การพัฒนา ปรับปรุง สอบเทียบและทดสอบมาตรฐานผลิตภัณฑ์เซรามิกชีวภาพที่มีไฮดรอกซีอะพาไทต์เป็นองค์ประกอบหลักในวัสดุทางการแพทย์เพื่อไปสู่มาตรฐานผลิตภัณฑ์ชีววัสดุสากล US FDA (ภาคภูมิ จารุภูมิ, 2562)

รายงานวิจยั ฉบบั สมบรู ณ์ เรอ่ื ง การพฒั นา ปรบั ปรุง สอบเทยี บและทดสอบมาตรฐานผลติ ภัณฑเ์ ซรามิก ชีวภาพที่มีไฮดรอกซอี ะพาไทตเ์ ป็นองค์ประกอบหลักในวสั ดทุ างการแพทย์เพื่อ ไปสู่มาตรฐานผลติ ภณั ฑ์ชวี วสั ดุสากล US FDA Development, Refinement, Calibration and Standard Test of the Bioceramic Products with Hydroxyapatite-based Towards the US FDA International Standard (Medical Devices) ผศ.ดร.ภาคภมู ิ จารภุ ูมิ สาขาวศิ วกรรมอตุ สาหการ คณะวศิ วกรรมศาสตร์ รายงานวจิ ัยฉบับนี้ ได้รบั ทุนอุดหนนุ จาก แผนบูรณาการพฒั นาศักยภาพ วทิ ยาศาสตร์ เทคโนโลยี วจิ ัยและนวตั กรรม มหาวิทยาลัยเทคโนโลยีราชมงคลล้านนา งบประมาณแผ่นดิน ปีงบประมาณ 2562

รายงานวิจยั ฉบบั สมบรู ณ์ เรอ่ื ง การพฒั นา ปรบั ปรุง สอบเทยี บและทดสอบมาตรฐานผลติ ภัณฑเ์ ซรามิก ชีวภาพที่มีไฮดรอกซอี ะพาไทตเ์ ป็นองค์ประกอบหลักในวสั ดทุ างการแพทย์เพื่อ ไปสู่มาตรฐานผลติ ภณั ฑ์ชวี วสั ดุสากล US FDA Development, Refinement, Calibration and Standard Test of the Bioceramic Products with Hydroxyapatite-based Towards the US FDA International Standard (Medical Devices) ผศ.ดร.ภาคภมู ิ จารภุ ูมิ สาขาวศิ วกรรมอตุ สาหการ คณะวศิ วกรรมศาสตร์ รายงานวจิ ัยฉบับนี้ ได้รบั ทุนอุดหนนุ จาก แผนบูรณาการพฒั นาศักยภาพ วทิ ยาศาสตร์ เทคโนโลยี วจิ ัยและนวตั กรรม มหาวิทยาลัยเทคโนโลยีราชมงคลล้านนา งบประมาณแผ่นดิน ปีงบประมาณ 2562

(1) หวั ข้อวิจัย การพฒั นา ปรบั ปรงุ สอบเทยี บและทดสอบมาตรฐานผลติ ภัณฑเ์ ซรามิกชีวภาพท่มี ีไฮด ชือ่ ผู้วจิ ัย รอกซีอะพาไทตเ์ ป็นองคป์ ระกอบหลกั ในวัสดทุ างการแพทยเ์ พ่ือไปสู่มาตรฐานผลิตภัณฑ์ ชีววสั ดุสากล US FDA ผศ.ดร.ภาคภูมิ จารุภมู ิ (หวั หน้าโครงการ) นาย คำรณ แก้วผดั (ผรู้ ่วมวจิ ยั ) ผศ.มนวภิ า อาวิพันธุ์ (ผรู้ ว่ มวิจยั ) หนว่ ยงาน สาขาวิศวกรรมอุตสาหการ คณะวศิ วกรรมศาสตร์ มทร.ลา้ นนา ปีงบประมาณ 11,099,100 บาท บทคัดย่อ โครงการวิจัยนี้เป็นการเตรียมพร้อมด้านครุภัณฑ์ห้องปฏิบัติการที่มีมาตรฐาน เครื่องมือที่ใช้ในการ สังเคราะห์วัสดุเซรามิกชีวภาพที่ได้มาตรฐานและมีความปลอดภัย อุปกรณ์ห้องปฏิบัติการให้พร้อม ทำการ ทดสอบทางชวี ภาพทั้งในสัตว์ และโดยเฉพาะในร่างกายมนุษย์ วธิ กี ารดำเนนิ งานพฒั นาผลิตภัณฑ์วัสดุเซรามิก ชีวภาพเพื่อใช้งานเป็นวัสดุทางการแพทย์ เริ่มจากการพัฒนาผลิตภัณฑว์ ัสดเุ ซรามิกชีวภาพท่ีสามารถใชง้ านได้ ในสัตว์ (ทันตกรรม และกระดูกในสัตว์) จัดหาเครื่องมือวิเคราะห์วัสดุ จัดสร้างห้องปฏิบัติการสังเคราะห์วัสดุ เซรามิกชีวภาพ จัดสร้างห้องปลอดเชื้อ (Clean room) ที่มีมาตรฐานตามข้อกำหนดของ US FDA ทดสอบ คุณสมบัติของวัสดุเซรามิกชีวภาพในห้องปฏิบัติการ รวมถึงผลิตต้นแบบผลิตภัณฑ์วัสดุทางการแพทย์ที่มี ศักยภาพ สามารถขยายผลนำไปใช้งานทางด้านการรักษาและใช้งานในร่างกายสัตว์ รวมถึงทางการแพทย์ใน ประเทศได้อยา่ งมปี ระสิทธิภาพและมีตน้ ทนุ การผลิตที่ต่ำ สามารถผลติ ได้ในประเทศลดการนำเข้าผลิตภัณฑ์ชีว วัสดุทางการแพทย์ และเคร่อื งมือทางการแพทยจ์ ากต่างประเทศได้อยา่ งมาก สามารถสร้างโอกาสทางธุรกิจใน ประเทศ ต่างประเทศและทำรายได้เข้าประเทศได้

Research Title (2) Author Development, Refinement, Calibration and Standard Test of the Bioceramic Products with Hydroxyapatite-based Towards the US FDA Faculty International Standard (Medical Devices) Budget Year Asst.Prof.Dr. Parkpoom Jarupoom Mr. Kumrun Kaewpad Asst.Prof. Monwipa Avipun Department of Industrial Engineer, Faculty of Engineer 11,099,100 Baht Abstract This research project is preparation for standardized laboratory equipment. Preparation of tools for the synthesis of bio-ceramic materials that are safe and standard laboratory equipment to be ready. Perform biological tests in both animals and especially in the human body method of development of bio-ceramic materials for use as medical materials. Beginning with the development of bio-ceramic material products that can be used in animals (dental and bone in animals), providing material analysis tools. Establish a laboratory to synthesize bio-ceramic materials and a clean room that meets the requirements of the US FDA to test the properties of biological ceramic materials in the laboratory, including production of prototypes of potential medical supplies can be expanded to be used for treatment and use in animal bodies Including medical in the country efficiently and with low production costs and able to be produced in the country, reducing the import of medical biomaterials products and medical equipment from foreign countries. Able to create business opportunities in the country and foreign countries and can generate income into the country.

(3) กติ ติกรรมประกาศ รายงานการวิจัยเรื่อง การพฒั นา ปรับปรงุ สอบเทยี บและทดสอบมาตรฐานผลิตภัณฑ์เซรามิกชีวภาพ ที่มีไฮดรอกซีอะพาไทต์เป็นองค์ประกอบหลักในวัสดุทางการแพทย์เพื่อไปสู่มาตรฐานผลิตภัณฑ์ชีววัสดุสากล US FDA ได้รับทุนสนับสนุนงานวิจัย ได้รับทุนอุดหนุนจาก แผนบูรณาการพัฒนาศักยภาพ วิทยาศาสตร์ เทคโนโลยี วิจัยและนวัตกรรม มหาวิทยาลัยเทคโนโลยีราชมงคลล้านนา งบประมาณแผ่นดิน ปีงบประมาณ 2562 จึงทำงานไดส้ ำเรจ็ ลลุ ่วงไปด้วยดี จึงใครข่ อขอบคุณไว้ ณ ทน่ี เี้ ป็นอย่างสูง ผู้วิจัยขอกราบขอบพระคุณ ผศ.ดร.วัชรินทร์ สิทธิเจริญ หัวหน้าสาขาวิศวกรรมอุตสาหการ ที่ให้การ สนบั สนุนการทำวิจยั ผู้วิจัยขอกราบขอบพระคุณ ดร.กิจจา ไชยทนุ คณบดีคณะวิศวกรรมศาสตร์ ที่ให้คำชี้แนะและแนว ทางการทำวิจัย และอนุมตั จิ ัดตงั้ ศนู ย์วิจยั วัสดุและกระบวนการผลติ คณะวศิ วกรรมศาสตร์ มทร.ลา้ นนา ผู้วิจัยขอกราบขอบพระคุณ หลักสูตรวิศวกรรมอุตสาหการ สาขาวิศวกรรมอุตสาหการ คณะ วิศวกรรมศาสตร์ มหาวิทยาลัยเทคโนโลยีราชมงคลล้านนา ที่เอื้อเฟื้อสถานท่ีการพัฒนา ปรับปรุง สอบเทียบ และทดสอบมาตรฐานผลิตภัณฑ์เซรามิกชีวภาพที่มีไฮดรอกซีอะพาไทต์เป็นองค์ประกอบหลักในวัสดุทาง การแพทย์เพื่อไปสู่มาตรฐานผลิตภัณฑ์ชีววัสดุสากล US FDA และการจัดตั้ง ศูนย์วิจัยวัสดุและกระบวนการ ผลติ คณะวิศวกรรมศาสตร์ มทร.ล้านนา คณะผู้จัดทำขอกราบขอบพระคุณบิดา มารดา ที่ให้การสนับสนุนในด้านกำลังทรัพย์ และกำลังใจ ตลอดเรื่อยมา รวมถึงขอขอบคุณเพื่อน ๆ ทุกคนที่ให้ความช่วยเหลือในด้านต่าง ๆ นอกจากนี้ ยังมีบุคคลท่ี เกี่ยวข้องอีกหลายท่านที่ไม่ได้กล่าวนามของท่านในที่นี้ทั้งหมด ทางคณะผู้จัดทำโครงการขอขอบคุณท่าน ทง้ั หลายไว้ ณ โอกาสนีด้ ้วย ผศ.ดร.ภาคภูมิ จารุภูมิ

