1__บทนำเคมีวิเคราะห์

เคมีวเิ คราะห์ (Analytical Chemistry) อ.ดร. สุทธริ ักษ์ อว้ นศริ ิ สาขาวิชาเคมี คณะวทิ ยาศาสตรแ์ ละเทคโนโลยี มหาวิทยาลัยราชภัฏหมู่บา้ นจอมบึง

หนงั สอื อา่ นประกอบ Christian, G.D., “Analytical Chemistry” 6th ed., John Wiley & Sons, New York, 2003. Dick, J.G., “Analytical Chemistry” McGraw-Hill, New York, 2003. Skoog, D. A.; West, D.M.; Holler, F.J. and Crouch, S.M.; “Fundamentals of Analytical Chemistry” 8th ed. Saunders Collage Publishing, Pennsylvania, 2004. วรรณา กาญจนมยรู , “หลักทางเคมีวิเคราะห์” พิมพค์ ร้ังท่ี 1 โรงพมิ พม์ หาวิทยาลัยขอนแกน่ , ขอนแก่น, 2551. ศุภชยั ใชเ้ ทียมวงศ์, “เคมวี ิเคราะห์” พมิ พ์ครงั้ ที่ 7 สานักพมิ พจ์ ุฬาลงกรณม์ หาวทิ ยาลัย, กรุงเทพฯ, 2546. 2

หัวขอ้ ท่ีเรยี น 1. บทนาเกีย่ วกับเคมีวเิ คราะห์ 2. หลกั การวเิ คราะหใ์ นเชงิ ปริมาณ 3. การเตรยี มตวั อย่าง 4. การคานวณปรมิ าณสัมพนั ธ์ และการวิเคราะหข์ อ้ มูลเชิงสถติ ิ 5. การวิเคราะหโ์ ดยปรมิ าตร 6. การไทเทรต กรด-เบส 7. การไทเทรตแบบตกตะกอน 8. การไทเทรตแบบรีดอกซ์ 9. การไทเทรตแบบสารประกอบเชงิ ซอ้ น 10. การวเิ คราะห์โดยการชัง่ นา้ หนกั 3

บทที่ 1 บทนาเกย่ี วกบั เคมีวิเคราะห์ 4

เคมวี ิเคราะหค์ อื อะไร ??? 5

เคมวี เิ คราะห์ 6

Analytical Chemists 7

8

เคมวี เิ คราะหค์ อื อะไร วิชาทเ่ี ก่ียวข้องกับการจาแนกหรือ การหาองคป์ ระกอบของ สสารหรือสารประกอบวา่ ประกอบไปด้วยธาตอุ ะไร มี โครงสรา้ งอย่างไร และมีปริมาณของสารที่สนใจอยเู่ ทา่ ไร การศกึ ษาเก่ียวกับทฤษฎแี ละหลักการต่างๆของการวิเคราะห์ วธิ ีการวิเคราะห์ เทคนคิ ในการวเิ คราะห์ การใช้เคร่ืองมือและการคานวณผล 9

ประเภทของเคมวี เิ คราะห์  การวเิ คราะหเ์ ชิงคณุ ภาพ (Qualitative analysis) : การวิเคราะหเ์ พอ่ื ใหท้ ราบถงึ ชนดิ ของสารประกอบหรอื ธาตุ การ วเิ คราะห์ประเภทนี้ไม่คานงึ ถงึ ปรมิ าณของสารประกอบหรือธาตุ  การวเิ คราะหเ์ ชิงปรมิ าณ (Quantitative analysis) : การวเิ คราะหเ์ พอื่ ให้ทราบถึงปริมาณของสสาร 10

แผนภูมแิ สดงขอบเขตการศกึ ษาเคมวี เิ คราะห์ Analytical Chemistry Classical Methods Separation Instrumental Methods Qualitative analysis Quantitative analysis 11

