viji

ก การศึกษาอัตราการไหลของแก๊สออกซิเจนท่มี ีผลต่อโครงสรา้ งและ ความหนาของฟลิ ม์ บางไทเทเนยี มไดออกไซดท์ ีเ่ คลอื บดว้ ยวิธี รแี อคทฟี ดซี ี แมกนตี รอน สปัตเตอรงิ A STUDY EFFECT OF OXYGEN GAS FLOW RATE ON STRUCTURE AND THICKNESS OF TITANIUM DIOXIDE THIN FILMS DEPOSITED BY REACTIVE DC MAGNETRON SPUTTERING ญานี สระปะทุม ศรายุทธ ประทมุ เสนอตอ่ มหาวิทยาลัยราชภัฏบุรีรมั ย์ เพ่อื เปน็ ส่วนหน่ึงของการศึกษาตาม หลักสูตรครศุ าสตรมหาบันฑิต สาขาวิชาฟิสิกส์ พฤษภาคม 2559 ลิขสิทธ์เิ ปน็ ของมหาวิทยาลัยราชภฏั บุรีรมั ย์

ก การศึกษาอตั ราการไหลของแก๊สออกซเิ จนท่มี ผี ลตอ่ โครงสร้างและ ความหนาของฟิล์มบางไทเทเนียมไดออกไซดท์ ี่เคลือบดว้ ยวิธี รีแอคทีฟ ดซี ี แมกนีตรอน สปัตเตอริง A STUDY EFFECT OF OXYGEN GAS FLOW RATE ON STRUCTURE AND THICKNESS OF TITANIUM DIOXIDE THIN FILMS DEPOSITED BY REACTIVE DC MAGNETRON SPUTTERING ญานี สระปะทมุ ศรายุทธ ประทุม เสนอต่อมหาวิทยาลยั ราชภัฏบุรีรมั ย์ เพื่อเป็นส่วนหน่ึงของการศึกษาตาม หลกั สตู รครศุ าสตรมหาบนั ฑติ สาขาวิชาฟิสิกส์ พฤษภาคม 2559 ลิขสิทธิเ์ ปน็ ของมหาวทิ ยาลัยราชภฏั บุรีรมั ย์

ก ใบรบั รองงานวจิ ยั สาขาวชิ าฟสิ ิกส์ คณะวิทยาศาสตร์ มหาวทิ ยาลยั ราชภัฏบรุ รี ัมย์ เร่อื ง การศกึ ษาอัตราการไหลของแกส๊ ออกซเิ จนทมี่ ผี ลต่อโครงสรา้ งและความหนาของ ฟลิ ม์ บางไทเทเนียมไดออกไซดท์ เี่ คลอื บดว้ ยวิธรี แี อคทีฟ ดซี ี แมกนตี รอน สปตั เตอรงิ A study effect of oxygen gas flow rate on structure and thickness of Titanium dioxide thin films deposited by reactive DC magnetron sputtering โดย นางสาวญานี สระประทมุ นายศรายุทธ ประทมุ ไดร้ บั อนมุ ัตใิ หน้ บั เปน็ สว่ นหน่ึงของการศกึ ษาตามหลกั สูตร ปริญญาครศุ าสตรบณั ฑิต สาขาวิชาฟิสกิ ส์ คณะกรรมการสอบงานวิจัย คณะกรรมการทปี่ รึกษา …………………………..……....ประธานกรรมการ …………………………..……..……ประธานทปี่ รกึ ษา (นางสาวสพุ ัตรา วงศศ์ รียา) (นายวรุตม์ คณุ สุทธิ)์ …………………………..……..……กรรมการ (นายภทั รพงศ์ ขาคม) …………………………..……..……กรรมการ (นายวรุตม์ คณุ สทุ ธิ์)

ข ชอ่ื เร่ือง การศกึ ษาอตั ราการไหลของแกส๊ ออกซเิ จนทมี่ ีผลตอ่ โครงสรา้ งและความหนาของ ผ้วู ิจยั ฟิล์มบางไทเทเนียมไดออกไซด์ทเี่ คลอื บดว้ ยวธิ ีรีแอคทฟี ดีซี แมกนีตรอน ทปี่ รึกษาวิจัย สปัตเตอรงิ ปริญญา สถานศึกษา ญานี สระประทมุ ศรายทุ ธ ประทมุ วรุตม์ คณุ สทุ ธิ์ ครศุ าสตรบ์ ัณฑติ สาขาวชิ า ฟสิ กิ ส์ มหาวิทยาลยั ราชภัฏบรุ ีรมั ย์ ปที ี่พิมพ์ 2559 บทคดั ยอ่ ฟลิ ์มบางไทเทเนียมไดออกไซด์ (TiO2) ถูกเคลือบบนกระจกสไลด์ และแผ่นซิลิกอนด้วยวิธี รีแอคทีฟ ดีซี แมกนีตรอน สปัตเตอรงิ จากเปา้ ไทเทเนียมบริสุทธ์ิ โดยใช้อาร์กอนเป็นแก๊สสปัตเตอร์ และใช้ออกซเิ จนเป็นแกส๊ ไวปฏิกิรยิ า เพื่อศึกษาผลของอตั ราการไหลของแกส๊ ออกซิเจนต่อโครงสร้าง และความหนาของฟิล์มบางไทเทเนียมไดออกไซด์ โดยศึกษาโครงสร้างผลึกด้วยเทคนิค XRD (X–ray diffraction) และศึกษาความหนาด้วยเทคนิค FE–SEM (Field Emission Scanning Electron Microscope) ตามลาดับ ผลการศึกษาพบว่าฟิล์มบางไทเทเนียมไดออกไซด์ที่เคลือบ มีลักษณะใส โครงสร้างผลึกจากผล XRD พบว่าฟิล์มท่ีเคลือบ มีโครงสร้างผลึกผสมของเฟสอนาเทส และรูไทล์ ความหนาจากผล FE–SEM พบวา่ ฟลิ ม์ บางทีเ่ คลือบได้มีความหนาอยู่ในช่วง 70 นาโนเมตร ถึง 200 นาโนเมตร คาสาคัญ : ฟิล์มบาง วธิ ีรแี อคทฟี ดีซีแมกนีตรอนสปัตเตอรงิ ไทเทเนียมไดออกไซด์

ค Title A study effect of oxygen gas flow rate on structure and thickness of Titanium dioxide thin films deposited by reactive DC magnetron sputtering Authors Yanee Srapratoom Sarayuth Prathum Advisor Warut Koonnasoot Educational Bachelor of Education Program Physics School Buriram Rajabhat University Acadamic year 2016 Abstract Titanium dioxide (TiO2) thin films were deposited on glass slides and silicon by reactive DC magnetron sputtering technique from pure metallic titanium target. Argon and oxygen were as sputtering and reactive gas respectively. The effect of oxygen gas flow rate on crystal structure and thickness of titanium dioxide thin films. The crystal structure was characterized by XRD (X–ray diffraction) techniques and thickness was characterized by FE–SEM (field emission scanning electron microscope) techniques, respectively. The results show that as–deposited TiO2 thin films were transparent. The crystal structures from XRD results show that as–deposited thin films of anatase and rutile. The thickness from FE–SEM results show that as– deposited thin films were in the range of 70 nanometre to 200 nanometre Keyword : Thin film, Reactive DC magnetron sputtering, Titanium dioxide

ง ประกาศคณุ ูปการ งานวิจัยน้ี สาเร็จได้ด้วยความช่วยเหลือจากผู้ที่เก่ียวข้องหลายท่าน ผู้วิจัยขอขอบคุณ อาจารย์วรุตม์ คุณสุทธิ์ ที่ให้ความกรุณารับเป็นอาจารย์ท่ีปรึกษางานวิจัย ขอขอบคุณ ผู้ช่วยศาสตราจารย์ ดร.นิรันดร์ วิทิตอนันต์ ท่ีให้ความอนุเคราะห์ในการใช้เคร่ืองเคลือบระบบ สปัตเตอริง ตลอดจนให้ความรู้และให้คาแนะนา ขอขอบคุณอาจารย์สุพัตรา วงศ์ศรียา ท่ีให้ความ กรณุ ามาเป็นประธานในการสอบ และขอบคณุ อาจารยศ์ ภุ วัฒน์ ทพั สุรยิ ์ และอาจารยภ์ ัทรพงศ์ ขาคม ท่ใี ห้ความอนุเคราะหม์ าเปน็ กรรมการสอบ ผวู้ ิจัยรสู้ ึกซาบซึง้ เปน็ อย่างย่งิ จึงขอกราบขอบพระคุณเป็น อยา่ งสูง ณ โอกาสน้ี ผู้วจิ ยั ขอขอบคุณเจา้ หนา้ ที่และบคุ ลากรทุกท่านของหอ้ งปฏิบัตกิ ารวจิ ัยเทคโนโลยสี ญุ ญากาศ และฟิล์มบาง ภาควชิ าฟิสกิ ส์ คณะวทิ ยาศาสตร์ มหาวิทยาลัยบรู พา ทใี่ หค้ วามชว่ ยเหลือและให้ความ อนเุ คราะหใ์ นการทาวิจัย ขอขอบคณุ นางสาวเกวลี พร้อมพิพัฒนพร และนางสาวยูถิกา สร้อยระย้า ท่ใี หค้ วามอนุเคราะหแ์ ละช่วยเหลอื ในการวิเคราะหผ์ ลวจิ ัย สุดทา้ ยนี้ ขอขอบคณุ บดิ า มารดา ญาตพิ ่นี อ้ ง เพ่ือนๆ ที่ให้ความช่วยเหลือและเป็นกาลังใจ ใหก้ บั ผู้วจิ ยั มาโดยตลอด ขอขอบคุณบุคคลทา่ นอ่นื ๆ ทมี่ ไิ ดเ้ อ่ยนามในท่ีน้ีซึ่งมีส่วนช่วยให้การทาวิจัย ฉบับนีส้ าเรจ็ ได้ดว้ ยดี ญานี สระประทมุ ศรายทุ ธ ประทมุ

สารบัญ จ หนา้ อนุมัติ หนา้ บทคัดย่อภาษาไทย บทคัดย่อภาษาอังกฤษ ก ประกาศคุณูปการ ข สารบัญ ค สารบัญตาราง ง สารบญั ภาพประกอบ จ บทที่ ฌ ญ 1 บทนา 1 1.1 ความเปน็ มาและความสาคัญของปญั หา 1 1.2 วัตถุประสงค์ 2 1.3 ขอบเขตของงานวจิ ัย 2 1.4 ตวั แปรที่ใช้ในการศึกษางานวิจัย 2 1.5 ประโยชน์ที่คาดว่าจะได้รับ 3 1.6 นยิ ามศัพท์เฉพาะ 3 2 เอกสารและงานวิจัยทเ่ี ก่ยี วขอ้ ง 4 6 2.1 ไทเทเนียมไดออกไซด์ 8 2.2 การเคลือบฟลิ ม์ บางในสญุ ญากาศ 9 10 2.2.1 กระบวนการเคลอื บฟลิ ์มบาง 2.2.2 การก่อเกิดฟิล์มบาง

ฉ สารบัญ (ต่อ) บทที่ หนา้ 2.3 การเคลือบฟิลม์ บางด้วยวิธสี ปัตเตอรงิ 11 2.3.1 กระบวนการโกลวด์ ิสชาร์จ 14 2.3.2 ระบบเคลอื บแบบ ดซี ี สปัตเตอรงิ 15 2.3.3 ระบบเคลือบแบบ ดีซี แมกนตี รอน สปัตเตอรงิ 16 2.3.4. ระบบเคลือบแบบ อนั บาลานซ์ แมกนีตรอน สปตั เตอริง 17 2.3.5 การเคลอื บฟลิ ์มบางด้วยวธิ ี รีแอคตฟี แมกนีตรอน สปตั เตอริง 18 18 2.4 แก๊สและสมบัติของแกส๊ 18 2.4.1 ธรรมชาตขิ องแก๊ส 19 2.4.2 ปรมิ าณท่เี กี่ยวข้อง 20 2.4.3 การวัดความดนั แก๊ส 21 2.4.4 แก๊สอารก์ อน 22 2.4.5 แกส๊ ออกซเิ จน 22 2.4.6 พลาสมา 22 22 2.5 สมบัติของระบบสุญญากาศ 22 2.5.1 ความหมายของสญุ ญากาศ 23 2.5.2 องศาความเป็นสญุ ญากาศ 23 2.5.3 หนว่ ยวัดความดัน 24 2.5.4 ระบบสุญญากาศพื้นฐาน 26 2.5.6 ส่วนประกอบในภาชนะปดิ ในสญุ ญากาศ 26 2.6 การวเิ คราะหฟ์ ลิ ม์ บาง 2.6.1 การศึกษาโครงสรา้ งของฟลิ ม์ บางด้วยเทคนคิ 28 X–ray Diffractrometer (XRD) 2.6.2 การศึกษาความหนาของฟลิ ์มด้วยเครอ่ื ง Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-SEM)

ช สารบัญ (ต่อ) บทท่ี หน้า 2.7 การประยกุ ตใ์ ชฟ้ ิล์มบาง 29 2.7.1 อปุ กรณ์ทางแสง 29 2.7.2 อปุ กรณท์ างไฟฟ้า 29 2.7.3 อุปกรณท์ างเครือ่ งจักรกล 29 2.7.4 อปุ กรณท์ างเคมี 30 2.7.5 เครื่องประดับ 30 30 2.8 งานวิจยั ทเี่ กย่ี วข้อง 30 2.8.1 งานวจิ ัยในประเทศ 32 2.8.2 งานวจิ ัยต่างประเทศ 3 ขั้นตอนและวธิ ีดาเนินงานวิจัย 34 34 3.1 เครอ่ื งมอื และอปุ กรณ์ทใ่ี ชใ้ นทาความสะอาดแผน่ รองรบั 34 3.2 การเตรยี มและศกึ ษาลักษณะเฉพาะของฟลิ ์มบางไทเทเนยี มไดออกไซด์ 36 3.3 ขนั้ ตอนการเตรียมชิ้นงาน 37 3.4 เคร่อื งเคลอื บฟลิ ม์ บางดว้ ยวธิ ีรีแอคทฟี ดซี ี แมกนีตรอน สปัตเตอริง 37 3.5 ขั้นตอนการเตรยี มระบบสญุ ญากาศ 37 3.6 การเคลอื บฟลิ ม์ บางไทเทเนยี มไดออกไซด์ 39 3.7 การวิเคราะหฟ์ ิลม์ บางไทเทเนยี มไดออกไซด์ 39 3.8 เงอื่ นไขในการเคลือบ 4 ผลการดาเนนิ งานวจิ ยั 40 40 4.1 ลักษณะทางกายภาพของฟิลม์ บางไทเทเนยี มไดออกไซด์ 41 4.2 โครงสรา้ งของฟลิ ม์ บางไทเทเนยี มไดออกไซด์ 43 4.3 ความหนาของฟิลม์ บางไทเทเนยี มไดออกไซด์

ซ สารบญั (ตอ่ ) หน้า บทท่ี 48 5 สรุปผล อภิปรายผล และขอ้ เสนอแนะ 48 48 5.1 สรุปผลและอภิปรายผล 49 5.1.1 โครงสรา้ งผลกึ ของฟลิ ์มบางไทเทเนยี มไดออกไซด์ 49 5.1.2 ความหนาของฟิลม์ บางไทเทเนยี มไดออกไซด์ 50 5.2 ข้อเสนอแนะ 54 บรรณานุกรม 55 62 ภาคผนวก 73 ภาคผนวก ก วัสดแุ ละอปุ กรณ์ 76 ภาคผนวก ข ขน้ั ตอน การเตรยี มฟิลม์ บางไทเทเนยี มไดออกไซด์ ภาคผนวก ค เงอ่ื นไข การเคลอื บฟลิ ม์ บางไทเทเนยี มไดออกไซด์ ประวัติยอ่ ของผวู้ จิ ัย

ฉ สารบญั ตาราง ตาราง หน้า 2.1 แสดงองคป์ ระกอบของแก๊สในอากาศท่ีระดับนา้ ทะเล 19 2.2 แสดงการจาแนกองศาความเป็นสญุ ญากาศตามความดนั ภายในภาชนะปดิ 23 3.1 เงือ่ นไขการเคลอื บฟลิ ม์ บางไททาเนียมไดออกไซด์ 39 4.1 ความหนาผิวของฟิลม์ บางไทเทเนยี มไดออกไซด์ทีเ่ คลอื บ 43 ด้วยอตั ราการไหลของแกส๊ ออกซิเจนตา่ งๆ

ช สารบัญภาพ ภาพ หน้า 2.1 โครงสรา้ งไทเทเนยี มไดออกไซดแ์ บบรไู ทล์ 6 2.2 โครงสรา้ งไทเทเนียมไดออกไซดแ์ บบอนาเทส 7 2.3 โครงสรา้ งไทเทเนยี มไดออกไซดแ์ บบบรุคไคล์ 7 2.4 ระบบเคลือบแบบ ดซี ี สปตั เตอรงิ 16 2.5 การเคลอ่ื นทีอ่ นุภาคอิเล็กตรอนในสนามแมเ่ หลก็ 17 2.6 การไหลของแกส๊ ในระบบสญุ ญากาศ 20 2.7 แบบจาลองการเรียงตัวของอะตอม 27 3.1 ลกั ษณะของเครอื่ งเคลอื บในสญุ ญากาศระบบสปตั เตอรงิ ทใ่ี ชใ้ นงานวิจยั 35 3.2 ไดอะแกรมของเคร่อื งเคลอื บระบบรแี อคตฟี ดีซี แมกนตี รอน สปตั เตอรงิ 35 3.3 แสดงข้ันตอนการทาความสะอาดวสั ดรุ องรบั 36 3.4 กระบวนการเคลอื บฟลิ ม์ บางไทเทเนียมไดออกไซด์ 38 4.1 ลักษณะฟิลม์ ไทเทเนียมไดออกไซดท์ ่เี คลอื บบนกระจกสไลด์ 40 ที่อัตราการไหลของแกส๊ ออกซิเจนต่างๆ 4.2 รูปแบบการเล้ยี วเบนรงั สเี อก็ ซ์ของฟลิ ม์ บางไทเทเนยี มไดออกไซด์ 41 เม่ือใชอ้ ัตราการไหลของแกส๊ ออกซเิ จนต่างๆ 43 4.3 กราฟแสดงความหนาของฟลิ ์มบางไทเทเนียมไดออกไซด์ 44 เมื่อใช้อตั ราการไหลของแกส๊ ออกซเิ จนตา่ งๆ 4.4 ความหนาของฟลิ ์มไทเทเนยี มไดออกไซด์เมอื่ เคลอื บทอี่ ตั ราการไหล 45 ของแกส๊ ออกซเิ จน 5. sccm ความหนาเท่ากบั 71.250 นาโนเมตร 46 4.5 ความหนาของฟลิ ์มไทเทเนียมไดออกไซดเ์ มอื่ เคลอื บทอ่ี ตั ราการไหล 47 ของแกส๊ ออกซเิ จน 10 sccm ความหนาเทา่ กบั 101.250 นาโนเมตร 4.6 ความหนาของฟลิ ม์ ไทเทเนยี มไดออกไซดเ์ มอ่ื เคลอื บทอี่ ตั ราการไหล ของแก๊สออกซเิ จน 15 sccm ความหนาเทา่ กบั 157.500 นาโนเมตร 4.7 ความหนาของฟิล์มไทเทเนียมไดออกไซดเ์ มอ่ื เคลอื บทอ่ี ตั ราการไหล ของแก๊สออกซเิ จน 20 sccm ความหนาเท่ากบั 196.875 นาโนเมตร