(4) สารบัญ บทคัดย่อภาษาไทย หน้า บทคดั ยอ่ ภาษาองั กฤษ (1) กติ ตกิ รรมประกาศ (2) สารบญั (3) สารบัญตาราง (4) สารบัญภาพ (6) บทที่ 1 บทนำ (7) 1.1 ความเป็นมาและความสำคัญ 1 1.2 วตั ถปุ ระสงคข์ องการวจิ ยั 2 1.3 ขอบเขตการวิจัย 3 1.4 ประโยชนท์ ีค่ าดวา่ จะไดร้ บั 3 บทท่ี 2 แนวคิด ทฤษฎี เอกสารและงานวิจยั ทีเ่ ก่ียวขอ้ ง 2.1 การทบทวนวรรณกรรมทเี่ ก่ียวขอ้ ง 5 บทท่ี 3 วิธีดำเนนิ การวิจัย 3.1 สารเคมที ใ่ี ชใ้ นการทดลอง 20 3.2 เครอื่ งมอื และอปุ กรณ์ 21 3.3 ข้นั ตอนการทดลอง 22 3.4 วิธกี ารทดลอง 23 3.5 การตรวจสอบสมบัติทางกายภาพของเซรามิกซวี ภาพ 28 3.6 การตรวจสอบสมบัตทิ างกลของเซรามกิ ชวี ภาพ 30 3.7 การศึกษาโครงสรา้ งจุลภาคโดยใชก้ ล้องจุลทรรศนอ์ เิ ล็กตรอนแบบส่องกราด 35 3.8 การผลิตผงขัดฟนั สนุ ัข 36 3.9 การแปรรูปผงขัดฟนั เพ่ือผลติ ยาสฟี ันสำหรับสนุ ัข 40 บทท่ี 4 ผลการทดลองและอภิปรายผล 4.1 ผลการตรวจสอบความบริสุทธิ์ของเฟสดว้ ยเทคนคิ การเลย้ี วเบนของรังสีเอกซ์ 43 4.2 ตรวจสอบผลการเตรียมผงไฮดรอกซอี ะพาไทตโ์ ดยเคร่ืองลดขนาดอนภุ าค 44 โดยเทคนคิ การสัน่ สะเทอื นโดยใชก้ ล้องจลุ ทรรศน์แบบใชแ้ สง 46 4.3 ผลการตรวจสอบสมบตั ทิ างกายภาพ 54 4.4 ผลการตรวจสอบสมบตั ทิ างกล 61 4.5 ผลการตรวจสอบโครงสร้างจุลภาคโดยใชก้ ลอ้ งจลุ ทรรศน์อเิ ล็กตรอน

สารบัญ (ต่อ) (5) 4.6 ผลการตรวจสอบของผงขดั ฟนั สุนขั หน้า 4.7 ผลทดลองยาสฟี นั สำหรบั สนุ ัข 63 4.8 การวเิ คราะหต์ น้ ทนุ การผลติ 68 4.9 การสรา้ งมาตรฐานห้องปฏบิ ัตกิ าร และผลติ ภัณฑช์ วี วัสดุทางการแพทย์ 73 บทท่ี 5 สรุปผลการวิจยั 80 5.1 สรปุ ผลการทดลอง 5.2 ขอ้ เสนอแนะ 84 บรรณานกุ รม 85 ประวตั ผิ วู้ จิ ยั 86 88

(6) สารบัญตาราง ตารางท่ี หน้า 2.1 สมบัตเิ ชิงกลของ Compact bone 9 2.2 แสดงองคป์ ระกอบหลักของกระดกู 10 2.3 แสดงคณุ สมบัตขิ องกระดูกชั้นนอกและชัน้ ใน 10 2.4 แสดงชนดิ ของเซรามกิ ชวี ภาพ 12 2.5 สมบตั ขิ องไฮดรอกซอี ะพาไทต์ 13 3.1 เครื่องมอื และอุปกรณ์ท่ใี ชใ้ นการทดลอง 21 3.2 แสดงส่วนผสมในการทดลองทำยาสฟี นั 41 4.1 ตรวจสอบผลการทดลองบดลดขนาดอนุภาคไฮดรอกซีอะปาไทต์ 44 4.2 คา่ ความพรุนตัวของ HA/ZrO2 48 4.3 คา่ ความพรุนตวั ของ HA/SiO2 49 4.4 ค่าความหนาแนน่ ของ HA/ZrO2 51 4.5 คา่ ความหนาแนน่ ของ HA/SiO2 51 4.6 ค่าการหดตวั หลงั การเผาของ HA/ZrO2 53 4.7 คา่ การหดตัวหลงั การเผาของ HA/SiO2 53 4.8 คา่ ความแขง็ แบบวกิ เกอร์ HA/ZrO2 55 4.9 ค่าความแข็งแบบวกิ เกอรข์ อง HA/SiO2 56 4.10 ค่าความแข็งแบบนปู HA/ZrO2 58 4.11 ค่าความแข็งแบบนูป HA/SiO2 58 4.12 ผลการตรวจคา่ ความต้านทานตอ่ แรงดัดงอ HA/ZrO2 59 4.13 คา่ มอดลู สั ความตา้ นทานตอ่ แรงดดั งอ HA/ZrO2 59 4.14 ผลการตรวจคา่ ความตา้ นทานต่อแรงดดั งอ HA/SiO2 60 4.15 ค่ามอดลู ัสความต้านทานต่อแรงดัดงอ HA/SiO2 60 4.16 ค่าองค์ประกอบของผงขัดฟันสนุ ขั ของผ้วู จิ ัย 65 4.17 ค่าองคป์ ระกอบของผงขัดฟนั สนุ ขั ของโรงพยาบาลสัตว์เล็กมหาวิทยาลัยเชยี งใหม่ 66 4.18 ผลการทดลองขดั ฟนั สุนขั 68 4.19 แสดงผลการทดลองผลิตยาสีฟันสุนัข 69 4.20 แสดงเปอร์เซน็ ต์ความพงึ พอใจหลงั การใชย้ าสีฟันสุนขั 71 4.21 ค่าพลังงานไฟฟา้ (ทม่ี า: อัตราค่าไฟฟ้า การไฟฟ้าส่วนภมู ิภาค 2558) 73

(7) สารบญั ภาพ ภาพท่ี หน้า 2.1 รปู ร่างของกระดกู ต้นขาของมนุษย์ 6 2.2 ส่วนประกอบของกระดูกแสดงให้เหน็ ผลึกไฮดรอกซีอะพาไทต์ 6 2.3 ภาคตัดขวางของกระดูกแบบยาวแสดงโครงสร้างภายในของกระดูกมนษุ ย์ 6 2.4 ระดับช้ันของโครงสร้างกระดูกเนื้อแน่นของมนุษย์ 7 2.5 ภาพของภาคตัดขวางทีแ่ สดงโครงสรา้ งทางจลุ ภาคของกระดูกหนา้ แข้งมนษุ ย์ 7 2.6 สว่ นหัวของกระดูกตน้ ขาตดั ตามยาว 8 2.7 ความเคน้ กบั ความเครยี ดของกระดกู เนื้อแน่น 9 2.8 แสดงวงฮสิ เทอร์รซี สิ ของการเตมิ Fe3O4 ลงไปในไฮดรอกซอี ะพาไทต์ 13 2.9 แสดงเทคนิคการสร้างสภาพแม่เหล็กด้วยวธิ ีอัลตราซาวนด์ 14 3.1 การเผาแคลไซน์ของไฮดรอกซีอะพาไทต์ 23 3.2 เคร่ืองกำเนิดรงั สเี อกซ์ X-ray diffractometer 24 3.3 การบดดว้ ยเคร่อื งลดขนาดอนุภาคโดยเทคนคิ การสน่ั สะเทือน 25 3.4 การตรวจสอบขนาดอนุภาคดว้ ยกล้องจลุ ทรรศน์แบบใชแ้ สง 26 3.5 ข้ันตอนการเผาไฮดรอกซอี ะพาไทตท์ ่ผี สมเซอรโ์ ครเนยี มและซลิ ิกา 28 3.6 ชิ้นงานเซรามกิ ชีวภาพก่อนเผาผนึก และช้ินงานเซรามิกชีวภาพหลังการเผาผนกึ 29 3.7 ลักษณะรอยหัวกดแบบตา่ ง ๆ จากการทดสอบความแขง็ แบบวิกเกอร์ 32 3.8 รอยกดของการทดสอบแบบนปู 33 3.9 ชิ้นงานกอ่ นและหลงั การทดสอบความตา้ นทานตอ่ แรงดัดงอ 34 3.10 ตดิ ชนิ้ งานบนแท่งทองเหลอื งด้วยเทปคาร์บอน 35 3.11 ชน้ิ งานแท่งสเ่ี หล่ยี มท่ขี นึ้ รูปด้วยการอัดทศิ ทางเดยี ว 36 3.12 ผงขดั ฟันสนุ ขั 37 3.13 ผงขดั ฟนั บนแทง่ ทองเหลอื งทเี่ คลือบดว้ ยทอง 37 3.14 การตรวจสอบองค์ประกอบของผงขัดฟัน 38 3.15 การเล้ียวเบนของรงั สเี อกซ์ 38 3.16 รูปกอ่ นใส่สีย้อมฟนั และ รูปหลังใสส่ ยี ้อมฟนั 39 3.17 ลัษณะเนื้อของยาสฟี ัน 40 4.1 กราฟแสดงความสัมพันธข์ นาดและเวลาของไฮดรอกซีอะพาไทต์ 45 4.2 อนภุ าคของไฮดรอกซีอะพาไทตห์ ลงั การบด 46 4.3 ชิ้นงานเซรามิกที่ใช้ในการทดสอบแบบเม็ด 47 4.4 โครงสร้างทางจลุ ภาคพน้ื ผวิ เซรามกิ ท่ีเตมิ เซอร์โครเนียมท่ีอุณหภูมิ 1300oC 61

(8) สารบัญภาพ (ตอ่ ) ภาพท่ี หน้า 4.5 โครงสรา้ งทางจุลภาคพืน้ ผิวเซรามิกทเี่ ตมิ ซิลกิ าทีอ่ ณุ หภมู ิ 1200oC 62 4.6 อนภุ าคของผงขดั ฟันของผู้วิจัย 63 4.7 อนุภาคของผงขัดฟนั ของโรงพยาบาลสตั ว์เลก็ มหาวิทยาลยั เชียงใหม่ 63 4.8 ลกั ษณะโครงสรา้ งจลุ ภาคผงขดั ฟันของผวู้ จิ ยั 64 4.9 ลักษณะโครงสรา้ งจุลภาคผงขดั ฟนั ของโรงพยาบาลสตั วเ์ ลก็ มหาวิทยาลัยเชยี งใหม่ 65 4.10 การเลยี้ วเบนรงั สใี นผลกึ ของตัวอย่างผงขดั ฟนั ของผู้วจิ ยั 66 4.11 การเล้ียวเบนรงั สใี นผลึกของตัวอยา่ งผงขดั ฟนั 67 4.12 รูปกอ่ นทำการขัดฟนั และ รปู หลังทำการขัดฟัน 67 4.13 ชื่อและโลโก้ ของผลิตภณั ฑ์ผงขดั ฟนั สำหรบั สุนขั 70 4.14 ตน้ แบบบรรจภุ ณั ฑ์ผงขดั ฟนั สำหรับสุนขั จากงานวจิ ัย 70 4.15 ทดลองใช้ยาสฟี ันท่ีมไี ฮดรอกซีอะพาไทต์เป็นองคป์ ระกอบหลกั 71 4.16 ชอื่ และโลโก้ ของผลิตภณั ฑผ์ งขดั ฟันสำหรบั สุนขั 72 4.17 ตน้ แบบบรรจภุ ัณฑ์ยาสีฟนั สำหรับสุนขั จากงานวิจัย 73 4.18 ใบเสนอราคาไฮดรอกซอี ะพาไทต์ของบริษทั ยูเนี่ยน ซายน์ จำกัด 79 4.19 แสดงศนู ย์วิจัยวสั ดุและกระบวนการผลติ คณะวิศวกรรมศาสตร์ มทร.ล้านนา 81 4.20 แสดงหอ้ งปฏบิ ัติการสงั เคราะหว์ สั ดเุ ซรามกิ ชีวภาพท่มี ีมาตรฐาน 82 4.21 จัดหาครภุ ัณฑเ์ ครื่องมือวิเคราะหว์ ัสดุ ทไ่ี ดม้ าตรฐานสากล (ก) SEM และ (ข) XRD 82 4.22 กล้องจุลทรรศนอ์ เิ ล็กตรอนแบบส่องกราด (SEM) 83