การแบง่ วธิ วี เิ คราะห์ (Classification of analytical method) 1. Classical method เป็นวิธีทอี่ าศยั ปฏกิ ิริยาทางเคมมี าใช้ในการวิเคราะห์ โดย ศกึ ษาการเปลยี่ นแปลงทางกายภาพ เช่น การเปลี่ยนแปลงสี และการเกดิ ตะกอน 1.1 การวเิ คราะหเ์ ชงิ คณุ ภาพ เป็นการวเิ คราะหใ์ ห้ทราบว่าสารทส่ี นใจนนั้ คอื อะไร หรือสารตัวอยา่ งนั้นมีสารทสี่ นใจอยหู่ รอื ไม่ เช่น ถ้าต้องการวเิ คราะหว์ า่ สารละลาย ตวั อย่างทีส่ นใจมีแอนไอออนซลั เฟตหรอื ไม่ ใหน้ าสารละลายตวั อย่างมาทาให้เปน็ กรด ด้วย 6 M HCl แล้วนาไปอนุ่ เพอื่ ไล่ CO2 เป็นการขจัดไอออนคารบ์ อเนตที่รบกวนการ วิเคราะห์ จากน้นั เตมิ 1 M BaCl2 ถ้าได้ตะกอนขาวของ BaSO4 แสดงวา่ สารละลาย ตัวอย่างมซี ลั เฟตไอออน  CO32- + 2H+ H2O + CO2 ขจดั คารบ์ อเนตไอออน  SO42- + Ba2+ BaSO4 แสดงวา่ มซี ัลเฟตไอออน 12

1.2 การวเิ คราะหเ์ ชงิ ปรมิ าณ สามารถใช้ปฏิกริ ยิ าทางเคมหี าปริมาณสารตวั อย่าง ท่สี นใจได้ แบง่ เปน็ 2 วิธี คือ 1.2.1 การวเิ คราะหห์ าปรมิ าณโดยนา้ หนกั (gravimetric analysis) โดยการใช้ปฏิกริ ยิ าทางเคมีใหส้ ารตวั อยา่ งทีส่ นใจตกตะกอน แลว้ นาไปช่งั นา้ หนกั เช่น การวิเคราะหห์ าปรมิ าณคลอไรด์ สามารถทาไดโ้ ดยตกตะกอนเป็นซิลเวอรค์ ลอไรด์ แลว้ ชงั่ นา้ หนักตะกอนท่ไี ด้ จากน้าหนกั สารตัวอยา่ งเรม่ิ ต้นและนา้ หนกั ตะกอน จะทาให้ สามารถคานวณหาปริมาณคลอไรด์ในสารตวั อย่างได้ 1.2.2 การวเิ คราะหโ์ ดยวธิ ปี รมิ าตรวเิ คราะห์ (Volumetric analysis) โดยการใชส้ ารละลายมาตรฐานท่ีทราบความเข้มขน้ ทาปฏิกิริยากบั สารละลายตวั อยา่ ง เมอื่ ทราบปริมาตรของสารละลายมาตรฐานทีท่ าปฏกิ ิริยากับสารตัวอย่าง กจ็ ะสามารถ คานวณหาความเขม้ ข้นของสารละลายตวั อยา่ งได้ 13

2. การวเิ คราะหโ์ ดยเครอื่ งมอื (Instrument method) เป็นวธิ ีการวิเคราะหโ์ ดยอาศยั เครือ่ งมอื วดั คุณสมบัตติ ่างๆ ของสาร ตัวอยา่ ง ซึ่งสารตวั อย่างแตล่ ะชนิดจะมคี ุณสมบตั ิทางกายภาพแตกตา่ งกนั ทาให้ สามารถวเิ คราะห์เชงิ คุณภาพ และค่าทวี่ ดั ไดจ้ ากเคร่อื งมอื จะแปรผันโดยตรงกบั ปรมิ าณของตวั อย่าง จงึ ทาให้สามารถวิเคราะหเ์ ชงิ ปริมาณได้ดว้ ย การวิเคราะห์โดยเครื่องมอื สามารถแบง่ ตามคณุ สมบตั ิทางกายภาพทใ่ี ชว้ ดั ในข้ันสดุ ทา้ ยโดยเคร่อื งมอื นนั้ ๆ ได้ คือ - Optical method - Electrical method - อื่นๆ 14