1 บทที่ 1 บทนา 1.1 ความเป็นมาและความสาคัญของปัญหา ปจั จุบันเทคโนโลยีดา้ นต่างๆ ไดเ้ ข้ามามีบทบาทสาคัญต่อการพฒั นาความกา้ วหนา้ ในประเทศ บทบาทของเทคโนโลยที ี่สาคัญนี้ ภาคอุตสาหกรรมสามารถนามาประยุกตใ์ ช้ เพ่อื พัฒนาให้เกิดสมบัติ ใหมๆ่ ที่สามารถตอบสนองความตอ้ งการกบั การใชง้ านที่หลากหลายและมคี วามสมบูรณ์แบบของงาน มากยิ่งขึ้น จะเห็นว่าการพัฒนาเทคโนโลยีในปัจจุบันเป็นไปอย่างรวดเร็วและมีบทบาทสาคัญต่อ ภาคอุตสาหกรรมต่างๆ อย่างมาก เช่น อุตสาหกรรมอิเล็กทรอนิกส์ อุตสาหกรรมคอมพิวเตอร์ อุตสาหกรรมซอฟแวร์ อตุ สาหกรรมก่อสร้างและอุตสาหกรรมทางด้านวัสดุศาสตร์ เป็นต้น ปัจจุบัน เทคโนโลยีดา้ นตา่ งๆ กาลังพฒั นาอยา่ งกวา้ งขวางและมีแนวโนม้ ทจี่ ะพัฒนามากขนึ้ ในอนาคตตอ่ ไป เทคโนโลยีการเคลอื บฟิล์มบางในระบบสุญญากาศ เป็นเทคโนโลยีท่ีกาลังได้รับความสนใจ เป็นอย่างมากจากกลุ่มวิจัยท่ัวโลก เป็นเทคโนโลยีอีกทางเลือกหนึ่งของภาคอุตสาหกรรม ซ่ึงมีการ พัฒนาอย่างต่อเน่ืองโดยมีการศึกษาค้นคว้าการทดลองวิจัยและแก้ปัญหาต่างๆ ไม่ว่าจะเป็ นการ ปรับปรุงวัตถดุ บิ หรือการนาวัตถุดบิ มาใช้ เพื่อเพมิ่ ประสิทธภิ าพคุณสมบัติที่ดีขึ้นรวมท้ังการลดต้นทุน การผลิต เทคโนโลยีการเคลือบฟลิ ์มบางในระบบสุญญากาศน้ันเป็นการเคลือบท่ีอาศัยกระบวนการ ทางฟิสิกส์ ขอ้ ดขี องการเคลอื บในลักษณะนค้ี อื ไมก่ อ่ ปญั หาหรอื มลพิษต่อสิ่งแวดล้อมและยังให้ฟิล์ม บางทม่ี คี ณุ ภาพสูงกว่ากระบวนการทางเคมี การเคลอื บฟิล์มบางท่ีภาคอุตสาหกรรมและกล่มุ นกั วิจยั ให้ความสนใจอย่างมากเทคนิคหน่ึง คอื การเคลือบด้วยวิธสี ปตั เตอรงิ (Sputtering) เป็นการเคลือบฟลิ ์มบางภายใต้ระบบสุญญากาศ ซึ่ง การเคลือบด้วยเทคนิคน้ีเกิดข้ึนภายใต้ความดันต่าประมาณ 10-3 – 10-1 มิลลิบาร์ และอาศัยการ ดสิ ชารจ์ ไฟฟา้ ให้แกส๊ แตกตัวเปน็ ไอออน จากน้นั ไอจะถูกเร่งให้ว่ิงเข้าชนเป้าสารเคลือบ (Target) ซ่ึง ต่ออยู่กับขัว้ ลบของแหล่งกาเนิดไฟฟ้าแรงสูง อนุภาคของเป้าสารเคลือบท่ีถูกชนด้วยไอออนของแก๊ส จะหลุดออกมาและวิ่งด้วยความเร็วสงู เข้าชนและพอกพนู (Deposition) เป็นฟลิ ม์ บางเคลือบบนวัสดุ รองรับ (Substrate) ในทกุ ทศิ ทาง พลงั งานของอนุภาคสารเคลือบท่ีได้จากกระบวนการการเคลือบ สปัตเตอริงมีค่าสูงมาก เมื่อตกกระทบบนวัสดุรองรับจะเกิดการฝังตัวในวัสดุรองรับทาให้เกิดการ ยึดเกาะของฟิล์มท่ีเคลือบได้ดี (สมศักดิ์ บุญพรม. 2555) สาหรับสารเคลือบหรือชั้นเคลือบที่ได้รับ ความสนใจจากกลุ่มผู้วิจัยพบว่าในทศวรรษท่ีผา่ นมาอุตสาหกรรมการเคลือบเร่ิมสนใจชั้นเคลือบของ ธาตุกลุ่มทรานซิชันโดยเฉพาะไทเทเนียม (Titanium) ซึ่งเป็นธาตุเคมีชนิดหน่ึง มีสัญลักษณ์เป็น Ti

2 เป็นธาตุเคมีทมี่ ีความหนาแนน่ ตา่ แขง็ ทนต่อการกัดกร่อน นอกจากนก้ี ลมุ่ นักวิจัยส่วนมากยงั ใหค้ วาม สนใจสารเคลือบไทเทเนียมไดออกไซด์ (Titanium dioxide ; TiO2) ซึง่ เป็นสารประกอบออกไซดข์ อง ไทเทเนียม เนื่องจากไทเทเนียมไดออกไซด์มีคุณสมบัติสาคัญหลายประการ เช่น สมบัติด้าน ทัศนศาสตร์ ไทเทเนยี มไดออกไซด์เป็นชั้นฟิล์มที่มีค่าการส่องผ่านแสงในช่วงตามองเห็นสูงและมีค่า ดรรชนหี กั เหสงู เหมาะสมกับกระจกท่ีหุ้มเซลล์สุริยะ และในอุตสาหกรรมการเคลือบเพื่อป้องกันผิว เน่ืองจากมคี วามคงตวั ไมเ่ ปลยี่ นรปู ท้ังยังกาจัดสิ่งเปน็ พิษ ตลอดจนนามาใช้ในการเปน็ ตัวเรง่ ปฏิกิริยา ทางแสงอกี ด้วย (กนกวรรณ กอบกลุ ธนชัย. 2552) จากเหตุผลข้างตน้ ผู้วิจัยจึงมีความสนใจที่จะศึกษาเก่ยี วกับการเคลือบฟิล์มบางด้วยวิธีรีแอค ทีฟ ดีซี แมกนีตรอน สปัตเตอริง โดยใช้สารเคลือบเป็นไทเทเนียมไดออกไซด์ และศึกษาโครงสร้าง และความหนาโดยใชเ้ ทคนคิ XRD และ FE–SEM ตามลาดับ 1.2 วัตถปุ ระสงค์ 1.2.1 เพอ่ื ศกึ ษาการเตรยี มฟลิ ์มบางไทเทเนยี มไดออกไซด์ ทีเ่ คลอื บดว้ ยวิธีรแี อคทฟี ดซี ี แมกนีตรอน สปตั เตอรงิ 1.2.2 เพ่ือศึกษาผลของอัตราการไหลขอแกส๊ ออกซิเจน ต่อโครงสร้างและความหนาของฟลิ ม์ บางไทเทเนียมไดออกไซด์ท่ีเคลอื บไดด้ ว้ ยวิธรี แี อคทฟี ดีซี แมกนีตรอน สปัตเตอริง 1.3 ขอบเขตของงานวจิ ยั งานวจิ ัยครง้ั น้ีศึกษาการเตรียมฟิล์มบางไทเทเนียมไดออกไซด์ด้วยระบบสุญญากาศด้วยวิธี รีแอคทีฟ ดีซี แมกนีตรอน สปัตเตอริง ท่ีห้องปฏิบัติการวิจัยเทคโนโลยีสุญญากาศและฟิล์มบาง ภาควชิ าฟสิ กิ ส์ คณะวทิ ยาศาสตร์ มหาวิทยาลัยบูรพา โดยวเิ คราะห์ฟิล์มบางที่ได้จากการเคลือบด้วย กล้องจลุ ทรรศนอ์ ิเล็กตรอนแบบส่องกราด และเทคนิคการเลี้ยวเบนของรังสเี อก็ ซต์ ามลาดับ 1.4 ตัวแปรทใ่ี ช้ในการศึกษางานวิจยั ตัวแปรตน้ อัตราการไหลของแกส๊ ออกซิเจน ตัวแปรตาม โครงสรา้ งและความหนาของฟลิ ์มบาง ตัวแปรควบคุม เวลาในการเคลือบฟิล์ม ระยะห่างระหว่างเป้าสารเคลือบกับวัสดุรองรับ ความดันกอ่ นเคลือบ ความดนั ขณะเคลอื บ กระแสไฟฟ้า และกาลังไฟฟ้า

3 1.5 ประโยชน์ทีค่ าดว่าจะไดร้ บั 1.5.1 มีความรู้ความเข้าใจเก่ยี วกับขนั้ ตอนการเคลอื บฟลิ ม์ บางไทเทเนียมไดออกไซด์ในระบบ สุญญากาศดว้ ยวิธีรแี อคทีฟ ดซี ี แมกนีตรอน สปตั เตอรงิ 1.5.2 สามารถวเิ คราะห์โครงสรา้ ง ความหนาฟิลม์ บางไทเทเนียมไดออกไซด์ท่ีเคลือบด้วยวิธี รีแอคทีฟ ดีซี แมกนตี รอน สปตั เตอรงิ 1.6 นยิ ามศพั ท์เฉพาะ 1.6.1 รีแอคทฟี ดซี ี แมกนีตรอน สปัตเตอริง คือ เทคนิคที่ใช้เคลือบฟลิ ม์ บางเป็น กระบวนการสปตั เตอรงิ ทม่ี กี ารปอ้ นแกส๊ ไวปฏิกิรยิ าเข้าสรู่ ะบบเพ่ือใหเ้ กดิ สารประกอบของฟลิ ม์ ตก เคลือบบนชิ้นงานหรอื วัสดุรองรบั 1.6.2 ฟลิ ์มบาง คอื ชนั้ ของอะตอมหรอื กล่มุ ของอะตอมทีจ่ บั รวมกันเป็นชัน้ บางๆ บนวสั ดรุ องรบั 1.6.3 ไทเทเนียมไดออกไซด์ เปน็ สารประกอบออกไซด์ของโลหะไทเทเนียม เปน็ แรส่ ขี าวมี โครงสร้างสามรปู แบบทเี่ ปล่ียนแปลงได้ คือ รูไทล์ (Rutile) บรุคไคน์ (Brookite) และอนาเทส (Anatase) 1.6.4 กลอ้ งจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่องกราด Field Emission Scanning Electron Microscope (FE–SEM) เป็นเครอื่ งมอื ทีม่ ปี ระโยชน์ในการศึกษา โครงสร้างขนาดเล็กระดบั จลุ ภาค และเปน็ อปุ กรณ์ที่ใช้กนั อยา่ งแพรห่ ลายทั้งในการวิจัย และการผลติ ภาคอตุ สาหกรรม FE–SEM เปน็ กล้องจลุ ทรรศนอ์ เิ ล็กตรอนทมี่ ีกาลังขยายสงู ถึงระดับ 1,000,000 เทา่ ทาใหส้ ามารถศึกษาโครงสรา้ ง ขนาดเล็กระดับไมโครหรือนาโนได้ 1.6.5 อัตราการไหลของแกส๊ คือ ปรมิ าตรของแก๊สซ่ึงไหลผ่านท่อหรอื ช่องการไหลใดๆ ใน หนง่ึ หนว่ ยเวลา

4 บทท่ี 2 เอกสารและงานวิจยั ท่เี กยี่ วข้อง ในการวจิ ัยคร้ังน้ีผูว้ จิ ัยไดศ้ กึ ษาเอกสารและงานวิจัยทเี่ กี่ยวของ โดยแบง่ หวั ข้อ ดงั นี้ 2.1 ไทเทเนียมไดออกไซด์ 2.2 การเคลือบฟลิ ์มบางในสญุ ญากาศ 2.2.1 กระบวนการเคลอื บฟิล์มบาง 2.2.2 การก่อเกิดฟลิ ม์ บาง 2.3 การเคลอื บฟลิ ์มบางด้วยวิธีสปตั เตอริง 2.3.1 กระบวนการโกลวด์ สิ ชาร์จ 2.3.2 ระบบเคลือบแบบ ดซี ี สปัตเตอรงิ 2.3.3 ระบบเคลอื บแบบ ดซี ี แมกนตี รอน สปัตเตอรงิ 2.3.4 ระบบเคลือบแบบ อันบาลานซ์ แมกนีตรอน สปตั เตอรงิ 2.3.5 การเคลือบฟลิ ม์ บางด้วยวธิ ี รีแอคตฟี แมกนตี รอน สปัตเตอริง 2.4 แกส๊ และสมบัตขิ องแก๊ส 2.4.1 ธรรมชาติของแก๊ส 2.4.2 ปริมาณทเี่ กยี่ วขอ้ ง 2.4.3 การวดั ความดันแก๊ส 2.4.4 แก๊สอาร์กอน 2.4.5 แก๊สออกซเิ จน 2.4.6 พลาสมา 2.5 สมบัตขิ องระบบสุญญากาศ 2.5.1 ความหมายของสญุ ญากาศ 2.5.2 องศาความเป็นสญุ ญากาศ 2.5.3 หน่วยวัดความดนั 2.5.4 ระบบสญุ ญากาศพนื้ ฐาน 2.5.5 ส่วนประกอบในภาชนะปดิ ในสุญญากาศ

5 2.6 การวิเคราะห์ฟิล์มบาง 2.6.1 การศึกษาโครงสรา้ งของฟิลม์ ดว้ ยเทคนิค X–ray Diffractrometer (XRD) 2.6.2 การศึกษาความหนาของฟลิ ์มด้วยเครอื่ ง Field Emission Scanning Electron Microscope (FE–SEM) 2.7 การประยุกตใ์ ชฟ้ ลิ ม์ บาง 2.7.1 อปุ กรณ์ทางแสง 2.7.2 อุปกรณท์ างไฟฟ้า 2.7.3 อุปกรณ์ทางเครอื่ งจักรกล 2.7.4 อุปกรณ์ทางเคมี 2.7.5 เครือ่ งประดบั 2.8 งานวจิ ยั ทีเ่ กีย่ วข้อง 2.8.1 งานวิจยั ในประเทศ 2.8.2 งานวิจัยต่างประเทศ

6 2.1 ไทเทเนียมไดออกไซด์ ไทเทเนยี มไดออกไซด์ เปน็ สารสีขาว ไมม่ ีกลิ่น มีความสามารถในการดูดซับ และมีสมบัติเป็น สารโฟโตแคตาลิสต์ สามารถย่อยสลายสารต่าง ๆ ทั้งที่เป็นสารอินทรีย์และอนินทรีย์ได้ เช่น กรด ไขมนั สารอินทรียร์ ะเหยง่าย (VOCs) ออกไซด์ของไนโตรเจน (NOxh ) ฯลฯ โดยถูกจัดอยู่ในกลุ่มของ สารสที ป่ี ลอดภัยไม่ใช่สารทอ่ี ยูใ่ นกลมุ่ ของสารระเหย สารกอ่ มะเรง็ สารทก่ี อ่ ให้เกดิ การกลายพันธ์ุ สาร ที่ทาให้ตัวอ่อนในครรภ์เกิดความผิดปกติ หรือสารท่ีเป็นพิษ จึงมีประโยชน์สาหรับการใช้งาน หลากหลาย เช่น ผลติ ภณั ฑ์เคร่ืองสาอาง บรรจุภัณฑ์อาหาร สารฆ่าเช้ือโรคในน้า ส่วนประกอบของ สขุ ภัณฑ์ วสั ดุก่อสรา้ ง สีและวสั ดเุ คลือบผิว เป็นต้น ไทเทเนียมไดออกไซด์พบในธรรมชาตินอ้ ยมาก สว่ นใหญ่อย่ใู นรปู แบบของแร่ ilmenite หรือ leuxocene ซ่ึงมคี วามบริสทุ ธ์นิ ้อย แตส่ ามารถนามาทาให้บริสุทธิ์โดยใช้ rutile beac sand มาเป็น แร่ต้ังต้นในการสกัดไทเทเนียมไดออกไซด์ และสามารถแบ่งไทเทเนียมไดออกไซด์ตามลักษณะ โครงสรา้ งได้ 3 รูปแบบ คือ รไู ทล์ อนาเทส และบรุคไคท์ 1. รูไทล์ (Rutile) มีโครงสร้างผลึกแบบเตตระโกนอล (tetragonal) เป็นรูปแบบที่พบใน ธรรมชาติได้มากท่สี ดุ เพราะมีความเสถียรต่อการเปลีย่ นแปลงทางอณุ หภูมสิ งู ภาพ 2.1 โครงสร้างไทเทเนียมไดออกไซด์แบบรไู ทล์ ทีม่ า : สุธดิ า พิรยิ ะการสกลุ . 2555 2. อนาเทส (Anatase) มโี ครงสร้างผลึกแบบเตตระโกนอล (tetragonal) เป็นรูปแบบที่พบได้ ในระดับปานกลาง เพราะมีความเสถียรทางอุณหภูมิปานกลาง ถ้าให้ความร้อนสูงก ว่า 950 ๐C โครงสรา้ งผลกึ จะเปลีย่ นเป็นแบบรไู ทล์โดยอัตโนมัติ

7 ภาพ 2.2 โครงสร้างไทเทเนียมไดออกไซดแ์ บบอนาเทส ทม่ี า : สธุ ิดา พิริยะการสกลุ . 2555 3. บรคุ ไคล์ (Brookite) มโี ครงสรา้ งแบบออโธรอมบิค (orthorhombic) เป็นรูปแบบที่พบได้ นอ้ ยที่สุด ทั้งในธรรมชาติและการสงั เคราะห์ข้ึน เพราะมีความเสถียรทางอุณหภูมิต่ามาก เม่ือความ รอ้ นสงู กว่า 750 ๐C โครงสรา้ งผลึกจะเปล่ียนเปน็ รูไทล์โดยอัตโนมตั ิ ดงั นน้ั ชนิดน้จี งึ ไม่นยิ มนามาใช้ ภาพ 2.3 โครงสรา้ งไทเทเนยี มไดออกไซด์แบบบรุคไคล์ ที่มา : สุธดิ า พิรยิ ะการสกลุ . 2555 อนุภาคขนาดนาโน คืออนุภาคท่ีมีเส้นผ่านศูนย์กลางน้อยกว่า 100 นาโนเมตร ซ่ึงเป็นที่รู้จัก และถกู นามาใชใ้ นภาคอตุ สาหกรรมมาเปน็ เวลานาน เน่ืองจากมีข้อดีหลายประการ เช่น มีขนาดเล็ก มกี ารกระจายตวั ง่าย มีความโปรง่ ใส และสามารถเข้ากนั ไดก้ ับสารเตมิ แตง่ อนื่ ๆ การใช้อนุภาคขนาด