บทที่ 1 บทนำ 1.1 ความเป็นมาและความสำคญั ในช่วง 50 ปีที่ผ่านมา นักวิทยาศาสตร์และนักประดิษฐ์ได้มีความตื่นตัวที่จะคิดค้น และพัฒนาวัสดุ ชีวภาพ (Biomaterial) เพื่อนำมาประยุกต์ใช้ทางด้านการแพทย์กันอย่างแพร่หลาย ซึ่งวัสดุชีวภาพเหล่านี้ ได้ ชว่ ยยกระดบั อุตสาหกรรมการดูแลสุขภาพสมัยใหม่ (modern health care) และคณุ ภาพชีวิตของมนุษย์ให้ดี ขึ้น ทั้งในด้านของการรักษา การกายภาพบำบัด รวมถึงการทดแทนส่วนหนึ่งส่วนใดของร่างกายเพ่ือให้มนุษย์ สามารถเคลอ่ื นไหว และดำรงชวี ิตอยไู่ ด้อย่างปกตทิ ่สี ุด เนือ่ งมาจากวัสดเุ หลา่ น้สี ามารถนำไปใชก้ ับร่างกายของ สิ่งมีชีวิตโดยปราศจากการขับออกจากส่วนที่มีการเสริมลงไป หรือการแทรกซ้อนของโรค และการเกิดความ เสียหายในระบบกล้ามเนื้อกระดูก อีกทั้งยังมีความเข้ากันได้ดีกับร่างกาย (biocompatibility) จึงทำให้ สามารถนำวัสดุชีวภาพมาใช้งานสำหรับฝังในร่างกายได้อย่างปลอดภัย และนำมาใช้งานในหลายภาคส่วน ด้วยกันอาทิเช่น ทางการแพทย์ได้นำมาทำเป็นกระดูกเทียมทดแทนกระดูกเดิมที่แตกหักเสียหาย ทางทันตก รรมได้นำมาเป็นฟันปลอมเพื่อทดแทนฟันแท้ที่เสียไป รวมถึงเพื่อความสวยงามในการใช้งาน แต่เนื่องจาก คุณสมบัติทางด้านความเข้ากันได้ของเนื้อเยื่อที่สามารถนำมาใช้ในร่างกายมนุษย์นี้เอง เป็นสิ่งที่ทำให้มีความ จำเปน็ ท่ตี ้องมีการทดสอบวัสดชุ วี ภาพให้มีมาตรฐานในระดบั สูงเพ่ือใหส้ ามารถใช้งานในร่างกายมนุษย์ได้อย่าง ปลอดภัย โดยองค์การอาหารและยาแหง่ สหรฐั อเมริกา (Food and Drug Administration) หรือ US FDA ซึ่ง เป็นหน่วยงานของรัฐบาลกลาง ขึ้นตรงกับหน่วยงาน Department of Health and Human Services (DHHS) ซึ่งดูแลสินค้าอาหารที่ผลิตในประเทศและที่นำเข้าจากต่างประเทศที่วางจำหน่ายในตลาดสหรัฐฯ ซ่ึง US FDA ทำหน้าที่ในการตรวจสอบด้านความปลอดภยั เกี่ยวกับการใชย้ า อาหาร อุปกรณ์ทางการแพทย์ และ เครอื่ งสำอางตา่ งๆ ซง่ึ วสั ดุชวี ภาพเปน็ หน่งึ ในผลิตภณั ฑ์ท่ีจำเปน็ ต้องผ่านการรับรองมาตรฐานจาก US FDA จึง จะสามารถนำไปใชง้ านไดอ้ ย่างปลอดภยั ในร่างกายมนษุ ย์ ปัจจุบันวัสดุชีวภาพในกลุ่ม เซรามิกชีวภาพ (Bioceramic) รวมถึงเครื่องมือการรักษาทางการแพทย์ และอุปกรณ์ประกอบการรักษาทางการแพทย์ ที่มีขายอยู่ในท้องตลาดนั้นมีราคาที่สูงมาก ไม่สามารถผลิตได้ เองในประเทศ ในการใช้งานจำเป็นตอ้ งสั่งนำเข้าจากต่างประเทศทั้งหมด 100% จากปัญหาราคาวัสดุเซรามกิ และเครื่องมือการรักษาทางการแพทย์ที่มีราคาสงู และจำเป็นตอ้ งนำเขา้ จากตา่ งประเทศดังกล่าว เปน็ ข้อจำกัด ในการเข้าถึงเทคโนโลยี และวัสดุชีวภาพสำหรับการรักษาทางการแพทย์ของประชากรในประเทศไทย คณะผู้วิจัย มทร. ล้านนาได้ทำการศึกษาและพัฒนาวัสดุเซรามิกชีวภาพ มาตั้งแต่ปี พ.ศ. 2550 จนประสบ ความสำเร็จสามารถผลติ วัสดุเซรามิกชีวภาพ จากการรับทุนวิจัยกลุ่มเรื่องเทคโนโลยอี ุตสาหกรรมด้านวัสดุนา โน จากสำนักงานคณะกรรมการวิจัยแห่งชาติมาอย่างต่อเนื่อง ติดต่อกันตั้งแต่ปี พ.ศ. 2555 จนถึงปัจจุบัน ผลงานการพัฒนาวัสดุเซรามิกชีวภาพเพื่อประยุกต์เป็นวัสดุทางการแพทย์ดังกล่าวเคยได้รับรางวัลนวัตกรรม จากสภาวิจัยแห่งชาติ ประจำปี 2557 นอกจากนี้ยังมีรางวัลเหรียญทองจากงานประกวดสิ่งประดิษฐ์ในงาน

2 SIIF2014 ณ กรุงโซล ประเทศเกาหลีใต้ และสิทธิบัตรการประดิษฐ์เรื่อง “การประดิษฐ์เซรามิกชีวภาพด้วย เทคนิคการผสมแบบสองขน้ั ตอนเพ่ือใช้เป็นกระดูกเทียมที่มีคณุ สมบตั ิทางแมเ่ หล็ก” และสทิ ธิบตั รการประดิษฐ์ เรื่อง “การประดิษฐ์เซรามิกชีวภาพไฮดรอกซอี ะพาไทต์ผสมแมเ่ หลก็ เพื่อใช้เปน็ กระดูกเทยี มท่ีมีคุณสมบัติทาง แม่เหล็ก” และบทความวิชาการที่ตีพิมพ์ในวารสารวิชาการระดับนานาชาติอีกจำนวนมากกว่า 10 ฉบับ ที่กา รันตีความสามารถของผลงานวิจัยการพัฒนาวัสดุเซรามิกชีวภาพเพื่อประยุกต์เป็นวัสดุทางการแพทย์ท่ีพัฒนา โดยคณะผู้วิจัย ที่สามารถผลิตวัสดุเซรามิกชีวภาพที่มีต้นทุนการผลิตที่ต่ำ ใช้องค์ความรู้ที่พัฒนาขึ้นโดย นักวิจยั ไทยอยา่ งแท้จรงิ การที่จะทำให้ประเทศไทยเป็นผู้นำในเทคโนโลยีด้านการรักษาทางการแพทย์ ซึ่งสอดรับกับ ยุทธศาสตร์การพัฒนาประเทศไทยให้เป็นศูนย์กลางสุขภาพนานาชาติ (Medical Hub) ระยะ 10 ปี (พ.ศ. 2559-2568) ของรัฐบาล ซึ่งเป็นการดำเนินงานเพื่อยกระดับคุณภาพบริการด้านสาธารณสุขและสุขภาพของ ประชาชน รวมไปถึงการม่งุ สู่การเป็นศูนยก์ ลางสุขภาพในระดบั สากลน้ี มีขอ้ จำกดั ดา้ นมาตรฐานของผลิตภัณฑ์ และเครื่องมือทางการแพทย์ที่จะต้องถูกรับรองโดย US FDA จำเป็นต้องมีมาตรฐาน และการสอบตาม ข้อกำหนดของ US FDA การเตรียมความพร้อมในการทดสอบตามข้อกำหนดของ US FDA จำเป็นต้องมีการ เตรียมพร้อมท้งั ดา้ นครภุ ัณฑห์ ้องปฏิบัตกิ ารท่ีมีมาตรฐาน เคร่ืองมอื ทีใ่ ช้ในการสังเคราะห์วัสดุเซรามิกชีวภาพที่ ได้มาตรฐานและมีความปลอดภัย อุปกรณ์ห้องปฏิบัติการให้พร้อม ทำการทดสอบทางชีวภาพทั้งในสัตว์ และ โดยเฉพาะในร่างกายมนุษย์ วิธีการดำเนินงานพัฒนาผลิตภัณฑ์วัสดุเซรามิกชีวภาพเพื่อใช้งานเป็นวัสดุทาง การแพทย์ เรม่ิ จากการพฒั นาผลิตภัณฑว์ ัสดเุ ซรามกิ ชีวภาพทีส่ ามารถใช้งานได้ในสตั ว์ (ทันตกรรม และกระดูก ในสัตว์) จัดหาเครื่องมือวิเคราะห์วัสดุ จัดสร้างห้องปฏิบัติการสังเคราะห์วัสดุเซรามิกชีวภาพ จัดสร้างห้อง ปลอดเชื้อ (Clean room class 100) ที่มีมาตรฐานตามข้อกำหนดของ US FDA ทดสอบคุณสมบัติของวัสดุ เซรามิกชีวภาพในห้องปฏิบัติการต่างประเทศ (ไม่มีเครื่องมือในประเทศ) ทดสอบคุณสมบัติของวัสดุเซรามิก ชีวภาพในห้องปฏิบัติการ ผลที่คาดว่าจะได้รับ หากผ่านการรับรอง จะถือได้ว่าเป็นผลิตภัณฑ์ชีววัสดุทาง การแพทย์ที่พัฒนาและวิจัยโดยคนไทยชนิดแรก สามารถขยายผลนำไปใช้งานทางด้านการรักษาและใช้งานใน ร่างการมนุษย์ทางการแพทย์ในประเทศได้อย่างมีประสิทธิภาพและมีต้นทุนการผลิตที่ต่ำ สามารถผลิตได้ใน ประเทศลดการนำเข้าผลิตภัณฑ์ชีววัสดุทางการแพทย์ และเครื่องมือทางการแพทย์จากต่างประเทศได้อย่าง มาก สามารถสรา้ งโอกาสทางธรุ กิจในประเทศ ต่างประเทศและทำรายได้เข้าประเทศได้มหาศาล ประเทศไทย สามารถนำโอกาสนี้ไปสร้างมาตรฐานผลิตภัณฑ์ชีววัสดุของตนเอง และเป็นผู้นำด้านมาตรฐานผลิตภัณฑ์ทาง การแพทยใ์ หแ้ ก่ประเทศเพือ่ นบ้านและประเทศอ่ืนๆ ในภมู ิภาคเดียวกนั 1.2 วัตถปุ ระสงคข์ องการวิจัย 1) เพือ่ สร้างมาตรฐานห้องปฏบิ ัติการ และผลติ ภัณฑ์ชีววสั ดทุ างการแพทยต์ ามข้อกำหนดของ US FDA 2) เพอ่ื ทำการสอบผลติ ภัณฑ์ชวี วสั ดทุ างการแพทย์ของ US FDA 3) เพ่อื เตรียมข้อมลู ในการยน่ื ขอการรับรองคณุ ภาพผลิตภณั ฑ์ชีววสั ดทุ างการแพทย์จาก US FDA

