ไทเทรต

VOLHARD’S METHOD การไทเทรตแบบตกตะกอน

VOLHARD'S METHOD เปนวธิ กี ารหาปรมิ าณคลอไรต์ ไดโ้ ดยเติมสารละลายมาตรฐานซลิ เวอรไ์ นเตรทมากเกินพอลง ในสารตัวอยา่ งจากนนั ทํา BACK TITRATION หา ปรมิ าณซลิ เวอรไ์ นเตรทสว่ นทีมากเกินพอดว้ ยสารละลายมาตร ฐานโพแทสเซยี มไธโอไซยา เนตโดยใชเ้ ฟอรคิ อาลัม (FERIC ALUM) เปนอินดเิ คเตอรซ์ งึ จะทําใหเ้ กิดสารละลายสแี ดงของ FE (SCN) * เมอื ถึงจุดยุติ OMMM!

ความปลอดภัย ต้องสวมเสือโค้ทแว่นตานิรภัยและ รองเท้าทีปดมิดชิดสวมใส่ตลอด สารละลายซิลเวอร์ไนเตรตทาํ ใหเ้ กิดคราบ เวลาในห้องปฏิบัติการ ผิวหนงั และผา้ (สารเคมไี หม)้ เมอื โดนรา่ งกายควรลา้ ง ดว้ ยนาํ ทนั ที กรดไนตริกเข้มขน้ มฤี ทธกิ ัดกรอ่ น มากใชเ้ วลามากดูแลโดยใชส้ ารละลาย 6MOLL-1 NOTES

* บทนาํ ! โวลฮารด์ เปนวธิ ไี ทเทรตกลับดว้ ย โพแทสเซยี มTHIOCYANATE เพอื ตรวจสอบหาความเขม้ ขน้ ของไอออนในสารละลายคลอไรด์ โดยก่อนการไทเทรทจะเติมสารละลายมาตรฐานซลิ เวอรไ์ นเตรทใหม้ ากเกินพอ นิยมใช้พวกเฮ ไลด์ไอออนเช่น Cl-,Br-,I- ถูกเพิมเข้าไปในสารละลายประกอบด้วยคลอไรด์ไอออนก่อตัวเปน ตะกอนเงินคลอไรด์ คําว่า \"ส่วนเกิน\" ใช้เปนโมลของเงิน เปนทีทราบกันดีว่าไนเตรตทีเติมเข้าไปนันเกินโมลของโซเดียมมีคลอไรด์อยู่ในตัวอย่างเพือให้ →คลอไรด์ทังหมดจะ ทําปฏิกิรยิ าAg +(aq) + Cl–(aq) AgCl (s)จากนันเพิมตัวบ่งชี Fe3 + (เฟอรร์ กิ ไอออน) และ สารละลายจะถูกไตเตรทด้วยโพแทสเซยี มไทโอไซยาเนต

วิธีการแก้ * การไตเตรทยังคงเปนสีเหลืองอ่อนเหมือนส่วนเกิน(ไม่ได้ทําปฏิกิริยา) →ไอออนเงินทําปฏิกิริยากับไอออนของไธโอไซยาเนตเพือสร้างการตกตะกอนของซิลเวอร์ไธโอไซยาเนต Ag +(aq) + SCN–(aq) AgSCN (s) เมือไอออนเงินทังหมดทําปฏิกิริยาน้อยทีสุด →ไทโอไซยาเนตส่วนเกินจะทําปฏิกิริยากับ Fe3 + จนเปนสีแดงเข้มซับซ้อน Fe3 +(aq) + SCN–(aq) [FeSCN] 2+(aq) ความเข้มข้นของคลอไรด์ไอออนถูกกําหนดโดยการลบผลการไตเตรทของโมลของเงินไอออนทีทํา ปฏิกิริยากับไทโอไซยาเนตจากทังหมดเพิมโมลของซิลเวอร์ไนเตรตลงในสารละลายวิธีนีใช้เมือpH ของ สารละลายหลังจากนันได้เตรียมตัวอย่างแล้วเปนกรด ถ้า ph คือ เปนกลางหรือพืนฐานวิธีของ Mohr หรือกราวิเมตริกควรใช้วิธีการ วิธีนีมีภาพประกอบด้านล่างโดยใช้ขันตอนเพือกําหนดไฟล์ความเข้มข้นของคลอไรด์(จากโซเดียมคลอ ไรด์)ในชีส

volhard' method

SNACK อุปกรณ์ HUG! 1.เมด็ กันเดอื ด COFFEE 2.ขวดวดั ปรมิ าตร 500 มล 3.กระบอกสบู ขนาด 10 มล.และ 100 มล 4.ขวดรูปกรวย 5.เตา BUNSEN ขาตังกล้องและผา้ โปรง่ 6.บวิ เรตต์และขาตัง 7.ปเปต 50 มล.(ถ้าเปนไปได้)