8 นาโนเป็นองค์ประกอบ จะช่วยเพ่มิ ความตา้ นทานแรงดงึ คา่ โมดลู สั การผิดรปู โดยความร้อน ช่วยเพิ่ม คุณสมบตั กิ ารตดิ ไฟช้าและความคงตวั ตอ่ แสงอัลตรา้ ไวโอเลต และชว่ ยลดการซึมผ่านของแกส๊ เป็นตน้ 2.2 การเคลอื บฟลิ ม์ บางในสญุ ญากาศ (Thin film Coating Vacuum) การเคลือบฟลิ ์มบางในสญุ ญากาศแบง่ ได้ 2 ประเภท ไดแ้ ก่ 1. การเคลอื บฟลิ ม์ บางดว้ ยกระบวนการทางเคมี เป็นการเคลือบทีอ่ าศัยการแตกตัวขอ สารเคมีในสภาพของแกส๊ และเกดิ ปฏิกริ ิยาเคมีกลายเป็นสารใหม่ (New Species) ตกเคลอื บบนผิววสั ดรองรบั เช่น วธิ ี Plasma CPD และวธิ ี Laser CVD เปน็ ตน้ 2. การเคลอื บฟลิ ม์ บางดว้ ยกระบวนการทางฟสิ กิ ส์ เปน็ การเคลือบทอ่ี าศัยการทาใหอ้ ะตอม ของสารเคลอื บหลุดออกจากผวิ แลว้ ฟ้งุ กระจายหรอื วิ่งเข้าไปจับและยดึ ตดิ กับผิววสั ดุรองรบั เช่น วธิ ี ระเหยสาร (Evaporation) และวิธสี ปัตเตอรงิ (Sputtering) เป็นตน้ ในที่นีจ้ ะกลา่ วถงึ กระบวนการ เคลือบฟลิ ม์ บางด้วยกระบวนการทางฟสิ กิ ส์ ดงั น้ี การเคลอื บฟิล์มบางดว้ ยกระบวนการทางฟสิ กิ ส์ การเคลอื บฟลิ ์มบางด้วยกระบวนการทางฟิสิกส์อาศัยหลักการทาให้อะตอมของสารเคลือบ หลดุ ออกจากผิวแล้วฟุ้งกระจาย หรอื ว่ิงเขา้ ไปจับและยดึ ตดิ กบั ผิววสั ดรุ องรับแล้วพอกพูนเป็นช้ันของ ฟิลม์ บางซงึ่ เกิดข้นึ ภายใตภ้ าวะสุญญากาศ แบง่ เป็น 2 วิธหี ลกั ๆ คือ 1. การเคลอื บด้วยวธิ กี ารระเหยสาร (Evaporation) เปน็ กระบวนการพอกพูนของชั้น ฟิลม์ บางของสารเคลอื บท่ที าใหร้ ะเหยซงึ่ เกดิ ข้ึนภายใต้ภาวะสุญญากาศทาได้โดยการให้ความร้อนท่ี มากพอท่ีทาใหส้ ารเคลือบกลายเป็นไอ ซึ่งไอของสารเคลอื บจะฟงุ้ ไปกระทบกบั วสั ดุรองรับท่มี ีอณุ หภูมิ เหมาะสมกจ็ ะเกิดการควบแน่นของสารเคลอื บและพอกพูนโตเป็นชั้นฟิล์มบางต่อไป ข้อเสียของการ เคลอื บวธิ นี ี้ คอื แรงยึดตดิ ระหว่างสารเคลือบและวัสดุรองรับจะไม่สูงนอกจากน้ีฟิล์มบางท่ีได้อาจมี การปนเปือ้ นของสารทที่ าใหภ้ าชนะสารเคลอื บได้ ถ้าภาชนะบรรจุสารเคลือบมจี ดุ หลอมเหลวต่าหรือ ใกลเ้ คยี งกับสารเคลอื บ 2. การเคลือบดว้ ยวธิ ีสปัตเตอริง (Sputtering) เป็นกระบวนการพอกพูนของชั้นฟิล์ม บางของสารเคลือบจากกระบวนการสปตั เตอรงิ การเคลือบดว้ ยวธิ นี ี้เกดิ ขนึ้ เม่อื อะตอมของสารเคลือบ ทไี่ ด้จากการสปตั เตอรงิ วิ่งเข้าชนวัสดรุ องรบั และมีการพอกพนู เปน็ ฟลิ ์มบางในทีส่ ุด

9 2.2.1 กระบวนการเคลอื บฟิลม์ บาง (Thin film Coating Processes) การเคลอื บฟิลม์ บาง (Thin Film) ในสุญญากาศคร้งั แรกทาโดย Bunsen และ Grove ในปี ค.ศ. 1852 โดยพืน้ ฐานแล้วแนวคิดเกี่ยวกับ การเคลือบในสุญญากาศหรือการเคลือบฟิล์มบาง คอื การเรยี งตัว (Fabricated) โดยการเคลือบ (Deposition) ของสารเคลือบในลักษณะอะตอมเดี่ยว บนวสั ดรุ องรบั (Substrate) จนเกิดเป็นช้ันฟลิ ม์ ทีบ่ างมาก ในระดับนาโนเมตรถึงไมโครเมตร จึงอาจ กลา่ วได้ว่า “ฟลิ ม์ บาง (Thin Film) หมายถึง ชนั้ ของอะตอมหรือกลุ่มของอะตอมที่จับรวมกันเป็นชั้น บางๆ” อย่างไรกด็ กี ารระบุว่าฟิลม์ ใดเป็น “ฟิล์มบาง” นั้นอาจพิจารณาได้จากลักษณะการงานว่าใช้ สมบัติดา้ นใดของฟลิ ม์ กลา่ วคือถา้ เป็นการใช้สมบัติเชิงผิว (Surface Properties) จะเรียกฟิล์มน้ันว่า “ฟลิ ม์ บาง” แต่ถา้ เป็นการใช้สมบัติเชิงปรมิ าตร (Bulk Properties) จะเรียกฟิล์มน้ันว่า “ฟิล์มหนา” ทั้งนจี้ ะเห็นว่า ฟลิ ม์ เดียวกนั นัน้ อาจเปน็ ทั้ง “ฟลิ ม์ บาง” หรือ “ฟิลม์ หนา” ก็เกิดขนึ้ กับลักษณะการ ใช้งานเปน็ สาคญั (Bunshah. 1994) ปัจจุบันมีการนาฟิล์มบางมาประยุกต์งานด้านต่างๆ มากมาย เช่น งานด้าน อิเล็กทรอนิกส์ เช่น สารกึ่งตัวนา ฟิล์มตัวนา และฟิล์มตัวต้านทาน หรืองานด้านทัศนศาสตร์ เช่น เลนส์ กระจกสะท้อนแสง กระจกสะท้อนความร้อน เป็นต้น นอกจากน้ียังสามารถใช้วิธีการเคลือบ ฟลิ ์มบางในการเตรยี มสารตัวอย่างสาหรบั ใชใ้ นการศึกษาสมบัติทางกายภาพของวัสดุในรูปฟิล์มบาง ซ่ึงสมบัติบางอย่างไม่สามารถวัดได้เมื่ออยู่ในสภาพเป็นก้อน (Bulk) เพราะฉะนั้นข้อมูลเหล่าน้ีมี ประโยชนอ์ ย่างมากต่อการพฒั นาวสั ดเุ พือ่ นาไปใชใ้ นอตุ สาหกรรม การเคลอื บฟิลม์ บางเป็นกระบวนการท่ีทาใหส้ ารเคลอื บตกเคลือบลงบนผิววัสดรุ องรับ ที่ต้องการซึ่งสามารถทาได้ท้ังกระบวนการทางเคมีหรือกระบวนการทางฟิสิกส์โดยพื้นฐานแล้ว กระบวนการเคลอื บฟิล์มบางมีขน้ั ตอนสาคญั 3 ขน้ั ตอน (Smith. 1995) ดังน้ี คือ 1. การสร้างการเคลือบ (Source) โดยทั่วไปแล้วสารเคลือบอาจอยู่ในรูปของ ของแข็ง ของเหลว ไอ หรือแก๊ส ก็ได้ แต่สารเคลือบขณะทาการเคลือบน้ันจาเป็นต้องอยู่ในรูปของ ไอระเหยเท่านน้ั ซงึ่ วธิ ีการท่ีทาให้สารเคลือบกลายเป็นไอระเหยสามารถทาได้หลายวิธี เช่น การให้ ความร้อนหรอื การระดมยงิ ดว้ ยอนภุ าคท่ีมีพลงั งานสงู เปน็ ต้น 2. การเคล่ือนย้ายสารเคลือบมายังวัสดุรองรับ (Transport) ในภาวะสุญญากาศ ไอระเหยของสารเคลือบอาจจะมีการเคล่อื นที่เป็นเส้นตรง ไปยังวัสดุรองรับ หรืออาจเคลื่อนท่ีไปใน ลักษณะของไหล ซึ่งทาให้ไอระเหยของสารเคลือบมีการรวมกันกับอนุภาคอื่นภายในภาชนะ สุญญากาศ นอกจากนี้ไอระเหยอาจเคลอ่ื นท่ไี ปยงั วัสดรุ องรับในลักษณะของพลาสมากไ็ ด้

10 3. การสะสมพอกพนู (Deposition) เป็นขน้ั ตอนการพอกพนู ของสารเคลือบและ โตข้ึนจนกลายเป็นชั้นของฟลิ ม์ บางบนวสั ดรุ องรบั ความสะอาดของผิววัสดุรองรับ ตลอดจนพลังงานท่ี ใชใ้ นการเคลือบ 2.2.2 การก่อเกิดฟลิ ม์ บาง การเกิดฟลิ ์มบางจากระบวนการเคลอื บฟิลม์ บางในสุญญากาศ (Chapman 1980) ได้ อธบิ ายไวด้ ังนเ้ี มอ่ื สารเคลอื บจากแหล่งกาเนิดสารเคลือบเคลอื่ นทีม่ าถึงรองรับสารเคลือบทีก่ ระทบผิว วัสดุรองรับส่วนใหญ่จะอยู่ในรูปของอะตอมหรือโมเลกุล โดยพลังงานพันธะ (Bonding Energy) ระหว่างอะตอมของสารเคลือบกับวัสดุรองรับและอุณหภูมิของวัสดุรองรับจะเป็นตัวกาหนด ความสามารถในการแพร่ (Diffusion) ของสารเคลอื บบนผวิ วสั ดรุ องรับอะตอมของสารเคลือบจะตก กระทบผิววัสดุรองรับในตาแหน่งที่เรียกว่าตาแหน่งการดูดจับ (Adsorption Site) ทาให้เกิดการ เกาะติดหรอื ถา้ มีพลังงานมากพอกอ็ าจกระโดดขา้ มกาแพงพลังงานไปยังบริเวณที่อยู่ติดกันหรือหลุด ออกไปจากตาแหนง่ นั้น ในช่วงเวลาหนงึ่ อะตอมสารเคลอื บอาจเกดิ การระเหยกลับและเกดิ การรวมตัว กนั ระหว่างอะตอมที่มีการแพร่ด้วยกันเม่ืออะตอมของสารเคลือบรวมตัวกันอาจเป็นอะตอมคู่ ซึ่งมี ความเสถียรมากกวา่ อะตอมเดยี่ ว (Single Atom) ซงึ่ การรวมตวั กนั ของอะตอมนั้นจะขึ้นอยู่กับความ หนาแนน่ ของอะตอมเดีย่ วและอัตราการเคลอื บ (Deposition Rate) อะตอมคู่อาจรวมตัวกับอะตอม เด่ยี วอนื่ แล้วกลายเปน็ สามอะตอม (Triplets) หรอื สี่อะตอม (Quadruplets) หรอื อ่นื ๆ ลักษณะเชน่ น้ี เรียกวา่ สภาวะการเกิดนิวเคลียส ทาให้ได้อะตอมกลุ่มเสถียร (Quasi-Stable Islands) จากนั้นกลุ่ม อะตอมจะเรม่ิ โตข้ึนเรยี กว่าการโตเปน็ กลุ่มก้อน (Island Growth) ขนาดของกลุ่มอะตอมจะใหญ่ข้ึน โดยมีจานวนอะตอมเทา่ เดิมหรือเพิ่มขึ้นเล็กน้อย การโตของกลุ่มอะตอมนี้เกิดขึ้นเรื่อยๆ จนกระทั่ง ขอบของแต่ละกลมุ่ อะตอมชนกันเรยี กวา่ การรวมกันเปน็ กอ้ นของกล่มุ อะตอม (Agglomeration หรอื Coalescense) จากการศึกษาด้วยเทคนิค Transmisstion Electron Microscopy (TEM) พบว่า ขณะที่กลุม่ อะตอมรวมกันเปน็ ก้อนอะตอมจะมีพฤตกิ รรมคล้ายของเหลว (Liquid-Like Behaviour) และมกี ารจดั เรียงทิศทางในเชิงผลึกวิทยา (Crystallographic Orientation) ด้วยการรวมตัวกันเป็น กอ้ นของกลุ่มอะตอมจะเกิดขน้ึ จนกระท่งั อะตอมต่อกันอย่างต่อเน่ือง แต่ในบางกรณีการเช่ือมต่อกัน อย่างต่อเน่ืองจะเกิดข้ึนได้อย่างสมบูรณ์เม่ือฟิล์มมีความหนาโดยเฉล่ียประมาณ 0.04 – 0.05 ไมโครเมตร ลกั ษณะผวิ ของฟลิ ์มบางขณะเกิดการรวมกลุ่มอะตอมจะดคู ลา้ ยเนนิ เขาและหุบเขา เม่อื พิจารณาการเกดิ ฟิล์มในสภาวะทีเ่ ป็นกลุ่มอะตอม (Island) พบว่าอาจเป็นกลุ่ม ของผลกึ เดี่ยวหรอื กล่มุ ของผลกึ ค่หู รือมากกว่าน้ัน ซ่ึงกลุ่มของอะตอมเหล่านี้จะตกเคลือบลงบนวัสดุ รองรบั ท่ีเปน็ วัสดหุ ลายผลกึ ทิศทางการจัดเรียงตัว (Orientation) ของแต่ละกลุ่มอะตอมน้ันจะเป็น

11 แบบสมุ่ (Random) ทาใหไ้ ด้ฟิล์มบางทม่ี ีโครงสร้างเปน็ หลายผลึกด้วยแต่ถ้ากลุ่มอะตอมเหล่าน้ันตก เคลือบบนวัสดุรองรับทเี่ ป็นผลึกเดี่ยวการจัดเรียงตัวของฟิล์มก็จะมีลักษณะเป็นผลึกเดี่ยวและเรียก การเกดิ ฟิล์มแบบผลกึ เดยี่ วประเภทนวี้ ่า เอพิแทกซี (Epitaxy) ถ้าอะตอมทผ่ี วิ ของวสั ดุรองรบั มีพลังงานเพยี งพอ อะตอมเหลา่ นี้จะเคล่ือนท่ีเพื่อเลือก เข้าไปอยู่ในตาแหน่งท่ีมีพลังงานต่ากว่าเสมอท้ังน้ีความสามารถในการเคลื่อนท่ี (Mobility) ของ อะตอมจะเพ่มิ ข้นึ ถ้าอุณหภมู ทิ ผ่ี วิ วัสดุรองรับสูงขึ้นนอกจากนี้การลดอัตราเคลือบยังสามารถช่วยให้ การโตของผลึกเกดิ ไดด้ ียิ่งขนึ้ เพราะอะตอมมีเวลาในการโตมากพอดงั นั้นถา้ อุณหภูมิของวสั ดุรองรับสูง และอัตราการเคลือบต่าจะไดฟ้ ิลม์ ท่ีมขี นาดของเกรนใหญ่ข้ึนมขี ้อบกพรอ่ งในเกรนน้อยลงและได้ฟิล์ม ที่มคี วามหนามากพอสาหรับการเชื่อมต่อกันอยา่ งสมบูรณ์ในทางกลบั กนั ถา้ อณุ หภูมิวัสดุรองรับต่าแต่ อตั ราเคลือบสูงกจ็ ะสงผลลกั ษณะเดียวกนั 2.3 การเคลือบฟลิ ์มบางด้วยวธิ ีสปตั เตอรงิ การเคลอื บด้วยวิธีสปัตเตอริงเปน็ กระบวนการพอกพนู ของชัน้ ฟิลม์ บางทเี่ กิดจากสารเคลอื บท่ี ได้จากกระบวนการสปัตเตอร์ การเคลือบด้วยวิธีน้ีเกิดขึ้นเม่ืออะตอมของสารเคลือบที่ได้จาก กระบวนการสปัตเตอร์วิ่งเข้าชนวัสดุรองรบั และมกี ารพอกพูนและโตเป็นฟิล์มบางในทส่ี ดุ กระบวนการ สปัตเตอริง คือการทาให้อะตอมหลุดจากผิวของวัสดุโดยการชนของอนุภาคพลังงานสูงแล้วมีการ แลกเปลีย่ นพลงั งานและโมเมนตัมระหวา่ งอนภุ าคท่วี ิง่ เขา้ ชนกบั อะตอมทผ่ี ิวสารเคลือบโดยอนุภาคที่ วิ่งเข้าชนอาจเป็นกลางทางไฟฟ้าหรือมีประจุก็ได้และเน่ืองจากไอออนที่ได้จากกระบวนการการ สปัตเตอร์ในการเคลือบฟิล์มบางดว้ ยวิธสี ปัตเตอริงจะเคลื่อนท่ีด้วยความเร็วสูงกว่าวิธีการระเหยสาร มาก ดังนั้นเม่ืออะตอมของสารเคลือบว่ิงเข้ากระทบแผ่นวัสดุรองรับก็จะฝังตัวแน่นลงในเน้ือวัตถุที่ ต้องการเคลือบมากกว่าวธิ รี ะเหยสารดังนนั้ การเคลอื บด้วยวธิ ีสปัตเตอริงจะทาให้การยึดเกาะระหว่าง สารเคลอื บกับวตั ถุรองรับดกี วา่ (พิเชษฐ ลิม้ สวุ รรณ และธนสั ถา รัตนะ. 2547) การฝงั ตวั ของไอออน (Ion Implantation) ไอออนท่ีวงิ่ ชนเปา้ สารเคลอื บนัน้ อาจฝัง ตวั ลงในสารเคลือบ โดยความลกึ ของการฝงั ตัวจะแปรผนั ตรงโดยตรงกบั พลังงานไอออน ซึ่งมีค่า 10 อังสตรอม/พลังงานไอออน 1 กิโลอิเล็กตรอนโวลต์ สาหรับไอออนของแก๊สอาร์กอนที่ฝังตัวใน ทองแดง การเปลยี่ นโครงสรา้ งของผิวสารเคลอื บ (Target Material Structural Rearrangements) การชนของไอออนบนผวิ สารเคลอื บทาใหเ้ กดิ การเรียงตัวของอะตอมทผ่ี วิ สาร เคลือบใหม่และเกิดความบกพรอ่ งของผลึก (Lattice Defect)

12 การสปัตเตอร์ (Sputter) การชนของไอออนอาจทาให้เกิดกระบวนการชนกัน แบบตอ่ เนอ่ื งระหวา่ งอะตอมของเปา้ อนั ทาให้เกดิ การปลดปลอ่ ยอะตอมจากเป้าสารเคลอื บ ซ่ึงเรียกว่า กระบวนการ สปตั เตอริง กระบวนการสปตั เตอริงเปน็ กระบวนการทีอ่ ะตอมผิวหนา้ ของวัสดุถูกทาให้หลุดออกมา ดว้ ยการชนของอนภุ าคพลังงานสูง โดยมีการแลกเปล่ียนพลังงานและโมเมนตัมระหว่างอนุภาคที่วิ่ง เขา้ ชนกบั อะตอมที่ผิววัสดุดังกล่าว กระบวนการนี้อนุภาคท่ีว่ิงเข้าชนอาจเป็นกลางทางไฟฟ้าหรือมี ประจุกไ็ ด้ดังนน้ั สง่ิ ทจ่ี าเปน็ ในกระบวนการสปัตเตอรงิ คือ เปา้ สารเคลือบ (Target) ทาหน้าท่ีเป็นเป้าให้อนุภาคพลังงานสูงว่ิงเข้าชนจนมีการ ปลดปลอ่ ยอะตอมของสารเคลอื บลงเคลอื บบนวัสดุรองรับ อนุภาคพลังงานสูง (High-energy Particles) ซึ่งว่ิงเข้าชนเป้าสารเคลือบ แล้วทา ให้อะตอมของเป้าสารเคลือบหลุดออกมา ปกติอนุภาคพลังงานสูงนี้อาจเป็นกลางทางไฟฟ้า เช่น นวิ ตรอน หรืออะตอมของธาตตุ า่ งๆ แต่การทาให้อนุภาคที่เป็นกลางมพี ลังงานสูงเกิน 10 อิเล็กตรอน โวลต์ เพ่ือใชใ้ นกระบวนการสปตั เตอรงิ ทาได้คอ่ นขา้ งยาก วิธีการหน่ึงที่นยิ ม คือการเร่งอนุภาคประจุ ภายใต้สนามไฟฟา้ ซึ่งสามารถควบคมุ ระดบั พลังงานไอออนตามต้องการ อิเล็กตรอนเป็นอนุภาคที่มี ประจุชนิดหน่งึ ทผี่ ลติ ไดง้ ่ายและสามารถเรง่ ให้มีพลงั งานสูงภายใต้สนามไฟฟา้ ได้ แต่อิเลก็ ตรอนมีมวล นอ้ ยกวา่ อะตอมของสารเคลอื บมากทาใหก้ ารถา่ ยเทพลงั งานและโมเมนตัมต่ออะตอมสารเคลือบนั้น เปน็ ไปได้อยา่ งไมม่ ปี ระสิทธิภาพและไม่สามารถทาให้กระบวนการสปัตเตอริงเกิดขึ้นได้ ตามทฤษฎี ทางฟิสกิ สก์ ารชนกันระหว่าง 2 อนภุ าคทม่ี ีการส่งถ่ายพลงั งานและโมเมนตมั ดีทีส่ ุดจะเกิดขึ้นเมื่อมวล ของอนุภาคทงั้ สองค่าเท่ากนั ดงั นน้ั เราจึงเลือกการเร่งไอออนของกีสในสนามไฟฟ้าเป็นอนุภาควิ่งชน เปา้ สารเคลือบซง่ึ ให้อัตราการปลดปลอ่ ยเปา้ สารเคลอื บสงู เพยี งพอกับความต้องการ การผลิตอนภุ าคพลงั งานสูง อนภุ าคพลังงานสูงในระบบสปัตเตอริงน้ีจะต้องถูกผลิต ขน้ึ อย่างต่อเน่ือง เพ่ือให้กระบวนการเคลือบสารเกิดขึ้นได้อย่างต่อเน่ืองจนได้ความหนาฟิล์มบางที่ ต้องการ ท้งั นีส้ ามารถทาได้หลายวธิ ี เช่น การใชล้ าอนุภาคจากปืนไอออนท่ีมีปริมาณการผลิตไอออน ในอัตราสูงหรือผลิตจากกระบวนการโกลว์ดิสชาร์จ เน่ืองจากปืนไอออนมีราคาค่อนข้างสูงและให้ ไอออนใน พ้ืนที่แคบ กระบวนการสปัตเตอริงท่ัวไปในระดับอุตสาหกรรมจึงนิยมใช้กระบวนการ โกลวด์ สิ ชารจ์ ในการผลิตอนภุ าคพลงั งานสงู ค่ายีลด์ของสปัตเตอริง (Sputtering Yield ; S) คือ ค่าเฉล่ียปริมาณการหลุดของ อะตอมเปา้ สารเคลือบตอ่ ปริมาณการชนของไอออน 1 อนภุ าค มีหน่วยเปน็ อะตอมตอ่ ไอออนโดยการ วัดค่ายลี ด์นีส้ ามารถทาไดโ้ ดยการหานา้ หนกั หรอื ความหนาที่ลดลงของเป้าสารเคลือบหรือหาได้จาก วัสดทุ งั้ หมดทถี่ ูกสปัตเตอรห์ รืออาจหาได้จากการตรวจวดั สปตั เตอร์อะตอม (Sputter Atom) ขณะท่ี