3 1.3 ขอบเขตการวจิ ัย โครงการวิจัยนี้เป็นการศึกษาการพัฒนา ปรับปรุง สอบเทียบและทดสอบมาตรฐานผลิตภัณฑ์เซรามิก ชีวภาพทม่ี ไี ฮดรอกซีอะพาไทต์เป็นองค์ประกอบหลักในวัสดุทางการแพทย์เพ่ือไปสูม่ าตรฐานผลิตภัณฑ์ชีววัสดุ สากล US FDA โดยมีขอบเขตของการวจิ ัยดงั น้ี 1) พฒั นาผลิตภัณฑว์ ัสดเุ ซรามกิ ชวี ภาพทสี่ ามารถใชง้ านได้ในสตั ว์ (ทันตกรรม และกระดูกในสตั ว์) 2) จดั หาเคร่ืองมือวิเคราะหว์ สั ดุ 3) จัดสรา้ งหอ้ งปฏิบัติการสงั เคราะหว์ ัสดุเซรามิกชวี ภาพ 4) จดั สร้างหอ้ งปลอดเชื้อ (Clean room) ทีม่ มี าตรฐาน 5) ทดสอบคุณสมบัติของวัสดเุ ซรามิกชวี ภาพในห้องปฏบิ ตั ิการ 6) ทดสอบการใชง้ านผลิตภณั ฑ์วสั ดเุ ซรามกิ ชวี ภาพทางทนั ตกรรมในมนุษย์ 7) ทดสอบการใช้งานผลติ ภัณฑ์วสั ดเุ ซรามกิ ชีวภาพในรา่ งกายมนุษย์ 1.4 ประโยชนท์ ค่ี าดว่าจะได้รับ 1) ลดตน้ ทนุ การผลติ วสั ดุ และเครื่องมือทางการแพทย์อย่างไดผ้ ล 2) ไดเ้ ครอ่ื งมือวเิ คราะหว์ ัสดทุ างการแพทย์ที่มมี าตรฐาน 3) ได้หอ้ งปฏบิ ตั กิ ารสังเคราะห์วสั ดุเซรามิกชวี ภาพที่มมี าตรฐาน 4) สามารถผลติ ผลิตภัณฑ์วัสดุทางการแพทย์ทีม่ ีศกั ยภาพ

บทท่ี 2 แนวคิด ทฤษฎี เอกสารและงานวิจัยทเ่ี ก่ยี วขอ้ ง จากความต้องการใช้งานด้านการแพทย์ พบว่าวัสดุชีวภาพมีการใช้งานกันอย่างกว้างขวาง ซึ่ง การศึกษาวัสดุชีวภาพวัสดุเหล่านี้ทำให้ได้วัตถุดิบชนิดใหม่ที่มีสมบัติทางกายภาพและทางเคมีที่เหมาะสมแก่ การนำมาใช้งานเช่น เป็นอวัยวะเทียม เพื่อใช้ทดแทนอวัยวะบางส่วนภายในร่างกายที่บกพร่อง เช่น กระดูก เทียม รากฟันเทียม ลิ้นหัวใจเทียม ข้อต่อสะโพกเทียม ฯลฯ วัสดุสังเคราะห์และอวัยวะเทียมต่างๆ นี้สามารถ แก้ไขปัญหาหลายประการที่เกิดกับเนื้อเยื่อธรรมชาติได้ ดังนั้นในปัจจุบันการบำบัดรักษาโดยการเปลี่ยนถ่าย ดว้ ยอวัยวะเทียม (Implantation) จงึ มีบทบาทสำคัญในทางการแพทย์ วสั ดหุ ลายชนิดได้รบั ความสนใจในการ ศกึ ษาวจิ ยั และพฒั นาจนสามารถนำมาใช้ได้จรงิ กับมนุษย์ ซึ่งเป็นที่ทราบกันดีว่า มีวัสดุหลายๆ ชนิด ที่ถูกนำมาทดสอบใช้ในร่างกายมนุษย์เช่น วัสดุในกลุ่ม แคลเซียมฟอสเฟต (Calcium phosphate based materials) ซึ่งไฮดรอกซีอะพาไทต์ Ca10(PO4)6(OH)2 (HAp) เปน็ หน่ึงในเซรามิกชวี ภาพท่ีมคี วามสำคัญชนดิ หนงึ่ สำหรับการประยุกตใ์ ชใ้ นทางการแพทย์ เนื่องจากว่า มีสมบัติทั้งความสามารถเข้ากันได้ดีกับเนื้อเยื่อ (biocompatibility) และมีความแข็งแรงในการทำพันธะกับ เนื้อเยื่อ (bioactivity) นอกจากนี้ยังสามารถเหนี่ยวนำการสร้างกระดูก (osteoconductivity) ที่เกิดความ เสียหายได้อีกด้วย การประยุกต์ใช้งานในทางการแพทย์และอุตสาหกรรมสุขภาพโดยทั่วไปจะใช้เป็นวัสดุ ทดแทนเนื้อเยื่อแข็ง (hard tissue replacement) เช่น กระดูกและฟัน หรือบริเวณที่ไม่มีการรับแรง (non- load) เช่น กระดูกภายในหูชั้นกลาง (ossicles of middle ears), การผ่าตัดต่อกระดูก (orthopedic of bone grafting) เนื่องจากบริเวณเหล่าน้ีมคี วามแข็งแรงเชิงกลที่ต่ำมาก นอกจากนี้ไฮดรอกซีอะพาไทตย์ งั นิยม ใช้ในการเคลือบลงไปยังวัสดุที่ทำหน้าที่รับแรงอีกด้วย นอกจากนี้การทำไฮดรอกซีอะพาไทต์พรุน (porous hydroxyapatite) น้ันจะชว่ ยเพิ่มความสามารถในการยึดระหว่างตวั เซลล์กับพน้ื ผิวของวัสดุและเหน่ียวนำการ สร้างกระดูก ใหด้ ยี ิง่ ขนึ้ ซึง่ อัตราการประสานและปริมาณของกระดูกท่ีเกดิ ขน้ึ มาใหม่นั้นจะขน้ึ อยู่กับความพรุน (porosity) ขนาดรูพรุน (pore size) และส่วนของรูพรุนที่มีการเชื่อมต่อกับเนื้อเยื่อ (path of pore connectivity) เมื่อเร็วๆนี้ ได้มีความสนใจเป็นอย่างมากจากนักวิทยาศาสตร์หลายกลุม่ ในวัสดุกราฟีน โดย กราฟีน คือชั้นของคาร์บอนที่มีการเรียงตัวของอะตอมคาร์บอนเพียงชั้นเดียว โดยกราฟีน มีสมบัติที่น่าสนใจหลาย ประการเช่น มีความโปร่งแสง น้ำหนักเบา ความต้านทานต่ำทำให้นำไฟฟ้าดี สามารถบิดงอได้ง่าย ภายใต้ ความแข็งแรงที่สูงมาก ซึ่งสามารถนำไปประยุกต์เป็น อุปกรณ์อิเล็กทรอนิกส์ทีบิดงอได้ หรือ อุปกรณ์ อิเลก็ ทรอนิกส์ที่โปรง่ แสง ทรานซิสเตอร์ เซน็ เซอร์ วัสดุด้านพลังงาน (เปน็ ตัวเกบ็ กักพลังงาน) หรือ การใช้งาน ด้านชีวภาพ(เนื่องจากกราฟีน มีการตอบสนองทางชีวภาพที่ดี) เป็นต้น ดังนั้น การผสมกราฟีน กับวัสดุ ชีวภาพเช่น วัสดุในกลุ่มแคลเซียมฟอสเฟต (Calcium phosphate based materials) หรือไฮดรอกซีอะพา ไทต์ น่าจะทำให้มีคุณสมบัติเชิงกลที่ดีขึ้น อีกทั้ง น่าจะมีมีการตอบสนองทางชีวภาพที่ดี วัสดุผสมดังกล่าวจึง

5 น่าจะมีสมบัติที่ดีเยี่ยมในหลายๆ ด้าน ดังนั้นจึงน่าที่จะมีการผสมกราฟีน ลงในไฮดรอกซีอะพาไทต์ หรือ แคลเซียมฟอสเฟตชนิดต่างๆ เพือ่ เพม่ิ ความแขง็ แรงและการตอบสนองทางชวี ภาพในการใชง้ าน ในงานวิจยั น้ีจงึ มจี ุดประสงค์หลักคือ เพือ่ ประดิษฐ์ ไฮดรอกซีอะพาไทต์และแคลเซียมฟอสเฟตท่ีที่เจือ ด้วยสารต่างๆ อาทิ ZrO2 SiO2 กราฟิน และตรวจสอบสมบัติต่างๆเพื่อหาทางใช้งานด้านการแพทย์ หรือด้าน ทนั ตกรรม โดยในเบอ้ื งตน้ จะทำการเน้นการใชง้ านในสตั วเ์ ล็กกอ่ น หรอื งานที่เก่ียวขอ้ ง 2.1 การทบทวนวรรณกรรมท่ีเกย่ี วข้อง กระดูก (Bones) เป็นอวัยวะที่ประกอบขึ้นเป็นโครงร่างแข็งภายในของสัตว์มีกระดูกสันหลัง หนา้ ทหี่ ลักของกระดูกคือการคำ้ จนุ โครงสร้างของรา่ งกาย การเคล่อื นไหว การสะสมแรธ่ าตุและการสร้างเซลล์ เม็ดเลือดกระดูกเป็นอวัยวะที่ประกอบด้วยเนื้อเยื่อกระดูก ที่มีความแข็งแรงแต่มีน้ำหนักเบา การเจริญของ เนื้อเยื่อกระดูกในรูปแบบที่แตกต่างกัน ทำให้กระดูกเป็นอวัยวะที่มีหลายรูปร่างลักษณะ เพื่อให้สอดคล้องกัน กับการทำงานของกระดูกในแต่ละส่วน เช่น กะโหลกศีรษะที่มีลักษณะแบนแต่แข็งแรงมากเพื่อป้องกันการ กระทบกระเทือนของสมอง หรือกระดกู ตน้ ขาที่มีลักษณะยาวเพ่ือเปน็ จุดเกาะของกล้ามเนื้อที่เกี่ยวข้องกับการ เคล่อื นไหวของรยางค์ล่าง เปน็ ตน้ ดังแสดงในรปู ที่ 2.1 กระดูกเป็นวัสดุผสมนาโน (Nanocomposite) อย่างหนึ่งโดยเปน็ เนื้อเยื่อที่มโี ครงสร้างซับซอ้ นมากมี ส่วนประกอบหลักคือคอลลาเจนประมาณ 20 เปอร์เซ็นต์โดยน้ำหนักแคลเซียมฟอสเฟตประมาณ 69 เปอร์เซน็ ต์โดยนำ้ หนักและนำ้ ประมาณ 9 เปอรเ์ ซ็นต์โดยน้ำหนกั ทีเ่ หลอื เป็นสารอนิ ทรียอ์ ่ืนๆเช่นโปรตีนน้ำตาล และไขมันในปริมาณเล็กน้อยโดยคอลลาเจนจะมีเนื้อพื้น (Matrix) ที่อยู่ในรูปไมโครไฟเบอร์และยากที่จะ สังเกตเหน็ คอลลาเจนอย่างชดั เจนเพราะจะเหน็ เป็นลักษณะเหมือนตาข่ายที่มเี ส้นผ่าศูนย์กลางอย่ใู นช่วง 100- 2000 นาโนเมตรแคลเซียมฟอสเฟตจะอยู่ในรปู ผลึกไฮดรอกซีอะพาไทต์และแคลเซยี มฟอสเฟตท่ีเป็นอัญรูปซึ่ง เป็นส่วนประกอบทำให้กระดูกแข็งแรงผลึกไฮดรอกซีอะพาไทต์จะมีรูปร่างเป็นแผน่ หรอื เข็มยาวประมาณ 40- 60 นาโนเมตรกวา้ ง 20 นาโนเมตรและหนาประมาณ 1.5-5 นาโนเมตรท่ีฝังตัวขนานอยู่กับคอลลาเจนไฟเบอร์ ทำให้ทิศทางส่วนใหญ่ของผลึกจะอยู่ในแนวแกนยาวของไฟเบอร์เป็นผลทำให้เฟสของแร่ที่เป็นส่วนประกอบ ของกระดกู จะรวมตัวกันกับผลึกไฮดรอกซีอะพาไทต์และมีความต่อเนื่องทำให้กระดูกมสี มบตั ิเชิงกลท่ีดีมาก ดัง แสดงในรูปท่ี 2.2