สงิ จาํ เปน 1) กรดไนตรกิ เขม้ ขน้ (6 mol L-1)สารละลายซลิ เวอรไ์ นเตรต: (0.1 โมล L − 1) 2) ทํา AgNO3 ปรมิ าณ5กรมั ใหแ้ หง้ เปนเวลา 2 ชวั โมงที 100 ° C และปล่อยใหเ้ ยน็ จะมี นาํ หนกั ประมาณ 4.25 กรมั ของของแขง็ AgNO3และละลายในนาํ กลัน 250 มล. ลงในขวดทรง กรวย สารละลายในขวดสนี าํ ตาลสารละลายโพแทสเซยี มไทโอไซยาเนต(0.1 โมล L − 1) ชงั นาํ หนกั KSCN แขง็ 2.43 กรมั และละลายในนาํ กลัน 250มล. 3) เติมนาํ กลันลงในขวดวดั ปรมิ าตรสารละลายโพแทสเซยี มเปอรแ์ มงกาเนต 4) เติม(5%) KMnO4 1.5กรมั 5)เติมนาํ กลัน30มล.สารละลายเฟอรร์ กิ แอมโมเนยี มซลั เฟตจากนนั เติม8กรมั ของNH4เฟ (SO4)2.12H2O ถึง 20 มล.ของนาํ กลันและเติมกรดไนตรกิ เขม้ ขน้ สองสามหยด

การเตรียมสารตวั อยา่ ง * เติมเกลือโซเดียมคลอไรด์ลงไปในระหว่างการผลิตเชดดารช์ ีส ในวิธีนีชีสถูก ‘ย่อย’ เพือใหไ้ ด้มาความเข้มข้นของคลอไรด์ไอออน เพือดาํ เนิน การนีการย่อยอาหารชีสจะทําปฏิกิรยิ ากับกรดไนตรกิ และด่างทับทิม. ไอออนของ *คลอไรด์แล้ว เพือสรา้ งตะกอนด้วยซลิ เวอรไ์ อออนทีเพิมเข้ามา

1.ทําชีสใหเ้ ปนชินเล็กๆ ชังนาํ หนัก 6g ใส่ลงในขวดรูปชมพู่แล้วเติมนาํ 500 ml ! 2. ปเปต 0.1M AgNo3 50 ml 3. เติมกรดไนตรกิ เข้มข้น 20ml เติมนาํ กลัน100ml และใส่เม็ดความรอ้ นเพือใหค้ วาม รอ้ นแก่สารละลาย 4. เมือเดือดเติมสารละลาย5%โพแทสเซยี มเปอรแ์ มงกาเนส 5ml *จะเกิดควันและกลิน เหม็น ทิงไว้จนสีม่วงจางหาย แล้วเติม5%โพแทสเซยี มเปอรแ์ มงกาเนส 5ml *หาก อยากรูว้ ่าชีสถูกย่อยสมบูรณ์แล้วใหน้ าํ ขวดรูปชมพู่ออกจากความรอ้ น ทิงไว้สักพักจะ เกิดตะกอนสีขาวของซลิ เวอรค์ ลอไรด์จะจมลงสู่ด้านล่าง 5.ถ้ายังมีชีสทีไม่ได้ย่อยมากเกินไปนาํ มาต้มแล้วเติมโพแทสเซยี มเปอรแ์ มงกาเนต5 ml ตรวจสอบทุกครงั จนกว่าจะถึงจุดทีน่าพอใจ พักไว้ใหเ้ ย็นแล้วกรอง และล้างสิงตกค้าง ด้วยนาํ กลัน กรองใหไ้ ด้500ml ลงในขวดวัดปรมิ าตร

ขนั ตอนการไทเทรต 1. ใช้กระบอกวัดปริมาตร 100มล.สารละลายสกัดชีส แล้วเทลงในขวดรูปชมพู่ 2. เติมเฟอริกแอมโมเนียมซัลเฟตอิมตัว 1 มล 3. ไตเตรทไอออนของเงินทีไม่ได้ทําปฏิกิริยาด้วย 0.1 โมล L − 1สารละลายโพแทสเซียม ไทโอไซยา เนต จุดยุติครังแรกของสีแดงเข้มเนืองจากเฟอร์ริกthiocyanate complex (รูปที 1) 4. ทําการไตเตรทซาํ กับตัวอย่างขนาด 100 มลสารละลายสกัดชีสจนกว่าคุณจะได้รับความ สอดคล้องกันผลลัพธ์ (titresตกลงภายใน 0.1 มล.) รูปที 1 ขวดซ้าย: ก่อนถึงจุดสินสุดการไตเตรทเพิมเติมจาก SCN− ไอออนนาํ ไปสู่การก่อตัวของ การตกตะกอนของซิลเวอร์ไธโอไซยาเนตทําให้โซลูชันขุ่นมัว ทังนีวิธีแก้ปญหายังใช้สีเหลืองจาง ๆ เนืองจากสีของสารสกัดชีสขวดกลาง: ทีจุดยุติจะมีไอออนเงินฟรีทังหมดตกตะกอนโดย SCN−. SCN− ส่วนเกินเล็กน้อยทีสุดแบบฟอร์มคอมเพล็กซ์สีแดงเข้มทีมีไอออน Fe3 + จากเฟอร์ ริก ตัวบ่งชีแอมโมเนียมซัลเฟตให้สารละลายเล็กน้อยสีส้ม/ แดง ขวดขวา: หากเพิม SCN− คื อ ผ่ า น จุ ด สิ น สุ ด ต่ อ ไ ป ค อ ม เ พ ล็ ก ซ์ เ ฟ อ ร ์ร ิก ไ ท โ อ ไ ซ ย า เ น ต เ พิ ม เ ติ ม เ กิ ด ขึ น แ ล ะ ผ ล สี แ ด ง เ ข้ ม ที เ ข้ ม ขึ น