13 ยังฟุ้งกระจาย (พิเชษฐ ล้ิมสุวรรณ และธนัสถา รตั นะ. 2547) คา่ ยลี ด์ของกระบวนการสปัตเตอริงจะ เปลีย่ นไปตามภาวะต่างๆ ดงั นี้ เมอ่ื ผวิ หน้าของวสั ดุถูกระดมยงิ ดว้ ยอนุภาคพลงั งานสงู จะทาใหเ้ กดิ การสกึ กร่อนและมี อนภุ าคทผี่ วิ หนา้ ของวัสดุนั้นหลดุ มา เนื่องจากการชนของอนุภาคพลังงานสูงกับอนุภาคที่ผิวหน้าวัสดุ ปรากฏการณ์ท่ีอนุภาคผิวหน้าวัสดุหลุดออกมาเรียกว่า สปัตเตอร์ (Sputter) หรือสปัตเตอริง (Sputtering) ปัจจุบันมีการนามาประยุกต์ใช้อย่างกว้างขวาง เช่น การทาความสะอาดผิวหน้า (Surface Cleaning) การกัดเซาะ (Etching) การวิเคราะห์ช้ันผิวหน้าของวัสดุ (Surface Layer Analysis) และการเคลอื บฟลิ ์มบาง สาหรับแนวคิดเบอื้ งตน้ เกีย่ วกับกระบวนการสปตั เตอรงิ อธิบายได้ดงั นี้ 1. อนั ตรกิริยาระหวา่ งไอออนและผวิ เปา้ สารเคลือบเมอ่ื ไอออนพลังงานสูงวง่ิ ชนผวิ หน้าวัสดุ จะเกดิ ปรากฎการณ์ตา่ งๆ ซงึ่ อธบิ ายไดด้ งั นี้ 1.1 การสะท้อนท่ีผิวหน้าของไอออน (Reflected Ion and Neutral) ไอออนอาจ สะท้อนกลบั จากผวิ หนา้ ส่วนใหญ่จะสะทอ้ นออกมาในรูปของอะตอมท่ีเปน็ กลางทางไฟฟา้ อันเกิดจาก การรวมตวั กับอิเล็กตรอนทผี่ วิ เป้าสารเคลอื บ 1.2 การปลดปล่อยอิเล็กตรอนชุดท่ีสอง (Secondary Electron Emission) จาก การชนของไอออนอาจทาให้เกิดการปลดปล่อยอิเลก็ ตรอนชุดท่ีสองจากเป้าสารเคลือบถ้าไอออนน้ัน พลงั งานสูงพอ เมอื่ พลงั งานไอออนมคี ่าต่ามากคา่ ยีลดจ์ ากกระบวนการสปัตเตอริงจะมีค่าเป็นศูนย์ เน่ืองจากไม่สามารถเอาชนะแรงยึดเกาะระหว่างอะตอมบนเป้าสารเคลือบได้เม่ือไอออนมีพลังงาน สูงขึ้นเกนิ กวา่ 4H (H คอื คา่ พลังงานเฉล่ยี ทีใ่ ช้ในการระเหิด 1 อะตอมจากผวิ สารเคลือบ) ถ้าพลงั งาน ไอออนสงู มากพอในการทาให้เกดิ กระบวนการชนอย่างต่อเนื่องระหว่างอะตอมสารเคลือบและเร่ิมมี การปลดปล่อยอะตอมสารเคลือบเรียกพลังงานค่านี้ว่า พลังงานขีดเร่ิม (Threshold Energies) ซ่ึง เปล่ยี นแปลงไประหวา่ งคู่การชนของอนุภาค เม่ือไอออนชนมีพลงั งานสูงข้นึ ยีลดจ์ ะเพิม่ ข้นึ อยา่ งรวดเร็วแบบเอก็ ซโ์ พแนนเซียลใน ช่วงแรกและเปล่ียนเป็นการเพิ่มแบบเชิงเส้นจากน้ันจึงมีการอ่ิมตัว (Saturation) ของค่ายีลด์เมื่อ พลงั งานไอออนมคี า่ สงู มากเนื่องจากไอออนพลงั งานสงู มโี อกาสในการฝงั ตัวบนผวิ เปา้ สารเคลือบสงู ขนึ้ ทาให้ยีลดข์ องสารเคลอื บมีคา่ คงทจี่ ากนั้นจะมคี ่าลดลงเล็กน้อยเม่อื เพิม่ พลงั งานไอออนให้สูงมากข้นึ การเปลยี่ นแปลงตามระนาบผลกึ ของผิวเป้าสารเคลือบจากการทดลองพบว่าเม่ือใช้ เป้าสารเคลือบที่เป็นผลึกเดี่ยวค่ายีลด์จะมีค่ามากที่สุดเม่ือไอออนชนเป้าในแนวระนาบที่มีอะตอม หนาแน่นทีส่ ุดและมคี ่าต่าในระนาบท่มี อี ะตอมเบาบางในทองแดงซึง่ มีโครงสร้างผลึกแบบ FCC (Face

14 Centered Cubic) พบว่าการชนบนระนาบ (111) ซงึ่ มีความหนาแน่นอะตอมสูงสุดยีลดจ์ ะมีค่าสูงสุด เมื่อใช้ค่าพลังงานไอออนในการชนค่าเดียวกันส่วนระนาบที่มีความหนาแน่นอะตอมต่าไอออนมี แนวโนม้ ว่งิ ฝงั ตัวในเป้าสารเคลือบมากขึน้ 2.3.1 กระบวนการโกลว์ดิสชารจ์ (glow discharge) เม่อื แรงดันไฟฟา้ เพ่ิมขึน้ ถงึ แรงดนั ไฟฟา้ ทะลายจะเกิดกระบวนการถล่ม (Avalanche) ทาใหป้ ริมาณไอออนบวกว่งิ เข้าชนคาโทดมากขนึ้ และมกี ารปลดปลอ่ ยอิเล็กตรอนทตุ ิยภมู ิมากขนึ้ ซง่ึ จะ ถูกแรง่ ให้วงิ่ เขา้ หาอาโนดขณะเดยี วกนั อเิ ลก็ ตรอนทุติยภมู ิน้กี จ็ ะมกี ารชนเข้ากบั โมเลกุลของแกส๊ ทาให้ เกิดไอออนมากข้ึน สดุ ทา้ ยไอออนบวกทเ่ี พิ่มขน้ึ มากขน้ึ นีก้ จ็ ะวงิ่ เขา้ ชนคาโทดแล้วเกิดการปลดปล่อย อิเล็กตรอนทุติยภูมิเพิ่มข้ึนมาด้วย และชนโมเลกุลแก๊สทาให้เกิดผลิตไอออนเพิ่มข้ึน ทาให้กระแส เพิ่มข้ึนอย่างรวดเร็วจนมีปริมาณไอออนมากเพียงพอที่จะผลิตอิเล็กตรอนได้ในจานวนคงที่ ช่วงน้ี ระบบสามารถรกั ษาสภาพดิสชาร์จได้ดว้ ยตนเองโดยไมต่ ้องอาศยั แหล่งกาเนิดรงั สภี ายนอกในการผลิต ไอออน ช่วงนี้แกส๊ ภายในระบบจะเกดิ การเรอื งแสงขึ้น แรงดันไฟฟ้าระหว่างอิเล็กโตรดลดค่าลงและ กระแสไฟฟา้ เพิ่มขึน้ อยา่ งรวดเร็วเรยี กการเรอื งแสงปกติหรือนอรม์ อลโกลว์ (Normal Glow) สภาวะนี้ อัตราการปลดปล่อยอิเล็กตรอนทุติยภูมิต่ออัตราการชนไอออนมีค่าค่อนข้างต่า หรือประมาณ 0.1 สาหรับเปา้ คาโทดทท่ี าจากวสั ดุทว่ั ไป โดยในชว่ งตน้ ของการเรืองแสงหรอื โกลว์ การชนของไอออนบน คาโทดจะปรบั ตวั เองใหเ้ กิดขน้ึ บางบริเวณ แนวการเรอื งแสงอาจเล่อื นไปมาได้และการชนของไอออน บนคาโทด ไมม่ ีความสม่าเสมอโดยจะมีความเข้มของบริเวณการเรืองแสงตามแนวขอบหรือมุมของ คาโทดทมี่ ีสนามไฟฟ้าสูงเพอื่ รกั ษาสภาพโกลว์ (Self-Sustaining) บางบริเวณไว้ เมอ่ื กระแสไฟฟ้ามคี ่า เพ่ิมข้ึนตามแนวการชนของไอออนจะค่อยๆ ขยายตัว เพิ่มพื้นท่ีจนครอบคลุมตลอดผิวคาโทด จน กระทง้ั มีความหนาแน่นกระแสเท่ากันตลอดโดยมีค่าแรงดันไฟฟ้าระหวา่ งขวั้ อเิ ล็กโตรดคงที่ ค่าแรงดันไฟฟ้าทะลายในกระบวนการโกลว์ดิสชาร์จจะมีค่าเปล่ียนแปลงไปกับ ระยะทาง d ระหวา่ งอิเลก็ โตรดและระยะปลอดการชนระหว่างอิเล็กตรอนทุติยภูมิ และโมเลกุลของ แก๊ส (ระยะปลอดการชนของอเิ ลก็ ตรอนทตุ ยิ ภูมินี้จะแปรผกผันกับความดัน และมีค่ามากกว่าระยะ ปลอดการชนกันเองระหวา่ งโมเลกุลแกส๊ ) ปกติอิเล็กตรอนทุตยิ ภูมแิ ตล่ ะตัวมคี วามสามารถในการผลติ ไอออนบวกได้ระหว่าง 10 ถึง 20 ตัว เพื่อให้เกิดกระบวนการถล่มในช่วงของนอร์มอลโกลว์ถ้าความ ดนั ต่าเกนิ ไป (ระยะปลอดการชนส้นั ลง) หรือระยะ d มากเกนิ ไป อิเล็กตรอนทุติยภูมิไม่สามารถเพิ่ม พลงั งานใหก้ ับตวั เองในสนามไฟฟ้าไดม้ ากพอสาหรบั ใช้ในการไอออไนซ์ เม่ือเกดิ การชนพลังงานจะถูก ถ่ายทอดให้โมเลกุลแก๊สในรูปการกระตุ้น (Excite) ขน้ึ ไปอยใู่ นระดับพลังงานทสี่ ูงขน้ึ ทาให้ไม่สามารถ ผลิตไอออนบวกไดม้ ากเพยี งพอเช่นกัน ดงั นั้นทงั้ สองกรณีจะต้องใช้แรงดันทางไฟฟ้าทะลายค่อนข้าง

15 สงู โดยมีจุดหนึง่ ระหวา่ งนท้ี ี่ใช้ค่าแรงดันไฟฟ้าทะลายต่าสุดตามกฎของปาส์เซน (Pachen’s law) ซึ่ง แสดงให้เหน็ ความสมั พันธ์ระหว่างแรงดันไฟฟ้าทะลายและผลคูณระหว่าความดันแก๊ส (P) และระยะ ระหวา่ งอเิ ล็กโตรด (d) ในระบบสปตั เตอริงท่ัวไปสภาวะของการเกิดโกลว์ดิสชาร์จจะกระทาในช่วงท่ีผลคูณ ของความดันกับระยะหา่ งระหวา่ งอิเล็กโตรด (Pxd) ซ่งึ มคี า่ ต่ากว่าจุดต่าสุดของกราฟมาก (เนื่องจาก การเคลือบฟิล์มที่ความดันตา่ ทาใหฟ้ ิลม์ ทไี่ ดม้ ีคุณภาพดีการแทรกตัวของแก๊สในเนื้อฟิล์มน้อยและลด ปรมิ าณสารปลอมในฟลิ ์ม) จึงต้องการแรงดนั ไฟฟา้ เรม่ิ ต้นคอ่ นข้างสงู บางคร้ังจึงมคี วามจาเปน็ ต้องใช้ การเพิ่มความดนั ช่ัวขณะเพ่ือใหเ้ รมิ่ การดิสชารจ์ ได้ทีแ่ รงดนั ไฟฟ้าต่า ส่วนต่างๆ ของกระบวนการโกลว์ดิสชาร์จ ช่วงแรกคือช่วงมืดแอสตัน (Aston Dark Space) เปน็ บรเิ วณทอ่ี ิเลก็ ตรอนถูกปล่อยจากคาโทดดว้ ยพลงั งานตา่ ประมาณ 1 อิเล็กตรอนโวลต์ ซงึ่ ไม่สามารถไอออไนซ์โมเลกุลแก๊สได้ ทาให้เกิดเป็นช่วงมืดถัดจากผิวคาโทดบริเวณท่ีมีการเปล่งแสง ออกมาดว้ ยความเข้มสูง เรียกว่า คาโทดโกลว์ (Cathode Glow) เป็นบริเวณท่ีไอออนของแก๊สจาก การดสิ ชารจ์ และไอออนของอะตอมสารเคลอื บซึ่งถูกผลิตขึน้ บริเวณคาโทดมกี ารรวมตัวเป็นกลางกับ อิเล็กตรอนใกล้ผิวคาโทดด้วยกระบวนการต่างๆ ทาให้เกิดแสงซึ่งเป็นความถ่ีเฉพาะของสารท่ีทา คาโทดและของแก๊สท่ีใช้ เช่น ถ้าคาโทดเป็นทองแดงจะมีสีเขียว ทองคามีสีส้มแดง แก๊สอาร์กอนมี สนี ้าเงินฟา้ และแกส๊ ไนโตรเจนมสี มี ว่ ง เป็นตน้ เน่ืองจาการรกั ษาสภาวะโกลว์ดิสชาร์จข้ึนกบั ปรมิ าณของอิเลก็ ตรอนทีถ่ กู ผลติ ขน้ึ บรเิ วณคาโทด จากการชนของไอออนท่ีถูกผลติ บรเิ วณเนกาทีฟโกลว์ จึงพบว่าการเปลยี่ นแปลงตาแหนง่ อาโนด เพียง เล็กน้อยจะไม่มีผลต่อกระบวนการโกลว์ดิสชาร์จ เม่ือเลื่อนอาโนดเข้าหาคาโทด จนพ้นช่วงมืด ฟาราเดย์เข้าสู่เนกาทีฟโกลว์จนถึงช่วงคาโทดดาร์คสเปซ ทาให้ปริมาณไอออนที่ถูกผลิตจาก อิเล็กตรอนทุติยภูมิมีปริมาณน้อยลง การรักษาสภาพโกลว์ดิสชาร์จไว้ จาเป็นต้องใช้แรงดันไฟฟ้าท่ี สูงข้นึ ซึง่ จะส่งผลถงึ ปรมิ าณไอออนท่ถี ูกผลิตสูงขนึ้ ดว้ ย การโกลว์ในลักษณะน้ีเรยี กวา่ ออปสตรคั โกลว์ (Obstructed Glow) และเมื่อเลอื่ นอาโนดเข้าใกลค้ าโทดตอ่ มาจนพ้นขอบของ คาโทดคารด์ สเปซ ซ่ึง มรี ะยะสน้ั กวา่ ระยะปลอดการชนของอิเลก็ ตรอน จะไมม่ กี ารผลติ ไอออนเกดิ ข้ึนและกระบวนการโกลว์ ดิสชาร์จไว้ได้ และถ้าหากมีสิ่งสกปรกบริเวณคาโทดการอาร์คอาจเกิดขึ้นได้โดยไม่เกิดการโกลว์ ดสิ ชาร์จกไ็ ด้ 2.3.2 ระบบเคลอื บแบบ ดีซี สปตั เตอริง (DC Sputtering System) ภาพ 2.4 แสดงระบบเคลือบแบบดีซีสปัตเตอรงิ อย่างง่ายทส่ี ุด (พิเชษฐ ลมิ้ สุวรรณ และ ธนัสถา รัตนะ. 2547) ซง่ึ ประกอบด้วนแผ่นคาโทดคือแผ่นเป้าสารเคลือบและอาโนด คือ ที่วางวัสดุ

16 รองรบั หรือช้นิ งานที่ตอ้ งการเคลือบปกติระยะระหว่างคาโทดและวัสดุรองรับจะอยู่ระหว่าง 4 – 10 เซนติเมตร เพื่อป้องกันการสูญเสียอะตอมสารเคลือบที่ผนังของภาชนะสุญญากาศโดยทั่วไประยะ ดารค์ สเปซอยรู่ ะหวา่ ง 1 – 4 เซนติเมตร โดยอาโนดจะอยู่บรเิ วณเนกาทฟี โกลว์ส่วนอุปกรณท์ างานจะ อยูใ่ นช่วงแอบนอรม์ อลโกลว์ดิสชาร์จแก๊สท่ีใช้เป็นแก็สเฉื่อยซ่ึงให้ยีลด์สูงและไม่ทาปฏิกิริยากับสาร เคลอื บ (ปกตใิ ช้แก๊สอาร์กอน) ขณะเกิดโกลว์ดสิ ชาร์จทีค่ วามดนั ค่าหนึง่ กระบวนการไอออไนเชชันจะ รกั ษาสภาพโกลวด์ ิสชาร์จไว้ตราบท่ีระยะดาร์คสเปชไม่มากกว่าระยะระหว่างคาโทดและอาโนดเม่ือ ความดนั ลดลงหรอื แรงดนั ไฟฟา้ ระหว่างอเิ ลก็ โตรดสูงขึน้ ระยะปลอดการชนของอิเล็กตรอนจะสูงข้ึน ทาให้ระยะดาร์คสเปชขยายตัวออกและแหล่งผลิตไอออนในระบบปริมาตรน้อยกระ แสลดลงและ อะตอมท่ีถูกสปัตเตอรม์ ปี รมิ าณลดลงตามปริมาณของไอออนและกระแสไฟฟ้าในระบบท่ีความดันต่า กวา่ 10-2 มิลลบิ าร์ ระยะดาร์คสเปชจะยาวกวา่ ระยะระหว่างอเิ ลก็ โทรดและกระแสไฟฟ้าลดลงสู่ศูนย์ ทาให้กระบวนการผลิตไอออนส้ินสุดลงและไม่มีอะตอมหลุดออกจากเป้าสารเคลือบเนื่องจากก าร สปัตเตอรอ์ กี ภาพ 2.4 ระบบเคลอื บแบบ ดซี ี สปัตเตอริง ทม่ี า : บดนิ ทรช์ าติ สุขบท. 2551 2.3.3 ระบบเคลือบแบบ ดซี ี แมกนตี รอน สปัตเตอริง (DC Magnetron Sputtering System) อัตราการเกดิ สปตั เตอรงิ น้ันจะขึ้นกบั ผลคณู ระหว่างคา่ ยีลดแ์ ละปริมาณไอออนที่ว่งิ เขา้ ชนเป้าสารเคลือบดงั นัน้ การเพม่ิ อัตราสปตั เตอร์นั้นนอกจากจะทาไดโ้ ดยการเพ่มิ ยีลดแ์ ล้วยงั ทาได้โดย การเพิ่มปริมาณไอออนทว่ี ิ่งเขา้ ชนเป้าสารเคลอื บซ่งึ ในระบบดีซสี ปัตเตอรงิ ปกตินัน้ ทาได้เพยี งการเพ่ิม แรงดันไฟฟ้าระหว่างอิเล็กโตรดหรือเพ่ิมความดันซึ่งจะมีขีดจากัดสูงสุดที่ความหนาแน่นกระแส