6 รูปท่ี 2.1 รูปรา่ งของกระดูกต้นขาของมนุษย์ [7] รปู ท่ี 2.2 สว่ นประกอบของกระดูกแสดงให้เห็นผลึกไฮดรอกซอี ะพาไทต์ [7] รูปท่ี 2.3 ภาคตดั ขวางของกระดกู แบบยาวแสดงโครงสร้างภายในของกระดูกมนุษย์ [7]

7 รูปท่ี 2.4 ระดับช้ันของโครงสร้างกระดูกเน้ือแน่นของมนุษย์ [8] กระดูกที่เติบโตเต็มที่จะอยู่ในรูปของกระดูกเนื้อแน่น (Compact bone) และกระดูกเนื้อโปร่ง (Cancellous bone) โดยระดับชั้นของโครงสร้างในกระดูกเนือ้ แน่นของมนุษย์จะแสดงในรปู ท่ี 2.4 ไฟเบอร์จะ จัดเรียงตัวอยู่ภายในโครงสร้างที่เป็นแผ่นบาง ๆ (Lamellae sheet) 4-20 แผ่นซึ่งเป็นการจัดเรียงตัวใน ลักษณะที่เป็นวงแหวนรอบช่องฮาเวอร์เซยี น (Haversian canals) แสดงในรูปที่ 2.6 เกิดเป็นเซลลก์ ระดกู โดย ทีพ่ นื้ ทห่ี นา้ ตัดของกระดูกเน้ือแนน่ จะแสดงให้เหน็ เซลลข์ องกระดูกท่มี ลี ักษณะเป็นทรงกระบอก กบั เส้นเลือดท่ี เรยี งตวั ไปตามชอ่ งฮาเวอร์เซยี น แสดงในรปู ท่ี 2.5 (ก) การส่งถา่ ยสารอาหารจะทำได้โดยระบบท่ีมกี ารเชื่อมต่อ กันระหว่างโดยระบบที่เชื่อมต่อระหว่างกันหลาย ๆ ระบบนี้จะเต็มไปด้วยของไหลของร่างกายและมีปริมาตร สูงสดุ ถึง 19% ของร่างกาย กระดูกเน้ือโปร่งเปน็ เซลล์ที่ประกอบไปดว้ ยเซลล์กระดูกที่มีลักษณะเป็นหลอดและ แผ่นเชื่อมโยงกันเป็นเครือข่าย ดังรูปที่ 2.5 (ข) โดยส่วนที่มีโครงสร้างคล้ายหลอดจะพัฒนาขึ้นในบริเวณที่มี ความเค้นต่ำทำให้มีความหนาแน่นต่ำและมีรูพรุนเปิดส่วนที่มีโครงสร้างเป็นแผ่นจะเกิดขึ้นในบริเวณที่มีความ เค้นสูงจะมคี วามหนาแนน่ สงู และมีรพู รนุ ปดิ รูปที่ 2.5 (ก) ภาพของภาคตัดขวางที่แสดงโครงสรา้ งทางจุลภาค ของกระดูกหน้าแขง้ มนุษย์ [9] (ข) ภาพจากกล้องอิเล็กตรอนแบบสอ่ งกราดของ Cancellous Bone [9]

8 รูปที่ 2.6 สว่ นหวั ของกระดกู ตน้ ขาตดั ตามยาว แสดงลักษณะของ กระดูกเน้อื แนน่ (ด้านลา่ ง) และกระดกู เน้ือโปร่ง (ดา้ นบน) [7] กระดูกไม่ได้เป็นโครงสร้างที่แข็งทึบเพียงอย่างเดียว หากแต่มีช่องว่างที่อยู่ระหว่างโครงสร้างแข็งใน กระดูกแบบยาวจะพบว่าด้านนอกของกระดูกจะมเี น้ือกระดูกท่ีแข็งมาก ๆ ซงึ่ เรยี กส่วนนีว้ ่ากระดูกเนื้อแน่นซึ่ง มีชอ่ งวา่ งของเนื้อกระดกู นอ้ ยมาก และคดิ เปน็ ประมาณ 80 เปอรเ์ ซน็ ต์ของเน้ือกระดูกในผู้ใหญ่ สว่ นชั้นในของ กระดูกจะมีลักษณะที่โปร่งคล้ายเส้นใยสานกัน เรียกว่ากระดูกเนื้อโปร่งซึ่งทำให้กระดูกมีความเบา และเป็นที่ อยู่ของหลอดเลือด และไขกระดูก (Marrow) นอกสุดของกระดูกจะมีเยื่อหุ้มกระดูก (Periosteum) หุ้มอยู่ โดยรอบ และมีหลอดเลอื ด และเสน้ ประสาทมาเลยี้ งเน้อื กระดูก ยกเว้นทบ่ี รเิ วณขอ้ ตอ่ จะไม่มเี ย่ือหมุ้ กระดูกอยู่ ตามรปู ท่ี 2.6 สว่ นประกอบของกระดกู ทเี่ ปน็ สารอนิ ทรยี ์ (โดยมากจะเป็นคอลลาเจน) จะมีความเหนียวสงู คา่ มอดูลัส ของยงั ต่ำและมีสมบัติอื่นๆท่เี ป็นลักษณะเฉพาะของพอลิเมอร์ และส่วนประกอบที่เป็นสาร อนินทรีย์ซ่ึงจะเป็น ผลึกไฮดรอกซีอะพาไทต์จะทำให้กระดูกมีความแข็งมากดังนั้นกระดูกจึงมีความเหนียวสูงและค่ามอดูลัส สัมพัทธ์สูงโดยที่ความเหนียวของกระดูกไม่ได้มาจากคอลลาเจนเท่านั้น แต่เกิดจากโครงสร้างจุลภาคของไฟ เบอร์ที่มีความสลับซับซ้อนดว้ ย

9 รูปที่ 2.7 ความเคน้ กับความเครียดของกระดกู เน้ือแนน่ [9] จากรูปที่ 2.7 แสดงกราฟระหว่างความเค้นกับความเครียดของกระดูกเนื้อแน่นโดยเริ่มต้นกราฟจะ เป็นเส้นตรงซึ่งเป็นบริเวณที่เกิดความยืดหยุ่นต่อมากราฟจะแสดงบริเวณที่เป็นพลาสติกที่ประมาณ 0.8 เปอรเ์ ซน็ ต์ของความเครียดและการแตกหักของกระดูกจะเกิดขนึ้ เม่ือความเค้นสงู ที่ 3 เปอรเ์ ซ็นต์ แสดงให้เห็น วา่ กระดกู จะเปน็ วัสดทุ ี่มีความเหนยี วเมื่ออตั ราของความเค้นต่ำแตจ่ ะแตกหักไดง้ ่ายเหมือนวสั ดุที่มีความเปราะ อื่นๆเมื่ออัตราของความเค้นสูงความชันของกราฟจะบอกถึงความแข็งแรงของกระดูกซึ่งจะเพิ่ มขึ้นเมื่อมี ปริมาณของแรภ่ ายในกระดูกมากกระดูกจะเปน็ วสั ดุที่มีความเหนียวที่ดมี ากๆ (ทอ่ี ัตราของความเคน้ ต่ำ) โดยจะ เปน็ ผลมาจากระดบั ชัน้ ของโครงสรา้ งซ่ึงจะช่วยยับย้ังรอยแตกไม่ให้ขยายใหญ่ข้นึ สมบตั เิ ชิงกลของกระดูกเนื้อแนน่ จะแสดงในตารางท่ี 2.1 สว่ น กระดูกเนอ้ื โปร่งค่ามอดูลัสของยัง (วัด โดยการกด) และค่าความทนทานต่อการกดจะอยู่ในช่วง 1-2 จิกะปาสคาล และ1-100 เมกะปาสคาล ตามลำดับซง่ึ ถ้าความหนาแน่นของกระดูกเพ่ิมข้ึนทง้ั ค่ามอดูลสั ของยังและค่าความทนทานตอ่ การกดจะเพิ่มข้ึน ด้วยและสมบัติเชิงกลของกระดูกจะขึ้นอยู่กับปริมาณความชื้นชนิดของแรงที่ได้รับทิศทางของแรงที่ได้รับและ ชนิดของกระดูกซึ่งเมือ่ ระดับของการตกตะกอนของเกลอื แร่ในกระดูกเพิ่มมากขึ้นความทนทานจะเพิ่มขึน้ และ ความเครียดจะลดลงยิ่งกว่านั้นความทนทานและสมบัติเชิงกลอื่น ๆ ของกระดูกจะขึ้นอยู่กับลักษณะของการ จัดเรียงตัวของคอลลาเจนไฟเบอรค์ วามหนาแน่นของกระดูกความพรุนโครงสร้างของเซลล์และโครงสร้างผลึก ของไฮดรอกซีอะพาไทต์ภายในเนื้อพื้นของคอลลาเจนแต่ทั้งความเหนียว และปริมาตรของกระดูกมนุษย์จะ ลดลงตามอายุโดยองค์ประกอบหลกั ของกระดูกนน้ั สามารถสรปุ ไดด้ งั ตารางท่ี 2.2 ตารางที่ 2.1 สมบตั เิ ชงิ กลของ Compact bone [9] สมบตั เิ ชิงกลของ Compact bone ค่าสมบตั เิ ชิงกลของ Compact bone ความตา้ นทานต่อแรงดงึ (เมกะปาสคาล) 124 - 174 ความตา้ นทานต่อแรงอดั (เมกะปาสคาล) 170 - 193 ความแข็งแรงดัดโค้ง (เมกะปาสคาล) 160 ค่ามอดลู ัสของยัง(จิกะปาสคาล) 17.0 - 18.9

10 ตารางท่ี 2.2 แสดงองคป์ ระกอบหลกั ของกระดูก [9] Inorganic phase wt% Organic phase wt% Hydroxypattie ~60 Collagen ~20 Carbonate ~4 Water ~9 Citate ~0.9 Non-collagenous ~3 proteins, orphogenetic, sialoprotein Sodium ~0.7 Magnesium ~0.5 Other traces: K+, Sr2+, Pb2+, Other traces: Cu2+ Polysaccharides, lipids, cytokines ซึ่งในกรณีมนุษย์สมบตั ิเชิงกลของกระดูกมนุษย์จะแสดงได้ ดังตารางท่ี 2.2 และตารางที่ 2.3 โดยมคี ณุ สมบัติของกระดูกชนั้ นอกและกระดูกพรุนดา้ นใน ตารางท่ี 2.3 แสดงคณุ สมบตั ขิ องกระดูกช้นั นอกและชนั้ ใน [9] สมบัติ คุณสมบตั ิของกระดูก ชั้นนอก ชนั้ ใน Young’s modulus (GPa) 14-20 0.05-0.5 Tensile strength (MPa) 50-150 10-20 Compressive strength (MPa) 170-193 7-10 Fracture toughness (MPa m1/2) 2-12 0.1 Strain to failure 1-3 5-7 Density (g/cm3) 18-22 0.1-1.0 Apparent density (g/cm3) 1.8-2.0 0.1-1.0 Surface/bone volume (mm2/mm3) 2.5 20 Total bone volume (mm3) 1.4x106 0.35x106 Total internal surface 3.5x106 7.0x106

