั รูป 11.1 คลิกไอคอน 11.2 ดบั เบิลคลิกไอคอน Basic Process

11.3 จะปรากฏหนา้ ต่างดงั รูป 11.4 คลิกเลือกไฟลท์ ี่ทาการวเิ คราะหข์ ้ึนมา โดยไปท่ี File และเลือก Open

11.5 เลือกโฟลเดอร์ xddat 11.6 เลือกโฟลเดอร์ Standard

11.7 เลือกไฟลง์ านของเราโดยจะเรียงลาดบั จาก A-Z 11.6 เมื่อเลือกไฟลง์ านไดแ้ ลว้ คลิก Condition ที่ System error correction

11.7 หนา้ ต่าง Condition จะแสดงข้ึนมา เปลี่ยนตรงโหมดเป็น Yes แลว้ กด Ok 11.8 คลิกที่บริเวณกราฟ กดไอคอน แลว้ กดไอคอน

11.9 ปรากฏหนา้ ต่างขอ้ มูลของพคี ต่างๆ 12. การวเิ คราะห์ Qualitative Analysis 12.1 คลิกไอคอน Search Match

12.2 จากน้นั จะปรากฏหนา้ จอ Untitled-XRD:Qualitative Analysis 12.3 เปิ ดโฟเดอร์ที่เกบ็ ขอ้ มูลและลากขอ้ มูลไปท่ีหนา้ ต่าง Untitled-XRD:Qualitative Analysis

12.4 คลิก Search และเลือก Pre-Search จะปรากฏกล่องขอ้ ความดงั รูป 12.5 เปล่ียนค่า Background Intensity ใหเ้ ป็น 1

12.6 ขอ้ มูลของพคี จะปรากฏข้ึนที่หนา้ ต่าง Residual Peak 12.7 คลิก Search ที่หนา้ ต่างยอ่ ย

12.8 แลว้ จะปรากฏหนา้ ต่าง Condition ใหค้ ลิก Exist Atom เพ่ือใส่ขอ้ มูลของธาตุใน ตวั อยา่ งที่มีแน่นอนท้งั หมดในสารตวั อยา่ งน้นั หรือคลิก Major Atom เพื่อใส่ขอ้ มูลของธาตุหลกั ที่มีอยใู่ นสารตวั อยา่ ง 12.9 จะปรากฏหนา้ จอตารางธาตุ

12.10 คลิกธาตุท่ีตอ้ งการ โดยธาตุที่เลือกจะเป็นสีฟ้า แลว้ คลิก OK เมื่อเลือกธาตุเสร็จ 12.11 คลิก Search

12.13 เมื่อทาการประมวลผลเสร็จสิ้น ผลการวเิ คราะห์ (Estimated Card) จะแสดงท่ีพ้นื ท่ี ดา้ นล่างของหนา้ ต่าง 12.14 เปรียบเทียบ Residual peak และ Estimated Card

12.14 หากตอ้ งการเลือก Estimated Card ใหค้ ลิกไอคอน (Entry) แลว้ จะปรากฏ หนา้ จอ คลิก OK เพอ่ื เพิ่มขอ้ มูล Estimated Card 12.15 เมื่อทาการเลือก Estimated Card จะแสดงพ้ืนที่ดา้ นล่างของหนา้ ต่าง Entry Data

12.16 คลิก Search แลว้ เลือก Subtract ถือวา่ เป็นการเสร็จสิ้น หมายเหตุ: ถา้ ตอ้ งการลบตวั ที่ subtract ออก 1. คลิกตรงตวั สารที่ตอ้ งการเอา Subtract ออก 2. คลิก Eraser 3. คลิก Search แลว้ เลือก Initialize

13 การ Search Card ของสาร ที่หนา้ จอคอมพิวเตอร์เพื่อเขา้ สู่โปรแกรม 13.1 ดบั เบิลคลิกไอคอน PDF-2 แลว้ คลิกตรงรูปแวน่ ขยาย 13.2 ปรากฏกล่องขอ้ ความ Enter PDF Number

13.3 ใส่หมายเลขการ์ดของสาร แลว้ เลือก Open 13.4 ปรากฏหนา้ ต่างขอ้ มูล

13.5 บนั ทึกไฟลเ์ ป็น PDF 13.5.1 คลิก File แลว้ เลือก Print Preview PDF Card 13.5.2 ปรากฏภาพดงั รูป คลิก Export แลว้ เลือก

13.5.3 ปรากฏกล่องขอ้ ความดงั รูป กด Select File 13.5.4 เลือกตาแหน่งที่ตอ้ งการ Save แลว้ คลิก Save

1.3.5.5 กด OK 14. การบนั ไฟล์ เป็น .txt ท่ีหนา้ จอคอมพิวเตอร์ 14.1 ดบั เบิลคลิกไอคอน 14.2 ปรากฏหนา้ ต่างดงั รูป คลิกไอคอน File Maintenance

14.3 ปรากฏหนา้ ต่าง XRD:File Maintenance กด Refer เพ่อื เลือกไฟลท์ ี่ตอ้ งการแปลง เป็น .txt 14.4 ดบั เบิลคลิก Standard แลว้ จะปรากฏหนา้ ต่างใหเ้ ลือกไฟลท์ ี่จะแปลงเป็น .txt

14.5 กด Refer ตรงช่อง Ascii Rielveld เพอื่ เลือกไฟลท์ ่ีตอ้ งการแปลง พมิ พช์ ่ือไฟลท์ ่ีจะบนั ทึก ใสช่ ่ือไฟลท์ ่จี ะบนั ทกึ 14.6 คลิกไอคอน Ascii Dump แลว้ เลือก Dump

14.7 ปรากฏกล่องขอ้ ความวา่ Finished คลิก OK หมายเหตุ: ควรพมิ พช์ ื่อเป็นภาษาองั กฤษ