17 ประมาณ 1 มิลลิแอมแปร์/ตารางเซนติเมตร และความดันประมาณ 1.33×10-5 มิลลิบาร์ นอกจากนยี้ ังพบวา่ ในระบบดซี ีสปัตเตอริงท่ัวไปอะตอมของแก๊สท่ีจะเกิดการไอออไนซ์มีค่าน้อยกว่า 1 เปอร์เซน็ ต์ นอกจากน้ยี ังมีข้อเสียเมอื่ ความดนั สงู ขนึ้ จะทาใหป้ ริมาณแกส๊ ทีแ่ ทรกตวั ในฟิล์มบางท่ีได้ มีคา่ สูงดว้ ย (พิเชษฐ ลม้ิ สวุ รรณ และธนสั ถา รัตนะ. 2547) ต่อมามีการพัฒนาระบบใหม่เรียกว่าระบบดีซี แมกนีตรอน สปัตเตอริง (พิเชษฐ ล้ิมสุวรรณ และธนสั ถา รัตนะ. 2547) ซ่ึงเป็นการใช้สนามแม่เหล็กช่วยโดยจ่ายสนามแม่เหล็กให้มีทิศขนานกับ ผวิ หนา้ เป้าสารเคลอื บและมที ศิ ตงั้ ฉากกับสนามไฟฟ้าซ่ึงจะช่วยเพิ่มระยะทางเดินของอิเล็กตรอนให้ ยาวขึน้ โดยอานาจของสนามแม่เหล็กจะทาใหอ้ ิเล็กตรอนเคลอื่ นทเี่ ปน็ ทางโค้ง (ภาพประกอบ 2.6) ทา ใหก้ ารไอออไนซเ์ นื่องจากการชนระหว่างอิเลก็ ตรอนกบั อะตอมแก๊สเฉ่ือยมีค่าสูงข้ึนซ่ึงจะทาให้อัตรา การสปตั เตอรส์ งู ข้ึนดว้ ย ภาพ 2.5 การเคลอ่ื นท่อี นภุ าคอเิ ล็กตรอนในสนามแม่เหลก็ ท่ีมา : บดินทรช์ าติ สขุ บท. 2555 2.3.4 ระบบเคลือบแบบ อันบาลานซ์ แมกนตี รอน สปตั เตอริง (Unbalanced Sputtering System) ระบบอันบาลานซ์แมกนีตรอนสปัตเตอริงได้รับการคิดค้นและตีพิมพ์เผยแพร่โดย Window และ Savvides ครัง้ แรกในปี ค.ศ.1986 โดยทั้งสองพบว่าการติดตั้งแม่เหล็กที่คาโทดของ ระบบสปตั เตอริงปกตินัน้ ถ้าหากทาให้ความเขม้ ของสนามแม่เหล็กด้านใดด้านหน่ึงมากหรือน้อยกว่า อกี ด้านหนงึ่ แล้วสนามแมเ่ หล็กทค่ี าโทดจะมลี ักษณะไม่สมมาตรทาให้ปริมาณไอออนท่ีว่ิงเข้าชนหรือ

18 ระดมยงิ วสั ดุรองรบั นั้นมีปริมาณเพ่ิมข้ึนมากกว่าปกติซ่ึงจะมีผลต่อคุณภาพของฟิล์มโดยตรงการจัด แม่เหลก็ ของระบบนอ้ี าจแบง่ เปน็ 3 แบบ คอื ความเขม้ สนามของแม่เหล็กท่ีด้านในมากกว่าด้านนอก ถา้ ไอออนท่รี ะดมยงิ วสั ดรุ องรบั จะมีค่าต่า (อัตราส่วนไอออน/อะตอมสารเคลือบประมาณ 0.25 : 1) ไอออนทร่ี ะดมยิงวัสดรุ องรบั จะมีคา่ เพ่ิมมากขนึ้ ทาใหอ้ ัตราส่วนไอออน/อะตอมสารเคลือบมีค่าสูงขึ้น คือประมาณ 2 : 1 (เม่ือใช้ความต่างศักย์ไบแอสต่า) ปัจจุบันมีนักวิจัยหลายกลุ่มท่ีนาแนวคิดน้ีไป ประยุกตใ์ ชอ้ ย่างแพรห่ ลายซ่งึ มที ้งั ที่ใช้แม่เหล็กแบบถาวรและแมเ่ หลก็ ไฟฟา้ จากการศกึ ษาของ Musil และ Kadlec 2.3.5 การเคลือบฟลิ ์มบางดว้ ยวธิ ี รีแอคตฟี สปัตเตอริง (Reactive Sputtering System) สาหรบั กระบวนการรแี อคตีฟสปตั เตอรงิ (Reactive Sputtering) (มติ ห่อประทุม. 2548) ไดอ้ ธบิ ายไว้ว่าเป็นกระบวนการสปตั เตอริงท่ีมกี ารป้อนแก๊สไวปฏิกิริยา (Reactive Gas) เข้าสู่ ระบบเพอื่ ให้เกิดสารประกอบของฟิลม์ ตกเคลือบบนช้ินงานหรือวสั ดรุ องรบั การสปัตเตอร์ท่ีมีเป้าสาร เคลอื บเปน็ โลหะบรสิ ทุ ธิ์ โดยการป้อนแก๊สไวปฏิกริ ยิ า จะทาให้เกดิ สารประกอบตา่ งๆ ของโลหะได้ 2.4 แกส๊ และสมบตั ิของแกส๊ 2.4.1 ธรรมชาติของแกส๊ แก๊สในสุญญากาศ หมายถึง แก๊สท่ีไม่กลั่นตัว (Noncondensable Gases) และไอ (Vapors) ทุกชนดิ โดยแก๊สท่ีไม่กลั่นตัว หมายถึง แก๊สท่ีไม่สามารถกลั่นตัวเป็นของเหลวหรืออัดตัว เปน็ ของแข็งได้ภายใต้สภาวะปกติ เช่น อากาศแห้ง ส่วนไออาจดูได้จากไอน้าท่ีมีอยู่ในอากาศ ปกติ แลว้ อากาศจะประกอบดว้ ยแก๊สหลายชนดิ แตจ่ ะมีแกส๊ ไนโตรเจนและออกซิเจนเป็นองประกอบหลัก ทงั้ นี้สาหรับแกส๊ ท่บี รรจอุ ยูใ่ นภาชนะปิดนน้ั จะมคี วามดนั อยู่คา่ หนึ่งเสมอ โดยความดัน นี้เกิดขึ้นเน่ืองจากโมเลกุลเล็กๆ ซึ่งเป็นส่วนประกอบของแก๊สนั้น จะเคล่ือนที่ด้วยอัตราเร็วในทุก ทิศทางและอาจจะชนกันเองหรือชนกับผนังของภาชนะแล้วสะท้อนกลับออกมา การชนผนังของ ภาชนะของโมเลกุลของแกส๊ เหลา่ นี้เอง ที่ทาใหเ้ กดความดันขน้ึ ภายในภาชนะน้ัน การเคลื่อนทขี่ องโมเลกุลแก๊สในภาชนะปิด แต่ละโมเลกุลอาจจะมีโมเลกุลต่างกันไป อย่างไรก็ดีสามารถพิจารณาได้ว่าโมเลกุลเหล่านี้เคล่ือนที่ด้วยอัตราเร็วเท่ากันเรียกอัตราเร็วนี้ว่า อตั ราเร็วเฉล่ยี นอกจากนเ้ี มื่อพจิ ารณาโดยเฉลย่ี แล้วยงั ถอื ได้ว่าจานวนโมเลกุลท่ีเคลื่อนท่ีภายในและ เมื่อแก๊สในภาชนะไดร้ ับความร้อนจากภายนอกอัตราเรว็ เฉลี่ยจะมีค่าสงู ข้นึ ระยะระหว่างการเคล่ือนท่ี ของโมเลกุลแกส๊ จะมคี า่ มากกวา่ เสน้ ผา่ ศนู ย์กลางของโมเลกุลและถ้ามีการสูบเอาแก๊สน้ันออกไปจาก ภาชนะปิดระยะระหวา่ งโมเลกลุ น้กี จ็ ะมคี ่ามากขึ้น

19 เน่อื งจากโมเลกลุ ของแก๊สจะว่ิงด้วยอตั ราเรว็ สงู ในทศิ ทางต่างๆ กัน ซึ่งนอกจากจะทา ให้โมเลกลุ ชนกนั เองแลว้ ยังทาให้โมเลกุลเหลา่ นช้ี นกบั ผนังภาชนะด้วย เมื่อโมเลกลุ ชนผนงั ภาชนะจะ สะทอ้ นกลับ โมเลกุลแก๊สจะถ่ายเทโมเมนตัมให้แก่ผนัง ทาให้เกิดแรงกระทาต่อผนังภาชนะ แรงที่ โมเลกุลแก๊สกระทาต่อพ้ืนที่ 1 ตารางหน่วย คือความดัน (Pressure) ของแก๊สในสถานะน้ันเอง ซึ่ง ความดนั น้ีเป็นปรมิ าณทสี่ าคญั มากในทางสญุ ญากาศ เมอ่ื มีการสูบเอาแกส๊ ออกจากภาชนะ ความดันก็ จะลดลง เพราะจานวนโมเลกุลท่ีชนผนังในหน่ึงหน่วยเวลาลดลงเม่ือมีการให้ความร้อนแก่แก๊ส อณุ หภูมขิ องแก๊สกจ็ ะสูงข้ึนทาใหอ้ ตั ราเรว็ ของโมเลกลุ ภายในมากขน้ึ ไปด้วย จานวนคร้ังท่ีโมเลกุลชน ผนังภาชนะในหนงึ่ หนว่ ยเวลาจึงเพ่มิ ข้นึ ลกั ษณะเช่นนที้ าใหค้ วามดันของแก๊สเพ่มิ ขึน้ ตาราง 2.1 แสดงองคป์ ระกอบของแก๊สในอากาศท่รี ะดับนา้ ทะเล ชนดิ ของแกส๊ ปรมิ าตร (ร้อยละ) ไนโตรเจน 78.08 ออกซเิ จน 20.95 อารก์ อน 0.93 คารบ์ อนไดออกไซน์ 0.03 นีออน 0.0018 ฮเี ลียม 0.0005 มีเทน 0.0002 ครพิ ตอน 0.0001 ไฮโดรเจน 0.00005 2.4.2 ปริมาณทเ่ี กี่ยวข้อง 2.4.2.1 ปริมาณของแก๊สและแรงขบั ปริมาณของแกส๊ (Quantity of Gas) เปน็ ผลคณู ระหว่างความดันกับปรมิ าตร ของแก๊สที่ปรากฏท่ีอุณหภูมเิ ดยี วกนั เมือ่ เปรยี บเทียบกับปริมาณแกส๊ นกี้ ับกฎแก๊สจะเห็นไดว้ า่ คา่ ของ ปรมิ าณแกส๊ ทีแ่ ปรผนั โดยตรงกับจานวนโมเลกลุ ของแก๊ส นอกจากปริมาณของแก๊สแล้วยังมีการกาหนดปริมาณที่เรียกว่า แรงขับ (Throughput) ข้ึนเพื่อใช้ในการวัดอัตราการไหลของแก๊สโดยกาหนดว่าทอ่ี ณุ หภูมิหน่ึงๆ แรงขับก็คือ ปรมิ าณของแกส๊ ที่ไหลผ่านพน้ื ท่หี น้าตัดของส่วนของระบบสุญญากาศในช่วงหนง่ึ หนว่ ยเวลา

20 ไปภาชนะสูญญากาศ ทิศการไหลของแก๊ส ไปเครอื่ งสูบ ระนาบ B ระนาบ A ภาพ 2.6 การไหลของแก๊สในระบบสญุ ญากาศ ทม่ี า : กมลชนก พระนารายณ์ และหนง่ึ ฤทัย คาหงษส์ า. 2556 จากภาพ 2.6 แก๊สจะไหลจากซ้ายไปขวาได้ ความดนั ทางซ้ายจะตอ้ งมากกว่าความดันทางขวา ถา้ สามารถวัดปริมาณแก๊สที่ไหลผ่านระนาบ A ไดโ้ ดยตรงวา่ มคี ่าเทา่ ใดในช่วงเวลาหน่ึงๆ ก็จะสามารถ คานวณค่าแรงขับได้ โดยนาจานวนแก๊สนั้นหารด้วยช่วงเวลาท่ีใช้ แต่ในทางปฏิบัติไม่สามารถวัด ปริมาณของแก๊สได้โดยตรง ปริมาณที่สามารถวัดได้ท่ีจุด A และปริมาตรแก๊สท่ีไหลผ่านระนาบ A ในช่วงหนงึ่ หนว่ ยเวลา ซึง่ สามารถคานวณไดจ้ ากสมการ Q = PV (2.1) t เมอื่ P คอื ความดนั ทีจ่ ุด A (ปาสคาล) V คอื ปรมิ าณของแก๊สท่ไี หลผา่ นระบบ A ในเวลา t วินาที (ลกู บาศกเ์ มตร) Q คือ แรงขับ (ลูกบาศก์เมตรต่อวินาที) 2.4.3 การวดั ความดันแก๊ส ความดันในระบบสุญญากาศแบ่งออกเปน็ ระดับองศาจากสญุ ญากาศหลายระดับ การ ทีจ่ ะทราบความดนั ในระบบสญุ ญากาศตอ้ งใช้อุปกรณ์ในการวัดความดัน คือ มาตรวัดความดัน ซ่ึงมี อย่หู ลายชนดิ ดว้ ยกัน แต่ละชนิดจะมีความเหมาะสมในการใชง้ านกับชว่ งความดนั และชนิดของแก๊สท่ี แตกต่างกัน ทงั้ นม้ี าตรวดั ความดันอาจจาแนกได้เป็นสองกลมุ่ คอื 1. มาตรวัดความดันรวม เป็นมาตรวดั ความดันที่เกดิ จากแกส๊ โดยรวม เช่น ความดนั อากาศ 2. มาตรวดั ความดันส่วนย่อย เป็นมาตรวัดที่ใช้วัดความดันท่ีเกิดจากส่วนประสมส่วนใดส่วน หนึ่งในแกส๊ เชน่ ความดันส่วนย่อยของออกซิเจนในอากาศ เครื่องมอื ท่ีใชว้ ดั ความดันส่วนย่อยจะเป็น ประโยชนใ์ นด้านการวเิ คราะห์สว่ นผสมของแก๊ส

21 การวดั ความดนั ในระบบสญุ ญากาศความดันต่า โดยทั่วไปจะใช้มาตรวัดความดันสอง ตวั สาหรับการวัดความดันให้ครอบคลุมช่วงความดันของระบบ มาตรวัดความดันที่ใช้หลักการอ่าน ความแตกต่างระดับของเหลว เช่น น้ามันหรือปรอท มีขอบเขตค่อนข้างจากัดในการใช้กับระบบ สุญญากาศ เนื่องจากระดบั ความแตกตา่ งของความดนั เทียบกับระดบั ความสูงเป็นมิลลิเมตร สามารถ อา่ นไดย้ าก การใชม้ าตรชนดิ ตา่ งๆ สาหรบั วัดความดนั อาจพบปัญหาบ้าง เชน่ 1. การตดิ ตงั้ ตรงกับภาชนะสุญญากาศตรงตาแหนง่ ที่จะวดั ความดัน 2. การปรบั เทียบมาตรจะข้นึ กับส่วนผสมของแกส๊ ซงึ่ โดยทั่วไปจะไม่ทราบ 3. ตวั มาตรวดั อาจส่งผลกระทบความดันตรงตาแหน่งทที่ าการวดั ความดันจาก การคายแก๊สหรอื ซึมซบั แก๊สของตวั มาตรวัดความดนั มาตรวัดความดันแทบทุกชนดิ ตอ้ งมกี ารปรับเทยี บมาตรวัดความดันใหเ้ หมาะสม ขึน้ กบั สภาพของแก๊ส อยา่ งไรกต็ ามอาจปรับเทยี บความดันกับมาตรฐานในการปรับเทียบความดันที่ ความดันสงู กว่า 1 มิลลบิ าร์ จะใช้มาโนมิเตอร์ชนิดน้ามันหรือปรอทเป็นมาตรฐาน ซึ่งมาตรวัดชนิด แมค็ คลาวด์เปน็ มาตรท่ใี ช้วธิ ีการอดั แก๊สใหม้ ปี ริมาณลดลงแล้วจึงวัดความดนั แกส๊ ทอี่ ดั ดว้ ยมาโนมเิ ตอร์ ซึ่งดว้ ยวิธีทาให้มาตรแมค็ คลาวด์ สามารถวดั ความดันได้ต่า 10-6 มิลลิบาร์ ความดันที่อ่านด้วยมาตร วดั ความดันชนดิ แมค็ คลาวด์ จะมีความแมน่ ยาในช่วง ±10 เปอร์เซ็นต์ ที่ความดัน 10-4 มิลลิบาร์และ ความแม่นยาน้จี ะลดลงทคี่ วามดนั ตา่ กวา่ น้ี 2.4.4 แกส๊ อารก์ อน ลักษณะท่ัวไปของแก๊สอาร์กอนมีเลขอะตอม 18 เป็นธาตุท่ี 3 ของหมู่ 0 ในตาราง ธาตุ มีสถานะเป็นแก๊ส อุณหภูมิปกติ น้าหนักอะตอม 39.984 amu (Atomic mass unit) จุด หลอมเหลว 1050 องศาเซลเซียส จุดเดือด (โดยประมาณ) 3200 ± 300 องศาเซลเซียส ความ หนาแน่น (จากการคานวณ) 1.78380 กรัมต่อลิตร ที่บรรยากาศ 273.15 เคลวิล เป็นแก๊สเฉื่อยท่ีได้ จากกรรมวธิ ีผลิตออกซิเจน ซ่งึ มีอยู่ในอากาศประมาณ 0.9 เปอร์เซ็นต์ จะเห็นว่าแก๊สอาร์กอนอยู่ปน ในอากาศน้อยมาก ดังนั้นการเตรียมแก๊สอาร์กอนแต่ละลูกบาศก์ฟุต จะต้องใช้อากาศจานวนมาก ราคาของแก๊สอาร์กอนจึงสงู กว่าออกซเิ จนและไนโตรเจนมาก ในการเกบ็ แก๊สอาร์กอนอาจจะเกบ็ ไวใ้ น รูปของแกส๊ หรือของเหลวก็ได้ ถังสาหรับเก็บแก๊สอาร์กอนเหลวจะต้องมีฉนวนที่ดีสามารถเก็บแก๊ส อาร์กอนทอ่ี ุณหภมู ติ ่ากวา่ -184 องศาเซลเซยี ส (–300 องศาเซลเซยี ส) เล็กนอ้ ย