Optical method : เป็นวธิ กี ารท่ีเกยี่ วขอ้ งกบั การวัดพลงั งานแสง ที่เรยี กวา่ รงั สี แมเ่ หล็กไฟฟา้ เชน่ UV-Vis, IR , Atomic absorption เป็นต้น ภาพแสดงหลกั การทางานเครอื่ ง uv-vis spectroscopy 15

Electrical method: เป็นวิธีการที่เกยี่ วขอ้ งกบั การวัดทางไฟฟา้ เช่น คา่ กระแสไฟฟ้า ปรมิ าณไฟฟา้ การนาไฟฟ้า และศักย์ไฟฟา้ ของสารละลายตวั อย่าง เชน่ Potentiometry, Conductometry, Coulometry เป็นตน้ 16

วธิ กี ารอ่ืนๆ นอกเหนอื จาก 2 วิธีแรก เชน่ Mass Spectrometry, Chromatography Mass Spectrum Chromatogram 17

Analytical Method Classical Method Instrumental Method Gravimetric Volumetric Optical Electrochemical Other 18

แบ่งวธิ วี เิ คราะหต์ ามขนาดของสารตวั อยา่ งทนี่ ามาวเิ คราะห์ ชื่อวิธีวเิ คราะห์ ขนาดของสารตวั อย่างทนี่ ามาวเิ คราะห์ 1. Ordinary or Macro > 100 mg (10-100 mL) 2. Semi-micro 10-100 mg (0.5-5 mL) 3. Micro 1-10 mg (0.01-0.1 mL) 4. Ultramicro 5. Submicrogram 0.001 mg – 1 mg < 1 µg 19

ขน้ั ตอนในการวเิ คราะห์ (Step in an analysis) 1. การเลอื กวธิ ีวเิ คราะห์ (Choice of method); โดยตอ้ งคานึงถงึ ส่ิงต่อไปน้ี 1.1 ขนาดและจานวนของสารตวั อย่าง ถา้ สารตวั อย่างมปี รมิ าณมากก็ จะสามารถเลือกได้หลายวิธี แต่ถา้ มนี อ้ ยก็ตอ้ งเลือกวิธีท่ีสามารถใชก้ บั การ วิเคราะห์สารปริมาณน้อยๆได้ 1.2 ความถกู ตอ้ งของผลทไ่ี ด้ 1.3 งบประมาณ 1.4 สารเคมี 1.5 ระยะเวลาการทดลอง

2. การเก็บสารตวั อยา่ ง (Obtaining the sample) - ถา้ ตัวอย่างมจี านวนมากให้ใช้วกี ารสุม่ ตัวอย่างออกมาวิเคราะห์ ซ่งึ จะตอ้ งเป็นตัวแทน (representative) ของจานวนท้ังหมดได้ - จะต้องศึกษาวิธกี ารเกบ็ สารตวั อย่างมากกอ่ น 3. การเตรยี มสารตวั อยา่ งเพอื่ การวเิ คราะห์ (Preparation of the laboratory sample for analysis ); - ต้องเตรยี มสารตวั อย่างทส่ี ุ่มมาให้อยใู่ นรูปทีจ่ ะวิเคราะห์ได้ - กาจดั สารรบกวนออกกอ่ น 4. การวดั สารตวั อยา่ งทสี่ นใจ (Measuring the desire substance) ; Classical method or Instrument method 21

5. การคานวณและประเมินผล (Calculation and evaluating results) - วธิ กี ารคานวณหาปรมิ าณสารตัวอย่างขึ้นอยกู่ ับผลท่ีตอ้ งการรายงาน - Absolute measurement (ทางตรง) - Relative measurement (ทางออ้ ม) 6. การรายงานผล (Report) ผลที่ได้จากการวิเคราะห์เม่อื นามารายงานต้องแสดงผลใหช้ ดั เจนวา่ การ วิเคราะหใ์ หผ้ ลนา่ เชอ่ื ถือหรือไม่และในการวเิ คราะห์ซา้ หลายๆ ครัง้ ให้ความ เท่ียงตรง (precision) ในการทดลองมากนอ้ ยเพยี งใด 22