11 ซึ่งพบว่า ในส่วนของกระดูกชั้นนอกมีค่ามอดูลัสของยังส์ ในช่วง 14-20 GPa และค่า tensile strength จะอยู่ในช่วง 50-150 MPa ซึ่งมคี ่าคอ่ นขา้ งสงู ท้งั น้ีสมบัติเชงิ กลของกระดกู มนษุ ย์ยงั ขึน้ กับองค์ประกอบหลายอย่าง อาทิ 1. ความหนาแน่นของกระดูก โดยถ้าความหนาแนน่ ของกระดูกมคี ่าเพิ่มขึ้น จะทำให้ค่ามอดูลัสของ ยังส์และค่าความทนทานต่อการกดจะเพิ่มขึ้น และชนิดของกระดูก ยังมีผลต่อสมบัติเชิงกลของ กระดกู อีกด้วย 2. ปริมาณความชน้ื 3. ระดับของการตกตะกอนของเกลือแร่ในกระดูก โดยถ้ามีค่าเพิ่มมากขึ้น ความทนทานจะเพิ่มข้ึน และความเครียดจะลดลง 4. การจดั เรียงตัวของ คอลลาเจนไฟเบอร์ โครงสรา้ งผลกึ ของไฮดรอกซีอะพาไทต์ภายในเน้ือพ้ืนของ คอลลาเจนและโครงสรา้ งของเซลล์ หมายเหตุ โดยทว่ั ไปปริมาตรและความแข็งแรงของกระดกู มนุษยจ์ ะลดลงเม่ือมนษุ ย์มีอายุท่ีเพิ่มข้นึ เรื่อยๆ [12] กระดูกอาจเกิดความบกพร่องอันเนื่องมาจากอุบัติเหตุการเกิดโรคต่างๆ จึงมีความจำเป็นจะต้องทำ การซอ่ มแซมรักษา โดยในปจั จุบนั การรักษา หรอื ซอ่ มแซมกระดูกยังเปน็ ปัญหาที่สำคัญอย่างมากในงานคลินิค ซึ่งการรักษาสามารถทดแทนได้ดว้ ยกระดูกท่ีตัดออกมาจากอวัยวะส่วนอื่นในร่างกายของผู้ป่วย หรือได้รับการ บริจาคจากผู้อืน่ และสามารถทดแทนไดด้ ้วยกระดูกสัตว์ เช่น กระดูกวัว แต่การใช้วสั ดุเหล่านี้ก่อให้เกิดปัญหา หลายประการ เช่น วัสดุฝังในที่ตัดออกมาจากอวัยวะส่วนอื่นในร่างกายของผู้ป่วย ซึ่งมักจะหาได้ในปริมาณที่ จำกัด และต้องทำการผ่าตัดถึง 2 ครั้ง นอกจากนั้นแล้วค่าใช้จ่ายในการผ่าตัดยังมีราคาแพง และเสี่ยงต่อการ ติดเชื้อ ในกรณีกระดูกที่ได้รับการบริจาคจากผู้อื่นจะมีความเสี่ยงเนื่องจากกระดูกจากเป็นโรคติดเชื้ อต่างๆ และยังอาจเกิดปฏกิ ริ ิยาต่อตา้ นจากระบบภูมิคุ้มกันของร่างกาย ดงั นัน้ จงึ มคี วามจำเปน็ อยา่ งยิ่งในการประดิษฐ์ วสั ดทุ ดแทนกระดกู ข้นึ มา เชน่ วัสดุพวกโลหะท้งั แบบทใี่ ช้เฉพาะโลหะเท่านนั้ หรือเคลอื บดว้ ยเซรามิก ซ่งึ ท่ผี า่ น มามีการใช้กันอย่างกว้างขวางพอควร เพื่อใช้เป็นวัสดุฝังในแทนกระดูกซึ่งสามารถใช้ในส่วนที่ต้องรับน้ำหนัก มากๆ ได้ แต่การใช้วัสดุโลหะในร่างกายมนุษย์จะพบปัญหามากมาย เช่นการกัดกร่อน การขัดสี ระหว่างผิว ของโลหะกับกระดูก หรือ ระหว่างผวิ ของโลหะกับเซรามกิ และความเป็นพิษของโลหะตอ่ เน้อื เยื่อ ในกรณีความสนใจในการใช้งานของเซรามิกสำหรับการใช้งานวิศวกรรมชีวการแพทย์ได้เริ่มมีการ พัฒนามาตั้งแต่ในช่วงปี พ.ศ. 2503 ซึ่งได้มีการเริ่มใช้งานโดยนำเอาเซรามิกชีวภาพมาใช้ควบคู่กับทาง การแพทย์ หลงั จากนน้ั ปลายปี พ.ศ. 2513 ไดม้ คี วามสนใจในการศึกษาวิจัยเพื่อพฒั นาเซรามิกชีวภาพมาอย่าง ต่อเนื่อง การพัฒนาและการประยุกต์วัสดุเซรามิกชีวภาพนั้นมีความสนใจนำมาใช้งานงานศัลยกรรมกระดูก และทันตกรรม เช่นการทำศัลยกรรมกระดูก และข้อให้ใช้ประโยชน์ได้จากความคล้ายคลึงกันทางเคมีกับ กระดูกในธรรมชาติ ซึ่งเซรามิกชีวภาพสามารถให้สมบัติและประสิทธิภาพเชิงกลได้ดี โดย Hulbert ได้ทำการ สรปุ ชนดิ ของวัสดุเซรามิกชวี ภาพโดยรวมดังนี้

12 ตารางท่ี 2.4 แสดงชนดิ ของเซรามิกชวี ภาพ จากการแบ่งชนิดของเซรามิกชีวภาพ ซึ่งอาศัยการแบ่งหมวดหมู่จากปฏิกิริยาที่เกิดขึ้นกับเนื้อเย่ือ พบว่าวัสดุเซรามิกชีวภาพที่สภาพเฉื่อยต่อปฏิกิริยากับเนื้อเยื่อได้แก่ อะลูมิน่า (Alumina; Al2O3) ซึ่งถือได้ว่า เปน็ วสั ดเุ ซรามิกพื้นฐานซ่ึงสามารถนำมาใช้ท้ังในดา้ นของโครงสร้างทว่ั ไปจนไปถึงการนำมาใช้ในทางการแพทย์ อีกด้วย วัสดุเซรามกิ ชวี ภาพอีกชนิดหนึง่ ซึ่งสามารถนำมาใช้งานได้ในทางการแพทย์ไดแ้ ก่ ไฮดรอกซีอะพาไทต์ (Hydroxyapatite; HAp) แร่ธาตุหลักของกระดูกและกระดูกอ่อน คิดเป็น 43% โดยน้ำหนักของกระดูกซึ่ง รายงานการคน้ พบโดย Martin ในปีพ.ศ. 2539 ซึ่งได้รายงานคุณลักษณะของไฮดรอกซีอะพาไทตว์ ่ามีสารเคมี ทางกายภาพที่เฉื่อย และเข้ากันได้ทางชีวภาพ อีกทั้งมีค่าโมดูลัสยืดหยุ่นของไฮดรอกซีอะพาไทต์เป็น 2 เท่า ของ คอลลาเจน (Collagen) ซ่งึ เปน็ ส่วนประกอบหลักของพอลเิ มอร์ในกระดูก ในส่วนของสมบัติทางกล Morizono และคณะ [17]ได้ทำการตรวจสอบสมบัตทิ างกลไฮดรอกซอี ะพา ไทต์ พบว่าโดยทั่วไปไฮดรอกซีอะพาไทต์ มีความแข็งแรงต่อการแตกหัก (fracture strength) ต่ำและความ เหนียวซึ่งไมส่ ามารถใชง้ านไดจ้ ริง จงึ ได้ศกึ ษาการเตมิ อะลมู ินาเพอ่ื ปรับปรุงสมบตั ทิ างกลโดยยงั คงความเข้ากัน ได้ทางชีวภาพ ซึ่งทำการเติมในอัตราสว่ นการผสมระหว่าง ไฮดรอกซีอะพาไทต์ และอะลูมินาที่ 90:10, 80:20 และ 70:30 ซึ่งจากผลการทดลองพบว่าท่ีอัตราสว่ นผสมทีร่ ้อยละ 30 โดยปริมาตรของ อะลูมิน่า จะมีค่าความ แข็งที่ 30 Mpa m-1/2 ซึ่งมีค่าสงู เป็น 2.5 เท่าจาก ไฮดรอกซีอะพาไทต์ปกติสำหรับสมบัติอื่นของ ไฮดรอกซีอะ พาไทตแ์ สดงดังตารางท่ี 2.5 ต่อมาในปี พ.ศ. 2544 Domingues และคณะ [18] ได้ทำการตรวจสอบสมบัติทางกลของไฮดรอก- ซีอะพาไทตท์ ผี่ ่านการเตรยี มด้วยวิธตี กตะกอนร่วม และทำการผสมเซอร์โคเนยี ที่ปริมาณรอ้ ยละ 40 ถงึ 60 โดย ปริมาตร แล้วผ่านการเผาข้ึนรูปที่อุณหภูมิ 1200 ถึง 1500 องศาเซลเซียส พบว่าสามารถเพิ่มความหนาแน่น ของ ไฮดรอกซีอะพาไทต์จนถึงร้อยละ 91 เมื่อเทียบกับทางทฤษฎี และผลการทดลองพบว่าสามารถแสดงค่า ความตา้ นทางแรงอดั (compressive strength) และค่าโมดลู สั ยงั (Young’s modulus) อยู่ที่ 700 MPa และ 11 GPa ตามลำดับซึง่ มีคา่ ท่ีสูงเทียบเทา่ กับสมบัติทีไ่ ด้จากฟันมนุษย์ในธรรมชาติ ซึ่งพบว่าวัสดุเหล่านีส้ ามารถ ปรบั ปรุงใหม้ ศี กั ยภาพเพยี งพอท่จี ะนำมาทำเปน็ ฟันเทียมได้อกี ดว้ ย

13 ตารางที่ 2.5 สมบตั ขิ องไฮดรอกซอี ะพาไทต์ Sowka และคณะ [6] ได้มีการรายงานถึงวัสดุทางชีวภาพที่มีคุณสมบตั แิ ม่เหล็กซึ่งสามารถนำมาเป็นวสั ดุชีเ้ ป้า เพื่อการขนส่งยาในร่างกาย (drug delivery) ซึ่งได้ทำการตรวจสอบโดยใช้อนุภาคนาโนของเหล็กออกไซด์ (Fe3O4 และ Fe2O3) ซึ่งอยู่มีความต้องการให้มีขนาดเล็กกว่า 20 nm มีการกระจายตัวได้ดี และต้องสามารถ ด้านเชื้อแบคทีเรียที่อาจช่วยในการรักษาโรคติดเชื้อในช่องปากได้ ซึ่งจากการทดลองพบว่าการเจือ Fe3O4 ลง ไปในไฮดรอกซีอะพาไทต์ สามารถสร้างสภาพทางแม่เหล็กให้แก่ ไฮดรอกซีอะพาไทต์ได้เป็นอย่างดีจึงทำให้ สามารถนำมาเป็นตวั ชีเ้ ปา้ เพ่ือการขนสง่ ยาในรา่ งกายได้อยา่ งดเี ยี่ยมดงั แสดงในรปู ที่ 2.8 รปู ท่ี 2.8 แสดงวงฮสิ เทอรร์ ซี ิสของการเตมิ Fe3O4 ลงไปในไฮดรอกซีอะพาไทต์ เม่อื ไม่นานมาน้ี Wang [19] ได้ทำการสงั เคราะห์วัสดชุ ีวภาพแมเ่ หลก็ ซึ่งได้อาศยั หลกั การเตรยี มดว้ ย วิธีอลั ตราซาวนด์ระหวา่ งไฮดรอกซีอะพาไทต์ กับ Fe3O4 ซงึ่ มขี นาดอนุภาคในระดับนาโนดังแสดงในรปู ที่ 2.8 ซึง่ ในงานวิจัยน้ไี ด้ทำการตรวจสอบความสามารถของอนุภาคไฮดรอกซีอะพาไทต์ ซ่งึ มีสภาพแม่เหลก็ เพอ่ื ใชใ้ น