22 2.4.5 แกส๊ ออกซิเจน เป็นธาตใุ นตารางธาตุทีม่ สี ัญลักษณ์ O และเลขอะตอม 8 ธาตนุ พ้ี บมาก ทั้งบนโลกและ ทว่ั ท้งั จกั รวาล โมเลกลุ ออกซเิ จน (O2 หรือท่ีมักเรียกว่า free oxygen) บนโลกมีความไม่เสถียรทาง เทอร์โมไดนามิกส์จึงเกดิ ปฏกิ ิริยาออกซเิ ดชันกบั ธาตอุ ืน่ ๆ ไดง้ า่ ย ออกซิเจนเกดิ ขึน้ ครั้งแรกในโลกจาก การสังเคราะห์ด้วยแสงของแบคทีเรียและพืช 2.4.6 พลาสมา พลาสมา คอื แกส๊ ทม่ี สี ถานะเป็นไอออน และถอื วา่ เปน็ อีกสถานะหน่ึงของสสาร (เป็น สถานะที่ 4 ของสสาร) เร่ิมจากสสารท่ีอยู่ในสถานะต่างๆ เมื่อได้รับพลังงานเพิ่มมากข้ึนก็จะเปล่ียน สถานะเป็นของแขง็ ของเหลวและแกส๊ ตามลาดับ ซ่งึ สถานะพลาสมากเ็ ช่นกนั กลา่ วคอื เม่ือแก๊สที่เปน็ กลางไดร้ ับพลงั งานทีม่ ากพอก็จะทาใหอ้ เิ ลก็ ตรอนอิสระกบั อะตอม และทาใหอ้ ิเลก็ ตรอนหลดุ ออกจาก อะตอม กระบวนการดงั กล่าวเรียกวา่ กระบวนการแตกตัวเปน็ ไอออน (Ionization) ซง่ึ จะเกิดข้ึนอย่าง รวดเร็ว จนทาให้จานวนอเิ ล็กตรอนทห่ี ลุดออกมานเ้ี พ่ิมจานวนขึน้ อยา่ งมากทาใหแ้ ก๊สเกิดการแตกตัว และกลายเปน็ พลาสมาในที่สดุ 2.5 สมบตั ิของระบบสุญญากาศ 2.5.1 ความหมายของสุญญากาศ สุญญากาศหรือ Vacuum เป็นคาในภาษากรีก หมายถึง ท่ีว่างซึ่งทางปฏิบัติแล้วถ้ามี ภาชนะปิดอนั หนึง่ แล้วสูบอากาศ แก๊สและไอสารต่างๆในภาชนะนั้นออกเรียกสภาวะในภาชนะหลัง การสูบว่าสุญญากาศ ทั้งนี้จะเห็นได้ว่าความเป็นสุญญากาศของภาชนะหนึ่งๆ น้ันจะมากหรือน้อย เพียงใดน้ันขึ้นอยู่กับการสูบอากาศออกจากภาชนะน้ันว่าได้มากน้อยเพียงใด การสูบกาศออกจาก ภาชนะไดม้ ากความเป็นสุญญากาศได้อย่างสมบูรณ์ เพราะไม่มีเครื่องมือใดสามารถสูบอากาศ แก๊ส และไอชนดิ อนื่ ๆ ออกจากระบบเหนือภาชนะไดห้ มด การสรา้ งสญุ ญากาศในภาชนะปิดทาได้โดยการ ลดโมเมนตมั ของแก๊สในภาชนะ ทาได้ 2 วิธคี ือ โดยการถ่ายทอดโมเมนตัมให้กับแก๊สที่ต่าแหน่งใดต่า แหนง่ หนึง่ ในภาชนะสุญญากาศเพือ่ ทาให้แก๊สเคล่ือนที่ออกจากภาชนะ หรอื อกี วิธีหนงึ่ คอื การจับแก๊ส ไว้ทีพ่ ืน้ ผิวหนึ่ง ทาให้แกส๊ ในภาชนะลดลง 2.5.2 องศาความเป็นสุญญากาศ เมือ่ สบู อากาศหรอื แกส๊ ออกจากภาชนะปดิ ปรมิ าณแก๊สและความดนั ภายในภาชนะ ปิดจะลดลง กล่าวได้ว่าภายในภาชนะปิดมีความเป็นสุญญากาศ ทั้งน้ีระดับความเป็นสุญญากาศจะ มากหรอื นอ้ ย แสดงด้วยองศาความเป็นสุญญากาศ จาแนกดว้ ยชว่ งความดัน 6 ช่วงดังตาราง 2.2

23 ตาราง 2.2 แสดงการจาแนกองศาความเปน็ สญุ ญากาศตามความดนั ภายในภาชนะปดิ องศาแหง่ สญุ ญากาศ ความดันภายในระบบ (มิลลบิ าร์) ตา่ (Low Vacuum) 750 – 25 ปานกลาง (Medium Vacuum) 25 – 10-3 สงู (High Vacuum) 10-3 – 10-6 สงู มาก (Very High Vacuum) 10-6 – 10-9 สงู อย่างมาก (Ultrahigh Vacuum) 10-9 และนอ้ ยกวา่ 2.5.3 หน่วยวัดความดัน หนว่ ยวัดความดนั เป็นหน่วยของแรง/พนื้ ท่ี ในระบบ SI คือ นวิ ตันตอ่ ตารางเมตร หรอื ปาสคาล มีการกาหนดค่าความดันของอากาศท่ีระดับน้าทะเลเมื่ออุณหภูมิ 100 องศา เท่ากับความ ดนั 1 บรรยากาศ ซ่ึงความดันนม้ี คี า่ ประมาณ 105 นิวตันต่อตารางเมตร ซ่ึงความดันขนาดนี้สามารถ ดันปรอทใหข้ ึ้นไปตามท่อสญุ ญากาศไดส้ ูง 760 มิลลิเมตรและจากการท่ีความดันอากาศสามารถดันให้ ปรอทขนึ้ ไปตามท่อสุญญากาศไดน้ ้เี องจึงมีการประยุกต์ปรากฏการณ์น้มี าใชเ้ ป็นหน่วยวัดความดันอีก หนึง่ หน่วย โดยใชค้ วามดนั 1 บรรยากาศ หรือ 105 นิวตันต่อตารางเมตรมีค่าเท่ากับ 760 มิลลิเมตร ปรอท นอกจากหนว่ ยดังกล่าวแลว้ ยังมีการใช้หน่วยอืน่ ๆ ในการวัดความดันอีก เชน่ หนว่ ย ทอร์ (torr) โดย 1 ทอร์ เท่ากับ 1 มลิ ลเิ มตรปรอท หน่วย บาร์ (bar) โดย 1 บาร์ เท่ากบั 750.06 มิลลเิ มตรปรอท หนว่ ย ไมครอน (micron) โดย 1 ไมครอน เท่ากับ 10-3 ทอร์ (torr) ปกติมักจะใช้หน่วย มิลลิเมตรปรอท (mmHg) หรือ ทอร์ (torr) หรือ บาร์ (bar) มากกวา่ หนว่ ยนิวตนั ต่อตารางเมตร (N/m2) 2.5.4 ระบบสญุ ญากาศพ้ืนฐาน โดยพื้นฐานระบบสุญญากาศท่ีใช้ในการศึกษาจะมีส่วนประกอบหลักคือ ภาชนะ สุญญากาศที่ต้องการสร้างภาวะสุญญากาศ โดยมีเครื่องสูบสุญญากาศ 2 ชนิด คือ เครื่องสูบกล แบบกลโรตารแี ละเคร่ืองสบู แบบแพรไ่ อ โดยตอ่ เขา้ กับภาชนะสุญญากาศดว้ ยท่อและวาลว์ สาหรับปิด และเปดิ ทั้งที่เครือ่ งสบู กลโรตารีจะทาหน้าที่สร้างภาวะสุญญากาศขั้นต้นในภาชนะสุญญากาศก่อน โดยจะลดจากความดันปกติเป็นความดันต่า อ่านด้วยมาตรวัดความดันชนิดแม็คคลาวด์ จะมีความ แม่นยาในชว่ ง ±10 เปอร์เซ็นต์ ที่ความดัน 10-2 มิลลิบาร์ ซ่ึงสามารถอ่าค่าความดันได้จากมาตรวัด ความดนั แบบพิรานี ส่วนเครื่องสูบแบบแพร่ไอจะทาหน้าท่ีสร้างภาวะสุญญากาศสูง โดยจะลดจาก

24 ความดันภายใต้ภาชนะสุญญากาศ อ่านด้วยมาตรวัดความดันชนิดแม็คคลาวด์ จะมีความแม่นยา ในช่วง ±10 เปอร์เซ็นต์ ท่ีความดัน 10-2 ถึง 10-6 มิลลิบาร์ ซ่ึงสามารถอ่านค่าความดันมาตรวัด แบบเพนนงิ 2.5.5 สว่ นประกอบในภาชนะปดิ สญุ ญากาศ ระบบสุญญากาศจะมีลักษณะเฉพาะแตกต่างกันไป ขึ้นอยู่กับการออกแบบเพื่อให้ สอดคลอ้ งกบั การใช้งาน โดยพนื้ ฐานระบบสุญญากาศจะมีส่วนประกอบหลัก คือ ภาชนะสุญญากาศ เครื่องสูบสญุ ญากาศ มาตรวัดความดนั ทอ่ และวาล์ว ระบบหล่อเย็น ความจาเป็นของอุปกรณ์เหล่านี้ ขน้ึ กับการออกแบบและการใช้งานเป็นสาคญั 1. ภาชนะสุญญากาศ (Chamer) เป็นภาชนะที่ต้องการสร้างภาวะสุญญากาศปกติ แล้วภาชนะสุญญากาศจะประกอบด้วยตัวถัง (Body) รูปร่างต่างๆ ตามความต้องการ เช่น ทรงกระบอก ทรงเหลี่ยม เปน็ ตน้ แผ่นรองฐาน (Base Pump) แผ่นปิดบน (Top Plate) หน้าแปลน แบบขนาดตา่ งๆ ตามต้องการ เชน่ หนา้ แปลนสาหรบั ติดต้ังมาตรวัดความดัน ตดิ ต้ังข้วั ไฟฟ้า หน้าต่าง สาหรบั ตดิ สังเกตปรากฏการณใ์ นภาชนะสุญญากาศ เป็นต้น 2. เครื่องสูบสุญญากาศ (Vacuum Pump) เป็นอุปกรณ์สาหรับสร้างสภาวะ สญุ ญากาศในภาชนะสญุ ญากาศมีหลายแบบ สาหรับระบบสญุ ญากาศแบบพื้นฐานท่ตี ้องการความดัน ในชว่ ง 10-7- 10-5 มิลลิบาร์ น้นั จะประกอบไปด้วยเครอ่ื งสูบอยา่ งนอ้ ง 2 ชนิด ไดแ้ ก่ 2.1 เครอ่ื งสบู กลโรตารี (Rotary Mechanical Pump) เปน็ เครื่องสูบทีอ่ าศยั หลักการทางานเชงิ กลทส่ี ามารถลดความดันจากบรรยากาศ (ประมาณ 10-3 มิลลิบาร์) จนถึงความดัน ประมาณ 10-3มลิ ลบิ าร์ ปกติใชเ้ คร่ืองสบู สาหรับสรา้ งสภาวะสญุ ญากาศขั้นต้นใช้กับภาวะสุญญากาศ นอกจากน้ียงั เป็นเคร่อื งสูบท้าย (Backing Pump) ใหก้ ับเครื่องสบู แพรไ่ อดว้ ย 2.2 เคร่อื งสูบแบบแพร่ไอ (Diffusion Pump) เปน็ เครือ่ งสูบทอ่ี าศัยหลกั การแพร่ ของไอ เครอ่ื งสูบชนดิ นี้ไม่สามารถทางานท่ีความดันบรรยากาศได้ (ประมาณ 10-3 มิลลิบาร์) ดังน้ัน ก่อนท่ีเครอื่ งสบู นี้จะใช้ไดจ้ ะต้องใช้เคร่ืองสูบกลโรตารลี ดความดนั ภายในภาชนะสญุ ญากาศจนมีความ ดนั ประมาณ 10-2 มิลลิบาร์ ก่อน (การสูบอากาศแบบนี้บางครั้งเรียกการสูบแบบหยาบ) เครื่องสูบ แบบแพรไ่ อนจี้ ะสามารถทางานไดใ้ นความดันชว่ ง 10-2 ถึง 10-7 มลิ ลิบาร์ 3. มาตรวัดความดัน (Pressure Gauge) เป็นอุปกรณ์สาหรับตรวจวัดความดัน ภายในภาชนะสญุ ญากาศ มาตรวดั ความดนั จะมหี ลายแบบหลายชนิดแต่ละชนิดจะอาศัยหลักในการ วัดความดันต่างกัน แต่โดยพื้นฐานแล้วระบบสุญญากาศทั่วไปจะประกอบด้วยมาตรวัดความดัน สุญญากาศ 2 ชนดิ

25 3.1 มาตรวัดความดนั ตา่ สามารถวดั ความดนั ในชว่ งบรรยากาศ (ประมาณ 10-3 มลิ ลิบาร์) เช่น มาตรวดั ความดันแบบพริ านี (Pirani Gauge) อาศยั หลกั การพาความรอ้ นของแก๊ส โดย ถา้ ความดันภายในภาชนะสุญญากาศสงู (มีแก๊สมาก) กจ็ ะสามารถนาพาความรอ้ นได้ดี แต่ถ้าความดัน ตา่ (มแี กส๊ นอ้ ย) การพาความร้อนกจ็ ะไมด่ ี 3.2 การวดั ความดนั สูง สามารถวัดความดนั ต้ังแต่ 10-2 มิลลิบาร์ ลงไป เชน่ มาตรวัดความดันแบบเพนนิง (Panning Gauge) ซึ่งอาศัยหลักการแตกตัวของแก๊ส ถ้าความดันใน ภาชนะสญุ ญากาศสูง (มีแก๊สมาก) ก็เกิดการแตกตัวของแก๊สมาก แต่ถ้าความดันต่า (มีแก๊สน้อย) ก็ เกิดการแตกตัวของแก๊สน้อย 4. ทอ่ และวาลว์ (Pipe and Valves) สาหรับระบบสุญญากาศการเชื่อมต่ออุปกรณ์ แตล่ ะส่วนเข้าด้วยกันทาได้โดยใช้ท่อ (ซึ่งอาจทาจากโลหะหรือแก้ว) ในการเช่ือมต่อกัน นอกจากน้ี บางครั้งยงั จาเป็นตอ้ งปดิ หรือตดั หรือแยกส่วนการทางานของอุปกรณ์ต่างๆ ออกจากกันก็อาจทาได้ โดยการใชว้ าล์ว ทัง้ น้โี ดยพืน้ ฐานท่อและวาล์วแต่ละสว่ นจะมลี ักษณะคลา้ ยกนั แต่จะมชี ่ือเรียกต่างกัน ตามหนา้ ท่ขี องอปุ กรณ์น้นั ได้แก่ 4.1 ท่อหยาบ (Roughing Valve) และวาลว์ ท้าย (Backing Valve) อปุ กรณช์ ุดนี้ จะมีท่อและวาล์วต่อจากภาชนะสุญญากาศมายังเครื่องสูบกลโรตารี เพ่ือทาหน้าที่ในการนาแก๊สท่ี เคร่อื งสบู กลโรตารสี บู ออกในชว่ งแรก (ทค่ี วามดันบรรยากาศ) เพื่อให้ความดันในภาชนะสุญญากาศ ลดลง 4.2 ท่อท้าย (Backing Line) และวาล์วทา้ ย (Backing Valve) อุปกรณช์ ุดน้จี ะมี ท่อและวาลว์ ทต่ี อ่ จากเคร่อื งสูบแบบแพร่ไอมายังเครื่องสบู กลโรตารี ทาหน้าที่ในการนาแก๊สที่เครื่อง สูบแบบแพร่ไอสูบออกมาจากภาชนะสุญญากาศแล้วส่งต่อให้กับเครื่องสู บกลโรตารีเพ่ือปล่อยสู่ บรรยากาศเพอ่ื ให้ความดนั ภายในภาชนะสญุ ญากาศลดลงตามตอ้ งการ 4.3 วาลว์ สุญญากาศสูง (High Vacuum Valve) หรือ วาลว์ แยกส่วน (Isolation Valve) อุปกรณ์น้ีจะเป็นวาล์วท่ีทาหน้าที่ในการแยกส่วนของบริเวณสุญญากาศสูงและเคร่ือง สญุ ญากาศออกจากกนั 4.4 วาล์วปล่อย (Release Valve) เปน็ วาล์วทท่ี าหน้าท่ีสาหรับปล่อยอากาศ ภายนอกเข้าสู่ภาชนะสุญญากาศ (เป็นการเพ่ิมความดันภายในภาชนะสุญญากาศ) ทาให้ความดัน ภายในภาชนะสุญญากาศเทา่ กบั ภายนอกเพือ่ เปดิ ภาชนะสุญญากาศ 5. ระบบหลอ่ เยน็ (Internal Mixer) เปน็ อปุ กรณ์สาหรับชว่ ยในการระบายความร้อน ของเคร่อื งสบู แบบแพร่ไอและทาความเย็นบริเวณปากเคร่อื งสูบแบบแพรไ่ อเพอ่ื ป้องกันไม่ให้ไอนา้ ของ เคร่ืองสบู แบบแพรไ่ อมกี ารย้อนกลบั ไปยงั ภาชนะสญุ ญากาศ ปกตจิ ะใช้นา้ เยน็ เปน็ ตวั ระบายความรอ้ น

26 2.6 การวเิ คราะห์ฟลิ ม์ บาง ลักษณะเฉพาะหรือสมบัติต่างๆของฟิล์มบางสามารถวิเคราะห์หรือหาได้จากเทคนิคต่างๆ หลายเทคนิค ในงานวิจัยนี้จะศึกษาลักษณะเฉพาะของฟิล์มบางต่อไปน้ี โครงสร้าง และความหนา ด้วยเทคนคิ ต่างๆ ดังนี้ 2.6.1 การศึกษาโครงสรา้ งของฟิล์มดว้ ยเทคนคิ X–ray Diffractrometer (XRD) ลกั ษณะเฉพาะสาคญั อยา่ งหน่งึ ของฟลิ ม์ บาง คอื การศกึ ษาโครงสรา้ งผลกึ หรอื เฟส ซ่งึ สามารถวเิ คราะห์ไดด้ ว้ ยเทคนิคการวิเคราะหก์ ารเลยี้ วเบนรงั สเี อ็กซ์ (Diffraction Analysis) กมล เอีย่ มพนากจิ (2547) อธบิ ายหลักการของเทคนิคนี้ไวด้ ังนี้ การวิเคราะห์การเล้ียวเบนรังสีเอ็กซ์ เปน็ เทคนิคทใ่ี ชส้ าหรบั การแยกแยะโครงสร้างของสารท่ีใช้ในการเคลือบโดยการวิเคราะห์อาศัยการ เปรียบเทียบรูปแบบการเล้ียวเบนกับมาตรฐาน JCPDS (Joint Committee on Powder Diffraction Standard) ของสารนน้ั ดงั นัน้ เทคนคิ XRD เป็นเทคนิคสาหรับวัดค่าความเข้มของรังสี เอ็กซ์ที่สะทอ้ นจากผลกึ ใช้หลักการของการเลยี้ วเบนของคลื่นโดยพบว่ารังสีเอ็กซ์เลี้ยวเบนได้เม่ือให้ ตกกระทบผลึกซ่ึง Bragg ได้เสนอแนวคิดว่าเราสามารถมองผลึกประกอบด้วยชั้น (Layer) หรือ ระนาบ (Plane) ของอะตอมซึ่งสามารถสะทอ้ นคลนื่ ท่ีจะมคี วามตกกระทบ โดยมมุ ท่ตี กกระทบเทา่ กับ มุมสะท้อนทงั้ นีค้ ล่ืนท่สี ะท้อนออกไปจากระนาบต่างๆดงั กล่าวจะมคี วามเข้มสูง ลารงั สเี อ็กซ์ 1 และ 2 ตกกระทบทามุม θ กับระนาบของผลกึ A และ B สนามไฟฟ้าของรังสีเอ็กซ์จะก่อให้เกิดแรงคูลอมป์ กระทาบนอิเล็กตรอนที่ P กับ Q ใหส้ นั่ ดว้ ยความถเี่ ดียวกับรังสเี อก็ ซ์ที่ตกกระทบ และอิเล็กตรอนนั้น แผ่คล่ืนแม่เหล็กไฟฟ้าเป็นรังสีเอ็กซ์ออกไปทุกทิศทางแต่ในทิศทาง 1/ และ 2/ ซึ่งเสมือนรังสีเอ็กซ์ สะท้อนออกจากระนาบของผลกึ จะไปแทรกสอดแบบเสริมกัน (In Phase) แม้ว่าแบบจาลองท่ีกล่าว มาจะไม่ถูกต้องในทางกายภาพ เนื่องจากแท้จริงแล้วระนาบของอะตอมไม่ได้สะท้อนคลื่นแต่วิธีน้ีก็ ใชไ้ ด้ในทางเรขาคณติ พิจารณา ������ = n λ (2.2) เมอื่ ������ คือ ความแตกต่างของระยะทีค่ ล่ืนเดินทาง n คือ จานวนเตม็ ใดๆ λ คอื ความยาวคลืน่ (เมตร)

27 จากภาพประกอบ 2.7 (2.3) ������ = SQ + QT = 2SQ (2.4) (2.5) จากรูปตรีโกณมติ พิ นื้ ฐาน (2.6) ������ = 2PQSinθ โดย PQ คอื ระยะหา่ งระหวา่ งระนาบ dhkl ������ = 2dSinθ จากสมการ (2.2) เทา่ กนั (2.4) จะได้ 2dhklSinθ = n λ เรียกสมการ 2.6 นี้ว่า สมการการเลย้ี วเบนรงั สเี อก็ ซ์จากผลกึ (Bragg’s law) โดยที่ λ เปน็ ความยาวคล่ืน n เป็นลาดับของการสะท้อน dhkl เป็นระยะห่างระหว่างระนาบ (hkl) และ θ เป็นมุมตกกระทบและมมุ สะทอ้ นเมอื่ วดั จากแนวระนาบทกี่ าลงั พจิ ารณา จากภาพ 2.7 เป็นแบบจาลองสาหรบั การพสิ ูจนก์ ฎของแบรกก์ อะตอมเรียงตวั เปน็ ระเบียบโดยมีระยะหา่ งระหว่างอะตอมใกลเ้ คยี งกบั ความยาวคลื่นของรงั สเี อ็กซ์ ~10-10 เมตร จะทา หนา้ ทเ่ี ปน็ เสมือน เกรตตงิ เลีย้ วเบนแตจ่ ะเป็นเกรตตงิ เล้ียวเบนแบบ 3 มิติ ภาพ 2.7 แบบจาลองการเรยี งตัวของอะตอม ทม่ี า : กมล เอย่ี มพนากิจ. 2547

28 สัญญาณท่ีตรวจจับได้จะแสดงออกมาในรูปแบบของการเลี้ยวเบนรังสี (Diffraction Pattern) ความเข้มของสัญญาณข้ึนอยู่กับหลายปัจจัยด้วยกัน เช่น โครงสร้างของวัสดุปริมาตรของ วัสดุท่ีแผ่รังสี (Volume of Irradiated Material) รูปทรงของการหักเห (Diffraction Geometry) และการวางชน้ิ งาน (Sample Alignments) เปน็ ต้น ตาแหนง่ ของพีค ที่มีค่ามากทีส่ ุดสามารถบอกถึงขนาดและรปู ร่างของหน่วยเซลล์ได้ ในขณะท่ีความกวา้ งใชห้ าค่าขนาด การจัดเรียงตัว (Orientation) และความเครียด (Strain) ภายใน เกรนของวัสดหุ ลายผลกึ โดยอาศยั Seherrer equation ดังสมการ kλ (2.7) L= ������cosθ เม่ือ L คอื ขนาดของผลกึ ฟลิ ์มไททาเนียมไดออกไซด์ k คือ คา่ คงทเี่ ทา่ กบั 0.94 คือ ความยาวของคล่ืนรงั สเี อ็กซ์ (CuKα = 1.5406 องั ตรอม) λ คอื ความกว้างครง่ึ หน่งึ ของพคี ทมี่ คี า่ ความเขม้ สงู สดุ คือ ครึ่งหน่งึ ของมุมตรงจุดศูนย์กลางพีค β θ บางครงั้ ตาแหนง่ ของรปู แบบการเลีย้ วเบนทวี่ ดั ไดอ้ าจจะเลื่อนไปด้วยค่ามุมที่สูงขนึ้ เน่ืองจากผล ของความเค้นคงค้าง (Residual Stress) ในผวิ สารเคลอื บนัน้ เอง ส่วนความเข้มของสัญญาณที่ได้อาจ ไม่เป็นไปตามค่ามาตรฐาน JCPDS เพราะเกิดจากการจัดเรียงตัวในทิศทางที่ชอบ (Preferred Orientation) ของอะตอมในฟลิ ์มนอกจากนี้เทคนิคการเลยี้ วเบนรงั สเี อก็ ซย์ งั สามารถให้ข้อมูลท่ีบอก ถึงส่วนผสมทางเคมีของเฟส (Phase Composition) และค่าพารามิเตอร์ของแลททิช (Lattice Parameter) 2.6.2 การศึกษาความหนาของฟลิ ม์ ด้วยเครื่อง Field Emission Scanning Electron Microscope (FE –SEM) Field Emission Scanning Electron Microscope (FE–SEM) เป็นเครื่องมือที่มี ประโยชน์ในการศึกษา โครงสร้างขนาดเลก็ ระดับจุลภาค และเป็นอุปกรณ์ท่ีใช้กันอย่างแพร่หลายทั้ง ในการวิจยั และการผลิต ภาคอตุ สาหกรรม FE–SEM เปน็ กลอ้ งจลุ ทรรศน์อิเล็กตรอนที่มีกาลังขยาย สูงถึงระดบั 1,000,000 เท่า ทาให้ สามารถศึกษาโครงสร้างขนาดเล็กระดับไมโครหรอื นาโนได้

29 FE–SEM ยังสามารถเช่ือมต่อกับอุปกรณ์วิเคราะห์ ธาตุเชิงพลังงาน (Energy Dispersive X–Ray Spectrometer ; EDS) ซึ่งช่วยในการศึกษา ชนิด ปริมาณ และ การกระจายขององค์ประกอบธาตุ ของวัสดุที่ศึกษาได้ อีกท้ัง FE–SEM ยังสามารถเช่ือมต่อกับอุปกรณ์หรือหัววัด อ่ืนๆเพ่ือใช้ศึกษา วิเคราะห์ตามวัตถุประสงค์ที่ต่างกันออกไป เช่น เชื่อมต่อกับอุปกรณ์วิเคราะห์การเรียงตัวของ ผลึก โดยใชส้ ญั ญาณจากการเลี้ยวเบนของอเิ ล็กตรอนกระเจิงกลับ ( Electron Backscatter Diffraction; EBSD) นอกจากน้ี FE–SEM ยงั สามารถประยุกต์โดยเช่อื มต่อกบั ชดุ อุปกรณค์ วบคมุ ลาอิเล็กตรอนเพ่อื ใช้เขียนลวดลาย ขนาดเล็กลงบนชิ้นงาน (Electron Beam Lithography) จะเห็นได้ว่า FE–SEM เป็นเคร่ืองมอื ทีม่ ีความจาเปน็ ตอ่ การศึกษาวจิ ยั ดว้ ยกาลังขยายท่ีสูง และสามารถประยุกต์ใช้งานได้ หลากหลายและครอบคลุมการศกึ ษาวจิ ัยใน ระดบั จุลภาค 2.7 การประยุกตใ์ ช้ฟิล์มบาง ปจั จบุ นั มกี ารนาฟลิ ม์ บางมาประยกุ ตใ์ ชก้ ับเทคโนโลยีประเภทตา่ งๆ หลายดา้ น เช่น 2.7.1 อุปกรณ์ทางแสง ตัวอย่างเช่น การเคลือบกระจกฉนวนความร้อน โดยการทาการ เคลอื บสารทส่ี ะท้อนรังสคี วามรอ้ นเป็นชน้ั บางๆ และเน่อื งจากวัสดุเหล่านบี้ างมากจงึ ยงั คงยอมใหแ้ สง ส่องผ่านไปได้ เช่น การเคลือบทองคา หรือไททาเนียมไนไตรชั้นบางๆ บนแผ่นกระจก ทาให้มี คุณสมบัติสะท้อนรังสีความร้อนได้ หรอื การเคลอื บกระจกเพื่อการลดการสะทอ้ นทผ่ี ิวเพ่อื ให้ปริมาณ คล่ืนแม่เหล็กไฟฟ้าท่ีส่งผ่านมีค่าสูงสุด เช่น การเคลือบซิลิกอนมอนอกไซด์ลงบนผิวเคลือบบน แสงอาทิตย์ 2.7.2 อุปกรณ์ทางไฟฟ้า ตัวอย่างเช่น การเคลือบฟิล์มตัวต้านทาน เช่น ฟิล์มของ นิเกิล โครเมยี ม แทนทาลัม หรือไทเทเนียมไนไตรด์ ซึง่ เปน็ ฟลิ ม์ ความตา้ นทานที่มีเสถียรสูงหรือการเคลือบ ฟิลม์ ตัวเกบ็ ประจุ ไดแ้ ก่ การเคลอื บสารไดอเิ ล็กตรกิ ของแทนทาลัมออกไซด์หรือเรียมไททาเนต ซึ่งมี ค่าไดอเิ ล็กตรกิ สงู ทาให้ตวั เก็บประจุมีขนาดเล็กและราคาถูก หรือการเคลือบฟิล์มแม่เหล็กซ่ึงใช้ใน อุปกรณ์บนั ทึกความจา เชน่ เทปหรอื แผ่นดิสก์ หรือ สารเคลือบผิวโฟโตคอนดักเตอร์ เช่น วัสดุท่ีใช้ ตรวจวกั รังสอี นิ ฟาเรดมักเคลือบผิวด้วยตะกัว่ ซลั ไฟด์ ตะกัว่ เวเลไนด์ ตะก่ัวเทลลไู รด์ เปน็ ตน้ 2.7.3 อุปกรณท์ างเครือ่ งจักรกล ตวั อยา่ งเชน่ การเคลอื บผวิ ทนทานต่อการสึกหรออุปกรณ์ บางชิ้นของเครื่องจกั รกลทมี่ อี ัตราการสึกหรอสูง เช่น ใบพัด ใบมีดกลึง ดอกสว่าน เมื่อนามาเคลือบ ด้วยวสั ดทุ ี่มีความแขง็ และทนต่ออุณหภมู ิสงู จะสามารถยืดอายุการใชง้ านของช้ินงานส่วนน้ัน เชน่ การ เคลอื บโลหะไนไตรด์ โลหะคารไ์ บต์ หรอื เซอรโ์ ครเมียมออกไซด์ ไทเทเนยี มไนไตรมีคุณสมบตั ิแข็ง ทน ตอ่ อณุ ภูมสิ งู และให้สมั ประสทิ ธิ์การเสยี ดทานตา่ จึงเหมาะกบั การเคลอื บแบรงิ่ มีดกลงึ ดอกสว่าน และ ยึดเกาะกับเนื้อเหลก็ ไดด้ ีทกุ ชว่ งอณุ หภมู ิ หรือการเคลอื บเพือ่ กดั กรอ่ น เชน่ การเคลอื บโลหะสเตนเลส

30 2.7.4 อุปกรณ์ทางเคมี ตัวอย่างเช่น การเคลือบผิวอุปกรณ์ที่ใช้ในทะเล (Marine Equipment) การเคลือบผิวทนทานต่อการกัดกร่อนของสารเคมี (Corrosion Ressistance Coatinge) หรือการเคลือบผวิ ด้วยตวั เร่งปฏกิ ิรยิ า (Catalytic Coatings) เป็นต้น 2.7.5 เคร่ืองประดับ ตัวอย่างเช่น การเคลือบโครเมียมลงบนแผ่นพลาสติก เช่น ตะแกรง หน้ารถยนต์ ซึ่งเป็นการลดน้าหนักของรถยนต์ การเคลอื บช้ินสว่ นของเล่น หรือ การเคลือบฟิล์มสีลง บนวสั ดุ เชน่ การเคลอื บสีทองของไทเทเนยี มไนไตรด์ หรอื สเี งินของไทเทเนยี มคารไ์ บด์ลงบนสายและ ตัวเรือนนาฬกิ า กรอบแวน่ ตา ตมุ้ หู สร้อย ซึ่งใหท้ ้งั ความสวยงามและผิวที่แข็งทนทานต่อการขีดข่วน เป็นตน้ 2.8 งานวจิ ยั ทเ่ี ก่ยี วขอ้ ง 2.8.1 งานวจิ ยั ในประเทศ กมล เอีย่ มพนากจิ (2551) ไดศ้ กึ ษาผลของการอบฟลิ ม์ ต่อสมบัติของฟิล์มอินเดียมออกไซด์ที่ เตรียมโดยวิธี ดีซี แมกนตี รอน สปตั เตอริง โครงสรา้ ง สภาพพื้นผิว สมบัติทางแสงและทางไฟฟ้าของ ฟิลม์ ถกู วิเคราะห์ดว้ ย XRD, AFM และโฟร์พอยนโ์ พรบ ตามลาดับ เริม่ ตน้ จากการศึกษาอิทธิพลการ ดิสชาร์จไฟฟา้ ดซี ี แบบพัลสด์ ซี ี ในช่วงกาลังไฟฟา้ 50 วัตต์ ถึง 100 วัตต์ ความถ่ีและความกว้างพัลส์ เท่ากับ 100 กิโลเฮิร์ต และ 2256 นาโนวินาที อัตราการไหลของแก๊สอาร์กอนคงที่ 50 sccm หลังอบในสุญญากาศที่อุณหภูมิ 350 องศาเซลเซียส พบว่า ฟิล์มอินเดียมออกไซด์มีความหนา 400 นาโนเมตร ให้การสะท้อนคลื่นอินฟราเรดท่ีดีท่ีสุดแต่ให้การส่องผ่านช่วงแสงที่ตามองเห็นได้สูง ฟิลม์ ไทเทเนยี มไดออกไซด์ทเ่ี คลอื บบนช้นั ฟิล์มอินเดยี มออกไซด์ พบวา่ ฟลิ ์มไทเทเนียมไดออกไซด์ท่ีมี ความหนามากกว่า 60 นาโนเมตร การฉายรังสีอลั ตราไวโอเลตทนี่ านพอจะแสดงสมบัติ ไฮโดรฟลิ กิ ที่ดี บดินทร์ชาติ สุขบทและคณะ (2551) ศึกษาการสังเคราะหฟ์ ลิ ม์ บางไทเทเนยี มไดออกไซด์ ด้วย เทคนิค ดีซี แมกนีตรอน สปัตเตอริง โดยศึกษาสมบัติโครงสร้าง สภาพพ้ืนผิว สมบัติทางแสง และ ความเปน็ ไฮโดรฟลิ ิกของฟลิ ม์ บางไทเทเนียมไดออกไซด์ โดยกาหนดตัวแปร คือ อัตราการป้อนแก๊ส ออกซิเจน กาลังไฟฟา้ และความหนาของฟิล์ม ฟิล์มที่ได้จากการเตรียม นามาตรวจสอบด้วยเครื่อง XRD, AFM พบว่า ความหนาของฟลิ ์ม 100 นาโนเมตร มีความเป็นอสัณฐานท้ังหมด เม่ือความหนา ของฟิลม์ เพ่มิ เปน็ 300 นาโนเมตร ฟิล์มจะเร่ิมแสดงความเป็นผลึก ค่าความขรุขระพื้นผิวและขนาด เกรนมคี ่ามากขนึ้ ดว้ ยการเพ่ิมค่าของกาลงั ไฟฟา้ ความหนาของฟิลม์ ไทเทเนยี มไดออกไซด์มีค่ามากข้ึน ด้วยการลดปริมาณแกส๊ ออกซเิ จนและเพิม่ คา่ กาลงั ไฟฟา้ สาหรับค่ามมุ สมั ผสั หยดนา้ มีคา่ ลดลงเมอ่ื เพมิ่ อัตราป้อนแกส๊ ออกซิเจน กาลงั ไฟฟ้า และความหนาของฟลิ ์ม

31 กนกวรรณ กอบกุลธนชัย (2552) ศกึ ษาการวิเคราะห์โครงสรา้ งของฟลิ ม์ บางไทเทเนยี มไดออกไซด์ ทเี่ ตรียมโดยวิธี ดซี ี แมกนีตรอน สปตั เตอริง โดยศกึ ษาไทเทเนียมไดออกไซด์ซง่ึ เคลือบบนแผ่นรองรับ ที่ทาจากแกว้ ซลิ กิ อนเวเฟอร์ ระนาบ 100 และ TEM grid ณ อณุ หภูมิห้อง คา่ กระแสสปัตเตอริงเป็น 0.75 แอมแปร์ และความต่างศกั ย์เปน็ 400 โวลต์ โดยมรี ะยะหา่ งระหว่างเปา้ 13 เซนติเมตร ใช้เวลา เคลือบทแ่ี ตกต่างกัน คอื 25, 35 และ 45 นาที วเิ คราะหโ์ ครงสรา้ ง ลักษณะพืน้ ผวิ และความหนาของ ฟิล์ม โดยใช้เทคนคิ XRD, TEM และ AFM ตามลาดับ ผลทดลองพบว่า ขนาดเกรนและความขรุขระ บนพ้ืนผิวฟิล์มบางไทเทเนียมไดออกไซด์ อยู่ในช่วง 16 – 20 นาโนเมตร และ 1 – 3 นาโนเมตร ตามลาดับ ฟลิ ์มบางไทเทเนียมไดออกไซดท์ ไี่ ด้เปน็ เฟสอะนาเทส สุรสิงห์ ไชยคุณ และนิรันดร์ วิฑิตอนันต์ (2556) ได้ศึกษาและพัฒนาการเคลือบผิว สเตนเลสดว้ ยไทเทเนยี มไดออกไซดร์ ะดบั นาโนด้วยเทคนคิ รแี อคทฟี แมกนีตรอน สปัตเตอรงิ สาหรบั ประยกุ ต์ใช้งานทางการแพทย์ ฟิล์มบางไทเทเนียมไดออกไซดท์ เี่ คลอื บ เมอ่ื แปรค่าอัตราการไหลแก๊ส ออกซเิ จนและเวลาการเคลอื บฟิลม์ ต่างกนั เพ่ือศกึ ษาความสามารถในการเกดิ ไฮดรอกซีอปาไทท์ โดย การแช่ช้นิ งานในสารละลาย SBF และนาช้ินงานไปศึกษาโครงสร้างผลึก ความหนา ลักษณะพื้นผิว และองค์ประกออบของธาตุ ดว้ ยเทคนคิ XRD, AFM, SEM และ EDS ตามลาดับ ผลการศึกษาพบว่า กรณีแปรค่าอตั ราการไหลของแก๊สออกซเิ จนฟลิ ์มจะมีความหนาอยูใ่ นช่วง 89 นาโนเมตร ถึง 156 นาโนเมตร ส่วนกรณีแปรค่าเวลาเคลือบฟิล์ม พบว่าความหนาอยู่ในช่วง 106 นาโนเมตร ถึง 425 นาโนเมตร ชิน้ งานทงั้ หมดสามารถเหนี่ยวนาให้เกิดไฮดรอกซอี ปาไททไ์ ด้ กมลชนก พระนารายณ์ และหน่ึงฤทัย คาหงษา (2557) ศึกษาการเตรียมฟิล์มบางไทเทเนียม โดยใช้แรงดันไฟฟ้าและกระแสไฟฟ้ากระตุ้นปฏิกิริยาจาก 0–300 โวลต์ โดยใช้กระแสไฟฟ้าในการ เคลือบฟิลม์ ไทเทเนียม 50 และ 75 มิลลิแอมแปร์ ที่อัตราการไหลของแก๊สอาร์กอนท่ี 25 ลูกบาศก์ เซนติเมตรต่อนาที และใช้เวลาในการเคลือบ 30 นาที พบว่าการเคลือบฟิล์มมีค่ากระแส 75 มิลลิแอมแปร์ จะเกิดพลาสมาที่ค่าแรงดันไฟฟ้า –213 โวลต์ การเคลือบฟิล์มที่ค่ากระแส 50 มิลลแิ อมแปร์ จะเกิดพลาสมาท่ีค่าแรงดันไฟฟ้า –257 โวลต์ จากการตรวจสอบโดยใช้ SEM พบว่า ลักษณะพื้นผิวฟลิ ม์ ทีค่ า่ กระแส 50 มลิ ลิแอมแปร์ มีการยึดเกาะกันดี ลักษณะพ้ืนผิวของฟิล์มมีความ ละเอียด เกรนมีขนาดเลก็ และเรียงตัวได้ชิดกนั มากกวา่ ค่ากระแส 75 มิลลแิ อมแปร์