14 การดดู ซับฟีนอล (Phenol) ในธรรมชาติซึง่ เป็นสารพิษท่ีมีอันตรายต่อเนื้อเยอ่ื ในร่างกายโดยจำลอง สภาพแวดลอ้ มให้ใกล้เคยี งกบั ในรา่ งกายมนุษย์พบวา่ การผสมอนุภาคนาโนของไฮดรอกซีอะพาไทต์ กบั Fe3O4 สามารถสร้างความเข้มข้นของสภาพแมเ่ หล็กได้ที่ 12 emu/g ซ่ึงสามารถทำการดดู ซบั ฟนี อลได้ถึง 50-500 mg/L ซึ่งอยู่ในระดบั ท่ดี เี ยยี่ มในการดซู ับฟนี อลในธรรมชาติ ดงั น้ันมคี วามเป็นไปได้ทจี่ ะนำประโยชนใ์ นการดดู ซบั ของอนภุ าคนาโนของ Fe3O4 มาประยุกตใ์ ชใ้ นทางการแพทย์ได้อีกดว้ ย รูปท่ี 2.9 แสดงเทคนคิ การสรา้ งสภาพแม่เหลก็ ดว้ ยวิธีอลั ตราซาวนด์ K. Niihara และ A. Nakahira ได้ทำการ annealing ชิ้นงาน Al2O3 ท่ี 5 vol% Sic nanocomposite ทีอ่ ณุ หภูมิ 1300oC นาน 2 ชว่ั โมง ในบรรยากาศของ Ar พบว่าคา่ bend strength เพมิ่ จาก 1050 MPa เปน็ 1540 MPa ซง่ึ J. Zhoa และคณะ [20] ได้ทำการทดลองเชน่ เดียวกนั แต่พบว่าค่านเี้ พ่ิมจาก 760 MPa เปน็ 1000 MPa A. Nakahira และ K. Niihara [20] ได้มุง่ ไปศึกษาอทิ ธิพลของอุณหภมู กิ ารอดั โดยใช้ความรอ้ นต่อความ หนาแนน่ พบวา่ คา่ hardness เพม่ิ ข้นึ เปน็ สัดส่วนโดยตรงตามปริมาณสารผสม SiC ทนี่ ำมาผสมถึง 30 vol% ของ SiC ทผี่ สมลงใน Al2O3/SiC nanocomposites โดยใชค้ วามร้อนในการอดั 1800oC โดยจะเร่ิมจาก Al2O3 ท่ี 5 vol% SiC nanocomposite มคี า่ hardness 17.5 GPa และคา่ Young’s modulus 404 MPa เมื่อ เทียบกบั Al2O3 ทย่ี ังไม่ผสม SiC นน้ั มีคา่ hardness 17 GPa และ Young’s modulus 400 MPa C.N Walker และคณะ [22] ได้ทดสอบผลของการเติม TiN ในระดับนาโน ลงใน Al2O3 โดยอนุภาค TiN มีความละเอียดสูงมาก (ขนาดอนุภาค 15 nm) ทำการผสมด้วยการบดย่อยโดยใช้น้ำแล้วทำการ freeze dried และอัดด้วยความร้อนที่อุณหภูมิ 1700oC พบว่า Al2O3 ที่เติมอนุภาคระดับนาโนของ TiN มีผลกระทบ ตอ่ ขอบเกรน (pinning) น้อยกวา่ เมื่อเติม SiC ขนาดของเกรนลดลงจากท่ยี ังไม่เติมอนุภาคนลี้ งไป และอนุภาค ของ TiN ส่วนใหญ่จะไปเกาะอยู่ตามขอบเกรนแต่ค่า strength ของ Al2O3/TiN nanocomposite ไม่เพิ่มข้ึน เม่อื เทยี บกบั Al2O3

15 K. Tajima และคณะ [23] ไดท้ ำการเตรยี ม PZT nanocomposites จากผง PZT ท่ีมคี วามบรสิ ุทธิ์สูง และเติมออกไซด์ของ Al2O3, MgO และ ZrO2 จำนวนน้อยๆ (0.1-1.0 vol%) ลงไป พบว่า PZT nanocomposites ที่มี 0.5 vol% Al2O3 หรือ 0.1 vol% MgO นั้น ทำให้ค่า fracture strength และค่า hardness สูงขนึ้ โดยค่า strength สูงขน้ึ เป็น 115 และ 119 MPa ตามลำดบั (สำหรบั monolithic PZT น้ัน วัดค่า strength ได้ 69 MPa ค่า hardness ได้ 2.7 GPa) และค่า hardness สูงขึ้นเป็น 3.9 และ 4.2 GPa ตามลำดับ แต่การเติมอนุภาคเหล่านี้ลงไปทำให้ค่าทางไฟฟ้าลดลง แต่ก็ยังพบว่า PZT/0.1 vol% MgO nanocomposite น้แี สดงค่าสมบตั เิ ชงิ กลทดี่ ี และสมบัติเพยี โซอเิ ล็กทริกที่เหมาะสม K. Tajima และคณะ [24] ได้ทำการเตรียม PZT/Al2O3 nanocomposites โดยใช้ผง PZT ที่มี คุณภาพสูงจากบริษัท Sakai Chemical Industry Co. Ltd. ประเทศญี่ปุ่น (PZTHQ) ผสมกับขนาด 100 nm ของ Al2O3 โดยแปรปริมาณ Al2O3 ที่ 0.5 และ 1.0vol% ทำการ ball milled แล้วเผา sinter ที่อุณหภูมิ 1200oC ในบรรยากาศของตะกั่ว พบว่าความหนาแน่นสัมพัทธ์ของ PZTHQ/Al2O3 nanocomposites น้ัน เพิ่มขึ้นเมื่อปริมาณอนุภาคนาโนของ Al2O3 เพิ่มขึ้น และขนาดของเกรนเฉลี่ยใหญ่ขึ้นจากที่ไม่ได้เติมมีขนาด เป็น 3.8 m เป็น 9.3 และ 12.0 m เมื่อเติมอนุภาคขนาดนาโนใน PZTHQ 0.5 และ 10 vol% ตามลำดับ เมื่อทำการทดสอบเชิงกลค่า strength มีค่าเพิ่มขึ้นสูงสุดที่ PZTHQ ที่ 1.0 vol% Al2O3 nanocomposite การศึกษาการขยายออกของรอยแยก (crack extension) หลังจากที่ได้ทดสอบด้วยหัวกดแบบนูป โดยใช้ สนามไฟฟ้าเหนี่ยวนำ ปรากฏว่า PZTHQ/1.0 vol% Al2O3 nanocomposite มีการขยายตัวของรอยแตก น้อยที่สุด เมื่อนำไป SEM ผู้วิจยั ได้ช้ีให้เห็นว่าอนุภาคขนาดนาโนของ Al2O3 นั้นไปแทรกอยู่ตามขอบเกรน ทำ ให้ขวางการยืดออกของรอยแตก และในปีเดียวกันนี้ K. Tajima และผู้วิจัย [23] ก็ได้รายงานการเติมอนุภาค ระดับนาโนของ Al2O3 ลงใน Pb(Zr0.52Ti0.48)O3; PZT5248 เปรียบเทียบกับ PZTHQ ตัวเดิม โดยมีการเติม อนุภาคระดับนาโนของ Al2O3 ในปริมาณ 0.1, 0.5 และ 1.0vol% พบว่าความหนาแน่นสัมพัทธ์ของ PZT/Al2O3 nanocomposites นั้นสูงกว่า PZT5248 nanocomposites แต่ค่า strength ของ PZT5248 nanocomposites สูงสุดที่ 115 MPa ซึ่งเป็นของ PZT5248/0.5 vol% และ PZT5248/1.0 vol% nanocomposites ในขณะที่ PZT/1.0 vol% Al2O3 nanocomposite มีค่า 106 MPa cละค่าความแข็ง แบบวิกเกอร์ของ PZT5248/1.0 vol% nanocomposite ก็สูงที่สุด ที่ 4.1 GPa ส่วนสมบัติในการเปลี่ยน พลังงานไฟฟ้าเป็นกลหรือพลังงานกลเป็นไฟฟ้านั้น สำหรับ PZT5248 เมื่อเติมอนุภาคขนาดนาโนของ Al2O3 แลว้ จะมีคา่ ลดลงไปอย่างมาก ในขณะท่ีของ PZTHQ นัน้ คอ่ นขา้ งคงที่ และมคี า่ สงู กว่า PZT5248 Puchmark และคณะ [25] ได้ศึกษาสมบัติเชิงกลของ PZT เห็นว่ายังไม่มีรายงานการเติมอนุภาค ขนาดนาโนของ Al2O3 มากกว่า 1.0 vol% ลงใน PZT จงึ ได้ทำการศึกษาเปรยี บเทยี บการเตมิ อนุภาคขนาดนา โนของ Al2O3 ในปริมาณ 0, 0.5, 1.0 และ 2.0 vol% ลงใน PZT ทเี่ ตรยี มจากการ ball mill สารตงั้ ต้น PBO, ZrO2 และ TiO2 ทำการเผา calcine ที่อุณหภูมิ 800oC นาน 4 ชั่วโมง แล้วทำการเผา sinter ที่อุณหภูมิ 1200oC นาน 2 ชั่วโมงพบว่า (PZT/Al2O3) มีความหนาแน่นสัมพัทธ์ของ PZT/Al2O3 nanocomposites มี ค่าสูงกว่าที่ยังไม่เติมอนุภาคขนาดนาโนของ Al2O3 และสูงสุดที่ PZT/1.0 vol% Al2O3 nanocomposite และจะมีค่าลดลงเม่ือเตมิ อนภุ าคขนาดนาโนของ Al2O3 เป็นปริมาณ 2 vol% ขนาดของเกรนมีค่าลดลงจาก 6