32 2.8.2 งานวิจยั ตา่ งประเทศ Zhiming Zhao (2015) ได้ศึกษาฟิล์ม Nps – Cu/TiO2 ท่ีเตรียมโดยวิธีการแมกนีตรอน สปัตเตอริง ที่ใช้เวลาในการสปัตเตอร์และจานวนช้ันของ Cu แตกต่างกัน ผลของ XRD และ TEM ยืนยันการก่อตัวของอนุภาคนาโน Cu ท่ีฝังอยู่ใน TiO2 พบว่าจุดสูงสุดในการดูดกลืนแสงท่ีกาหนด ใหก้ ับผวิ ของอนุภาคนาโน Cu ด้วยคล่ืน plasmon พบในช่วงความยาวคลื่น 600 – 900 นาโนเมตร เมือ่ เพิ่มขนาดของ Cu-Nps และลดช่องว่างระหว่าง Cu และ TiO2 และใช้เวลาในการสปัตเตอร์มาก ขึน้ ทาให้ SPR แสดงความเข้มและสีแดงเพ่ิม ฟิล์ม Nps-Cu/TiO2 อนุภาคนาโน Cu ท่ีฝังอยู่ภายใน TiO2 ได้รับการยืนยันว่าให้ประสิทธิภาพสูงกว่าเมื่อเทียบกับฟิล์ม TiO2 บริสุทธ์ิ ซึ่งเป็นการอธิบาย กลไกในการฝั่งตวั ของอนุภาคนาโน Cu Bodo Henkel (2015) ไดศ้ กึ ษาโครงสร้างจุลภาคและคุณสมบัติทางกายภาพของฟิล์มบาง ไทเทเนียมไดออกไซดท์ ่ีจัดทาโดยเทคนิคทีต่ ่างกัน คือ การระเหยและการสปัตเตอริง ทั้งสองวิธีถูกใช้ กันอย่างแพรห่ ลาย โดยการยิงลาอิเล็กตรอน ฟลิ ม์ ที่ได้จะควบคมุ ปริมาณของ แก๊สออกซิเจน อากาศ และแก๊สอาร์กอน ข้อเสียของฟิล์มที่ได้คือ เกรนมีพื้นผิวท่ีขรุขระ การส่องสว่างของแสง มีการวัด ประสิทธิภาพในการสลายตัวของเมทิลีนบลู ผลการศึกษาพบว่า ระหว่างการระเหยและการ สปัตเตอริงทาให้นิวเคลียสมีลักษณะที่แตกต่างกัน ส่งผลต่อประสิทธิภาพโฟโตแคตะไลซิส (Photocatalytic) วิธกี ารระเหยนิวเคลียสที่ไดม้ ีโครงสรา้ งผลึกเปน็ อนาเทสหลงั จากการเผาท่อี ุณหภมู ิ 800 องศาเซลเซยี ส เป็นเวลา 1 ช่ัวโมง ซึง่ แตกตา่ งจากฟิล์มบางท่ีได้จากการสปัตเตอริง โดยผิวของ เกรนมกี ารเชือ่ มต่อกัน มโี ครงสรา้ งผลกึ เป็นรูไท หลังจาการเผาท่ีอุณหภูมิ 600 องศาเซลเซียส เป็น เวลา 1 ชวั่ โมง เน่ืองจากการดูดซับสารตั้งตน้ ในฟิล์มบางจากการสปัตเตอร์ 29 เปอร์เซ็นต์ เมื่อเทียบ กับฟลิ ม์ บางทไ่ี ด้จากการระเหย โดยการกระตุ้นด้วยแก๊สอาร์กอนในสุญญากาศ มีอายุการใช้งานอยู่ ในชว่ ง 19 เดอื น ซ่งึ ในอนาคตอาจมีการพัฒนาเพ่ือเพิม่ อายกุ ารใช้งานใหม้ ากขนึ้ ก็ได้ E.A. Muntean (2015) ได้ศึกษาฟิล์มบางซิงออกไซด์ที่มีคุณภาพ ท่ีเคลือบเน้นในลักษณะ ของรปู ผลึกเดย่ี ว โดยวิธีการแมกนีตรอนสปตั เตอรงิ ที่มีความหนาแนน่ ของพลังงานสปัตเตอร์ต่างกัน คุณสมบตั ิของโครงสร้างที่ได้ทกี่ ารสปตั เตอรค์ วามหนาแน่นตา่ การเติบโตของโฮโมอพิ ิแทกซีของฟิล์ม บางสง่ ผลกระทบตอ่ การ ฝงั อะตอมและไอออน ที่การสปัตเตอร์ในความหนาแน่นท่ีสูงขึ้น ก่อให้เกิด ความเสียหาย ส่งผลตอ่ การเจริญเติบโตของเกรน แสดงให้เห็นถึงลักษณะสัณฐานวิทยาของฟิล์มใน โหมด 3 มิติ

33 Nai-Chua Chuang (2015) ได้ศึกษาค่าสัมประสิทธ์ิอุณหภูมิของความต้านทาน (TCR) ที่ได้ จากการหลอมทแ่ี ตกต่างกันกับ MFP การศึกษานี้ศึกษา TCR ท่ีความหนาของฟิล์ม Ni–Cr แตกต่าง กัน โดยใช้กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่องกราดศึกษาลกั ษณะทางสณั ฐานวิทยาของฟิล์ม Ni–Cr และศึกษาโครงสร้างผลึกด้วย XRD ผลพบว่า ฟิล์ม Ni–Cr มีความหนา 10 นาโนเมตร ท่ีถูกอบท่ี อุณหภูมิ 3000 องศาเซลเซยี ส ได้ตัวต้านทานฟิล์มของ TCR ต่าภายใต้ ± 5 ppm/องศาเซลเซียส ที่ –53 และ 125 องศาเซลเซียส Huihui Liu (2015) ไดศ้ ึกษาฟิล์ม CaB6 ที่ไดจ้ ากวิธี ดีซี แมกนีตรอน สปัตเตอริง โดยใช้เวลา ในการสปัตเตอรแ์ ตกตา่ งกนั แสดงใหเ้ หน็ วา่ มโี ครงสรา้ งแบบ แอนไอโซทรอปิก นาโนไคสิตไล ขนาด ของเกรนเพ่ิมข้ึนตามระยะเวลาท่ีสปัตเตอริง เม่ือใช้เวลาถึง 120 นาที ใช้ HRTEM แสดงให้เห็นถึง โครงสรา้ งผลกึ และวเิ คาระหพ์ นื้ ผวิ ของฟลิ ์มด้วย AFM และ FE–SEM ผลการศกึ ษาพบวา่ ฟิล์มเริม่ ก่อ ตัว โดยเกรนมีโครงสร้างหนาแน่น ซ่ึงขนาดฟิล์มและความหนาน้ีจะเพิ่มข้ึนตามเวลาท่ีใช้ในการ สปัตเตอร์

34 บทท่ี 3 ขั้นตอน และวธิ ีดาเนนิ งานวจิ ัย การเคลอื บฟลิ ม์ บางไทเทเนียมไดออกไซด์ มวี ัตถุประสงคเ์ พอ่ื ศึกษาการเตรยี มฟลิ ์มบาง ไทเทเนียมไดออกไซด์ ทเี่ คลอื บดว้ ยวิธีรแี อคทีฟ ดีซี แมกนีตรอน สปตั เตอริง และศกึ ษาผลของอตั รา การไหลของแกส๊ ออกซิเจน ต่อโครงสรา้ งและความหนาของฟลิ ม์ บางไทเทเนยี มไดออกไซดท์ เี่ คลอื บได้ ด้วยวิธีรแี อคตฟี ดซี ี แมกนีตรอน สปัตเตอรงิ ซง่ึ มขี ้ันตอนการดาเนินการวิจยั ดังน้ี 3.1 เครื่องมือและ อปุ กรณ์ที่ใชใ้ นการทาความสะอาดแผน่ รองรบั 3.1.1 กระจกสไลด์ และแผน่ ซลิ กิ อน (ใชเ้ ป็นวสั ดรุ องรบั ) 3.1.2 เคร่ืองอลั ตร้าโซนิค 3.1.3 นา้ ดไี อ 3.1.4 เมทานอล 3.1.5 กระดาษทิชชู 3.1.6 ท่คี ีบจบั ชนิ้ งาน 3.1.7 เทปติดผิวช้ินงาน 3.1.8 ถุงมอื ยางแบบไมม่ ีแปง้ (ไรฝ้ นุ่ ) 3.1.9 เครื่องเปา่ ลมรอ้ น 3.2 การเตรียมและศึกษาลกั ษณะเฉพาะของฟิล์มบางไทเทเนียมไดออกไซด์ ฟิล์มไทเทเนียมไดออกไซด์ในงานน้ีเตรียมจากเคร่ืองเคลือบวิธีรีแอคทีฟ ดีซี แมกนีตรอน สปัตเตอริง (ภาพประกอบ 3.1) ห้องเคลอื บทรงกระบอก เส้นผ่านศนู ยก์ ลาง 310.0 มิลลเิ มตร ความสูง 370.0 มิลลิเมตร ติดตั้งเป้าไทเทเนียม (99.99%) เส้นผ่านศูนย์กลาง 54.0 มิลลิเมตร ท่ีคาโทด พร้อมจ่ายไฟฟ้าแรงสูงกระแสตรง ใช้แก๊สอาร์กอน (99.999%) เป็นแก๊สสปัตเตอร์ แก๊สออกซิเจน (99.999%) เป็นแก๊สไวปฏิกิริยา เครื่องสูบสุญญากาศประกอบด้วยเคร่ืองสูบแบบ แพร่ไอมีเครื่องสูบกลโรตารีเป็นเครื่องสูบท้าย ความดันในห้องเคลือบวัดด้วยมาตรวัดความดันของ PFEIFFER ซึง่ ประกอบดว้ ยชุดแสดงผล TPG262 Dual Gauge และหัววัด PKR251 Compact Full Range Gauge การจ่ายแก๊สท่ีใช้ในการกระบวนการเคลือบควบคุมด้วยชุดควบคุมการไหลมวล (mass flow controller) ของ MKS type 247D

35 ภาพ 3.1 เครอ่ื งเคลือบในสญุ ญากาศระบบสปตั เตอริง ภาพ 3.2 ไดอะแกรมของเครอื่ งเคลือบระบบรีแอคตฟี ดซี ี แมกนีตรอน สปัตเตอริง ท่มี า : นิรันดร์ วทิ ิตอนันต.์ 2552

36 3.3 ข้นั ตอนการเตรยี มชน้ิ งาน ก่อนการเคลือบฟิล์มลงบนชิ้นงานท่ีเป็นกระจกสไลด์และซิลิกอน ต้องมีการทาความสะอาด พืน้ ผวิ กอ่ น เพ่อื กาจัดส่ิงสกปรกจากช้ินงาน เช่น คราบฝนุ่ ไขมนั สารอินทรยี ต์ า่ งๆ ท่ปี ะปนอยู่ เพอ่ื ให้ เกิดการยึดเกาะท่ีดี ระหว่างชั้นของฟิล์มบางกับชิ้นงานกระจกสไลด์ ดังนั้นวิธีการในการทาความ สะอาดกระจกสไลด์และซลิ กิ อนมขี ั้นตอนตา่ งๆ ดงั นี้ 1. นากระจกสไลด์และซิลิกอนล้างด้วยน้าดีไอ โดยใช้เคร่ืองอัลตร้าโซนิคเป็นเวลา 10 นาที จากนนั้ ใช้ท่ีคีบ คบี ชิน้ งานมาวางบนกระดาษทชิ ชู 2. เปลีย่ นน้าจากเครือ่ งอลั ตรา้ โซนิคเป็นเมทานอลแล้วนาชิ้นงานไปล้างในเครื่องอัลตร้าโซนิค เปน็ เวลาอีก 10 นาที ใชท้ ีค่ บี ๆ ชน้ิ งานมาวางบนกระดาษทชิ ชู เปา่ ด้วยลมให้แห้ง จากนั้นนาช้ินงาน ใส่ในแท่นวางช้นิ งาน (Substate Holder) 3. นาชิ้นงานท่ีใส่ในแท่นวางเรียบร้อยแล้ว ไปวางในภาชนะสุญญากาศ (Chamber) ปิดฝา ภาชนะสุญญากาศให้สนิท แสดงข้ันตอนการทาความสะอาดดังภาพประกอบ 3.3 แผ่นกระจกสไลดแ์ ละซลิ กิ อน ล้างด้วยนา้ ดไี อ โดยใชเ้ ครอ่ื งอลั ตร้าโซนิคเปน็ เวลา 10 นาที ลา้ งด้วยนา้ เมทานอล โดยใช้เครอ่ื งอลั ตรา้ โซนคิ เป็นเวลา 10 นาที เปา่ ดว้ ยลมร้อนใหแ้ ห้ง ใสใ่ นภาชนะสุญญากาศ ภาพ 3.3 แสดงข้นั ตอนการทาความสะอาดวสั ดุรองรบั

37 3.4 เครอื่ งเคลอื บฟลิ ม์ บางด้วยวธิ ีรแี อคทฟี ดีซี แมกนีตรอน สปตั เตอรงิ ฟลิ ม์ บางไทเทเนยี มไดออกไซด์ที่ใชใ้ นการศึกษาน้ีเตรยี มจากระบบเคลือบสญุ ญากาศวธิ ี รแี อคทฟี ดีซีแมกนตี รอน สปตั เตอริง ใช้เป้าไทเทเนยี มบริสทุ ธิ์ 99.99 เปอรเ์ ซ็นต์ การเคลือบฟิล์มทา ไดโ้ ดยใชแ้ ก๊สอาร์กอน ซึ่งทาหน้าท่ีเป็นแก๊สสปัตเตอร์ และแก๊สออกซิเจน เป็นแก๊สไวปฏิกิริยา การ เคลือบฟิล์มเร่ิมจากนาแผ่นกระจกสไลด์และซิลิกอน ที่ทาความสะอาดแล้วตามกระบวนการแสดง ภาพประกอบ 3.3 เขา้ ไปในระบบเคลอื บสุญญากาศ วธิ รี ีแอคทีฟ ดีซี แมกนีตรอน สปตั เตอริง โดยวาง วสั ดรุ องรบั บนแทน่ วางท่จี ดั ใหห้ ่างจากหนา้ เป้าสารเคลือบ 10 เซนตเิ มตร 3.5 ขนั้ ตอนการเตรยี มระบบสุญญากาศ กอ่ นทาการเคลอื บฟิล์มด้วยวิธีรีแอคทีฟ ดซี ี แมกนีตรอน สปัตเตอริง ทาความดันในภาชนะ สุญญากาศให้อยู่ในสภาวะสุญญากาศที่ระบบสุญญากาศสูง (High Vacuum) ความดันประมาณ 10-3 – 10-5 มลิ ลบิ าร์ เพ่ือลดการปนเปอื้ นของฟิล์มทเ่ี คลือบไดเ้ นอื่ งจากการคงค้างของแกส๊ ในภาชนะ สุญญากาศ การสรา้ งสภาวะสุญญากาศจะใชร้ ะบบเคร่ืองสูบสญุ ญากาศ ประกอบด้วยเครื่องสูบแบบ แพรไ่ อ (Diffusion Pump) และเคร่ืองสูบกลโรตารี (Rotary Pump) ที่ต่อเข้ากับภาชนะสุญญากาศ ด้วยท่อและมีวาล์วควบคุมการปิด-เปิดโดยในตอนต้นจะใช้เคร่ืองสูบกลโรตารีเพื่อลด ความดันใน ภาชนะสญุ ญากาศจากความดนั บรรยากาศเปน็ ความดันต่าประมาณ 10-2 มิลลิบาร์ แล้วใช้เคร่ืองสูบ แบบแพร่ไอ เพื่อลดความดันในภาชนะสุญญากาศจาก 10-2 มิลลิบาร์ ให้ลดลงอยู่ในช่วง ความดัน 10-5 มลิ ลิบาร์ 3.6 การเคลือบฟลิ ์มบางไทเทเนียมไดออกไซด์ การเคลือบฟิล์มบางในภาชนะสุญญากาศด้วยวิธีรีแอคทีฟ ดีซี แมกนีตรอน สปัตเตอริงมี รายละเอียดสรปุ ได้ดงั นี้ แหลง่ จ่ายไฟฟ้ากระแสตรงตดิ ตั้งเข้ากบั ระบบเคลือบโดยต่อศักยไ์ ฟฟ้าลบเข้า กบั ขั้วคาโทดและตอ่ ศกั ย์ไฟฟา้ บวก (Ground) กบั ภาชนะสุญญากาศ เปา้ ไทเทเนียมจะถูกตดิ ต้ังกับข้วั คาโทด โดยดา้ นบนของคาโทดจะตอ่ กับระบบไหลเวียนนา้ เยน็ เพอ่ื ใชร้ ะบายความร้อนท่เี กดิ ขนึ้ บรเิ วณ คาโทดระหว่างการสปตั เตอร์ของไอออนอาร์กอนท่ีบริเวณผิวหน้าเป้าสารเคลือบส่วนวัสดุรองรับถูก วางบนแผ่นรองรบั ที่ตดิ ตง้ั บนแทน่ วางทสี่ ามารถเคลอ่ื นทีข่ ้นั ลงไดโ้ ดยชตั เตอร์ (Shutter) ใชส้ าหรับกั้น ระหว่างวสั ดรุ องรับกับเป้าสารเคลอื บ เพือ่ ปอ้ งกันการเคลือบผวิ วสั ดรุ องรบั ในระหว่างกระบวนการทา ความสะอาดหน้าเป้า (Pre Sputtering) และอุปกรณ์ Control Unit ที่เชื่อมต่อกับ Mass Flow Controller (MFC) เพ่ือควบคุมอัตราการไหลของแก๊สท่ีเข้าสู่ภาชนะสุญญากาศ มีหน่วยเป็น Standard Cubic Centimeter per Minute at STP (sccm)

38 ข้ันตอนในการเคลอื บฟลิ ์มบางไทเทเนยี มไดออกไซดม์ ีรายละเอยี ด ดังน้ี 1. นาวสั ดุรองรบั ทต่ี ้องการเคลอื บวางไวบ้ นแท่นวางวสั ดรุ องรับ ปดิ ชตั เตอรห์ นา้ เป้า ไทเทเนียมแลว้ ปิดฝาภาชนะสญุ ญากาศ 2. ลดความดันภายในภาชนะสุญญากาศเท่ากบั 5 x 10-5 มลิ ลบิ าร์ กาหนดเป็นค่าความดนั พน้ื ของระบบก่อนทาการเคลอื บฟลิ ม์ 3. ขัน้ ตอนนเ้ี ปน็ การเคลอื บฟลิ ม์ โดยเรมิ่ จากการปลอ่ ยแกส๊ อาร์กอน และแกส๊ ออกซเิ จน เขา้ สู่ ภาชนะสญุ ญากาศตามคา่ ที่กาหนดไวใ้ นเงอื่ นไขการทดลอง 4. จา่ ยศักยไ์ ฟฟา้ ลบให้แก่คาโทด จนเกิดการโกลวด์ ิสชารจ์ เมื่อความต่างศักยไ์ ฟฟ้าทจ่ี า่ ยให้ คาโทดและกระแสคาโทดทีว่ ัดไดไ้ มเ่ ปลีย่ นแปลง เพอื่ เรมิ่ กระบวนการเคลือบฟิลม์ ลงบนวสั ดรุ องรบั พรอ้ มท้ังบนั ทกึ คา่ ความตา่ งศักย์ไฟฟา้ (V) คา่ กระแสไฟฟ้า (I) และความดันรวม (Pt) ท่เี กดิ ขึ้นขณะ เรม่ิ เคลือบฟลิ ์มตามเวลา (t) ทกี่ าหนด 5. หลังจากเสร็จสิ้นกระบวนการเคลือบฟิล์ม ปิดแหล่งจ่ายไฟ ปิดแก๊สอาร์กอนและแก๊ส ออกซเิ จน และปล่อยอากาศเข้าไปในภาชนะสญุ ญากาศ เพื่อนาวสั ดรุ องรบั ออก นาวสั ดุรองรับวางบนแทน่ วางช้ินงาน ลดความดนั ภายในภาชนะสญุ ญากาศ ปล่อยแกส๊ อารก์ อน และแกส๊ ออกซิเจน เขา้ สรู่ ะบบสญุ ญากาศ จ่ายศกั ยไ์ ฟฟา้ ลบใหแ้ ก่คาโทด เร่ิมกระบวนการเคลือบตามเงื่อนไขท่ีกาหนด นาชิ้นงานทผี่ ่านการเคลอื บไปตรวจสอบ ภาพ 3.4 กระบวนการเคลือบฟิลม์ บางไทเทเนียมไดออกไซด์