16 um ขณะที่ยังไม่ได้เติมอนุภาคขนาดนาโนของ Al2O3 เหลือเพียงประมาณ 1 m เมื่อเติมอนุภาคขนาดนาโน ของ Al2O3 แล้ว ค่าความแข็งของ PZT/Al2O3 nanocomposites มีค่าสูงกว่าความแข็งของ monolithic PZT ประมาณร้อยละ 30 โดยสารตัวอย่าง PZT/1.0 vol% Al2O3 จะมีค่าความแข็งที่มากที่สุดคือ 4.3 GPa เมื่อนำรอยหักมาศึกษาด้วย SEM พบว่าจะมีทั้งแบบการหักตามเกรน และหักแบบผ่านเกรนบ้างเป็นบางส่วน ของ PZT แต่รอยหักจะเปลี่ยนไปเป็นหกั แบบผ่านเกรนเมื่อเจอด้วย 1vol% Al2O3 แสดงให้เห็นอนุภาคขนาด นาโนของ Al2O3 เป็นตัวช่วยเสริมแรงบริเวณขอบเกรนตามที่ K. Tajima และคณะ [21] ได้เคยรายงานไว้ อยา่ งไรก็ตามเม่ือปรมิ าณของอนภุ าคขนาดนาโนของ Al2O3 ท่เี ติมเข้าไปเพิ่มข้นึ เปน็ 2 vol% รอยแตกจะกลับ เป็นทั้งแบบหกั ตามเกรนและหกั ผา่ นเกรน ซง่ึ น่าจะเปน็ ผลจากการลดลงของความหนาแน่นเม่ือปรมิ าณอนุภาค ขนาดนาโนของ Al2O3 เพมิ่ ขึน้ จาก 1vol% เปน็ 2vol% Puchmark และคณะ [26] ได้รายงานการศึกษาสมบัติของ PZ-Al2O3 nanocomposites (นับได้ว่า เป็นคร้ังแรกของโลกทม่ี กี ารศึกษาผลของอนุภาคนาโนท่ีมีตอ่ สาร antiferroelectric) โดยการเติมอนุภาคขนาด นาโนของ Al2O3 ขนาด 40 nm ลงใน PZ เป็นปริมาณ 0.5, 1, 3 และ 5 vol% และเผาซินเตอร์ที่อุณหภูมิ 1200oC เทียบกับ 1300oC พบว่าที่เผาซินเตอร์ ณ อุถณหภูมิ 1300oC นี้มีความหนาแน่นมากกว่าการเผาซิน เตอร์ ณ อุณหภูมิ 1200oC ขนาดของเกรนมีการลดลงเป็นอย่างมากเมื่อมีการเติมอนุภาคขนาดนาโนของ Al2O3 ทั้งสองอุณหภูมิซินเตอร์ เมื่อศึกษาค่าความแข็งแบบวิกเกอร์พบว่าค่าความแข็งมีค่าสูงขึ้นเมื่อเติม อนุภาคขนาดนาโนของ Al2O3 แต่เมื่อเติมในปริมาณที่ใกล้เคียงกับ PZ-2vol% Al2O3 nanocomposite ศึกษารอยหักพบว่ามีการหักตามเกรนในขณะที่ยังไม่เติมอนุภาคขนาดนาโนของ Al2O3 และเมื่อเติมแล้ว รอยหักจะมีทั้งแบบหักตามเกรนและแบบหักผ่านเกรน ทั้งนี้เนื่องจากเมื่อเติมอนุภาคนาโนของ Al2O3 แล้วทำ ให้เซรามิกมคี วามแข็งแรงเพ่ิมขึน้ โดยอนุภาคขนาดนาโนของ Al2O3 ไปทำการเสรมิ แรงอยู่ท่ขี อบเกรน Puchmark และคณะ [27] ได้ทำการศึกษาผลของอนุภาคนาโนที่มีต่อสมบัติไดอิเล็กทริก พฤติกรรม การเปลี่ยนวัฏภาค และสมบัติเชิงกลของ PZ พบว่าอนุภาคนาโนช่วยในการปรับปรุงสมบัติไดอิเล็กทริก และ สมบัตเิ ชิงกลในของผสมนาโนนี้ นอกจากน้นั แล้ว จากการศกึ ษาการเปล่ยี นวฏั ภาคในของผสมระหว่าง PZ และ Al2O3 โดยใช้เทคนิคการวัดไดอิเล็กทรนิก และ DSC พบว่า อนุภาคที่เติมมีผลต่อ hysteresis ทางความร้อน อุณหภูมิการเปลี่ยนวัฏภาค และพฤติกรรมการเปลี่ยนวัฏภาคอย่างมาก โดยน่าจะเกิดจากการทำปฏิกิริยา ระหว่าง Al2O3 และทำใหเ้ กดิ ความบกพร่องในผลกึ Kantana และคณะ [28] ได้ทำการศึกษาผลของการผสมเซอร์โคเนียม ออกไซด์ต่อสมบัติไฮดรอกซีอะ พาไทต์ พบว่าจากการตรวจสอบด้วยรงั สีเอก็ ซ์ ปรากฏเฟสของ β–TCP และ α-TCP อยู่รวมกัน อีกท้ังการเพิ่ม ปริมาณของ ZrO2 ยงั ส่งผลให้มคี ่าความหนาแน่น และความแขง็ ท่สี ูงขนึ้ โดยท่เี ซรามกิ ไฮดรอกซีอะพาไทต์จะมี ขนาดของเกรนที่เลก็ ลงอกี ด้วย Lertcumfu และคณะ [29] ได้ทำการศึกษาผลของการเติมสารแม่เหล็ก barium hexaferrite (BF) ในรปู แบบวสั ดุคอมโพสิต กบั เซรามิกไตรแคลเซยี มฟอสเฟส พบว่า β–TCP/BF ส่งผลใหเ้ ซรามกิ มีขนาดเกรนท่ี ลดลงประมาณ 25% แต่มีค่าความแข็งที่สูงขึ้น ประมาณ 13% อีกทั้งสามารถลดขนาดรูพรุน และความ หนาแน่นให้สงู ขึ้น ยิ่งไปกว่านั้นยังพบวาสามารถเพิ่มสมบัติทางด้านแม่เหลก็ ให้แก่ β–TCP ได้สูงถึง 2 emu/g

17 ที่อัตราการผสมที่ 2 vol.% ของ BF อีกทั้งยังได้ทำการทดสอบกับเลือดเทียม (Simulated body fluid; SBF) พบว่าเกดิ การตกตะกอนของอะพาไทตเ์ พมิ่ ขนึ้ ตามปรมิ าณการเตมิ BF ที่มากข้ึน Zhang และคณะ [30] ได้ทำการศึกษาความแข็งแรงของวัสดุผสมระหว่างไฮดรอกซีอะพาไทต์และก ราฟินเพอ่ื ประยุกตใ์ ช้ในทางวสั ดุชวี ภาพ ดว้ ยกระบวนการเผาผนึกแบบพลาสมา พบว่าท่อี ัตราส่วนของกราฟิน 1 wt% สามารถเพิ่มความสามารถในการต้านทานการแตกหักได้ถึง 80 % เมื่อเทียบกับไฮดรอกซีอะพาไทต์ บรสิ ทุ ธิ์ และเมอื่ ทำการทดสอบการเจริญเตบิ โตของเซลล์พบว่ากราฟินเปน็ ตัวช่วยให้เกิดการยึดเกาะของเซลล์ ใหม้ ีประสิทธภิ าพท่ีดยี ิง่ ขึ้น Li และคณะ [31]ได้ทำการประดิษฐ์วัสดุผสมโฮดรอกซีอะพาไทต์และกราฟินออกไซด์ด้ วย กระบวนการอิเล็กโตรโฟรีซสิ แบบนาโน และการเคลอื บวสั ดผุ สมระหว่าง HA/GO ลงบน Ti พบวา่ การเพมิ่ GO ใน HA สามารถช่วยลดการแตกของพ้ืนผิวเคลือบและเพิ่มพ้ืนที่ผวิ ในการยึดเกาะจาก 1.55 ± 0.39 MPa (HA) to 2.75 ± 0.38 MPa (2 wt.% GO/HA) และ 3.3 ± 0.25 MPa (5 wt.% GO/HA), ตามลำดับ นอกจากน้ัน แล้วยังพบว่าเมื่อเพิ่มปริมาณของ GO ความต้านทานการกัดกร่อนจะเพิ่มสูงขึ้นเมื่อทำการทดสอบใน สารละลายเลอื ดเทยี ม เม่ือทำการทดสอบการเจริญเติบโตของเซลล์ใน 2 wt.% GO/HA และ 5 wt.% GO/HA พบเซลล์ทม่ี ีชวี ติ ประมาณ 80-90 % และสำหรบั Baradaran และคณะ [32] ได้ทำการศึกษาผลของสมบัติเชิงกลในวัสดุผสมไฮดรอกซีอะพาไทต์และรีดิ วซ์กราฟินออกไซด์ด้วยวิธีการแบบวิธีไฮโดรเทอร์มัลและอัดขึ้นรูปด้วยกระบวนการการอัดด้วยความดันทุก ทศิ ทาง. แบบร้อน ทอ่ี ุณหภมู ิ 1150 C, 160 MPa พบว่ามอดูลัสสภาพยดื หยุ่นและความทนทานการแตกหัก มคี า่ เพ่ิมขึ้นเมื่อมกี ารเพ่มิ ปริมาณของรดี วิ ซ์กราฟินกิ ไซดเ์ มอื่ เทยี บกบั ไฮดรอกซอี ะพาไทต์บริสทุ ธ์ ถึง 86% และ 40% การทดสอบเซลล์พบวา่ มอื่ เพ่ิมปริมาณของรดี ิวซก์ ราฟินจะทำส่งผลใหพ้ ้ืนทก่ี ารยึดเกาะเพมิ่ มากขน้ึ จงึ ทำ ให้เซลลเ์ จริญเติบโตไดด้ ี Ramadas และคณะ [33] ได้ทำการเตรียมวสั ดุผสมระหว่างไฮดรอกซีอะพาไทต์แบบแท่งและกราฟนิ ออกไซด์ พบว่าขนาดของไฮดรอกซีอะพาไทต์มีขนาดกว้างและยาว ~32 and 60-85 nm และเมื่อทำการ เคลอื บไฮดรอกซีอะพาไทต์ลงบนกราฟินออกไซค์ เมือ่ ทำการทดสอบความเป็นพิษต่อเซลล์มะเร็ง A431 พบว่า สามารถนำมาใช้เป็นวัสดุทางการแพทย์ได้ เซรามิกไฮดรอกซีอะพาไทต์ (Hydroxyapatite, HA; Ca10(Po4)6(OH)2) เป็นเซรามิกชีวภาพในกลุ่ม แคลเซียมฟอสเฟต (Calcium Phosphate Based Materials) มีส่วนประกอบคล้ายแร่ที่เป็นส่วนประกอบ ของกระดูกมนุษย์ ไฮดรอกซีอะพาไทต์เป็นสารที่สกัดได้จาก 3 แหล่ง คือ 1) จากสารเคมี เช่น แคลเซียมไน เตรต และแอมโมเนียมฟอสเฟต เป็นต้น 2) จากปะการังโดยนำมาผ่านกระบวนการเปลี่ยนเป็นสารไฮดรอก ซีอะพาไทต์แต่ปะการังมีปริมาณน้อย และเป็นปัญหาด้านสิ่งแวดล้อม จึงไม่นิยมนำมาใช้ และ 3) จากกระดูก สัตว์ เช่น วัวควาย ช้าง ปลา สุกร รวมทั้งจากมนุษย์โดยมากนิยมใช้กระดูกวัวและควายมากกว่าเนื่องจากมี ปริมาณมาก และเป็นสัตว์ที่มนุษย์ใช้ประโยชน์อยู่แล้วทั้งการใช้แรงงานและการบริโภค อีกทั้งไฮดรอกซีอะพา ไทต์ มีความเหมาะสมในการนำไปเป็นวัสดุที่ใช้งานในร่ายกายของสิ่งมีชีวิต (Biomaterials) ทั้งในด้านทันตก รรมและศัลยกรรมกระดูก (Orthopedic) ด้วยคุณสมบัติของแคลเซียมฟอสเฟต ช่วยให้กระดูกสามารถ

18 เจรญิ เตบิ โตภายในได้ และสามารถเช่ือมต่อกับกระดูกรอบ ๆได้ดี และยงั ไม่เป็นอนั ตรายใดๆ ต่อรา่ งกายมนุษย์ อย่างไรกต็ ามแมว้ ่าเซรามิก ไฮดรอกซีอะพาไทตจ์ ะเข้ากับรา่ งกายมนุษย์ไดเ้ ป็นอย่างดี แต่มีข้อจำกัดอยู่ซึ่งก็คือ สมบัติทางกลของเซรามกิ ไฮดรอกซีอะพาไทต์ค่อนขา้ งต่ำ จงึ ต้องมีการทำการวิจยั อย่างต่อเนอ่ื ง เพื่อหาทางเพ่ิม คุณสมบัติทางกลให้กับเซรามกิ ชีวภาพชนดิ นี้ แต่จากคุณสมบัติ และความสามารถของเซรามิกชีวภาพ ทั้งในด้านของความเข้ากันได้ดีกับร่างกาย การทดแทนส่วนหนึ่งส่วนใดที่หายไปของร่างกาย รวมทั้งยังสามารถเพิ่มความสวยงามได้อีก จึงทำให้มีความ ตอ้ งการใชว้ ัสดชุ วี ภาพเพิ่มมากในปริมาณมาก ซ่งึ พบวา่ เซรามกิ ชวี ภาพส่วนมากเป็นผลิตภณั ฑท์ ่ีตอ้ งนำเข้าจาก ต่างประเทศแทบทั้งสิ้น ส่งผลให้ราคาของผลิตภัณฑ์เซรามิกชีวภาพ มีราคาต้นทุนที่สูง อีกทั้งหากต้องการ รูปร่างที่ซับซ้อน และเที่ยงตรงแล้วนั้น ราคาต้นทุนการผลิตก็ต้องสูงตามไปด้วย ดังนั้นแนวทางที่สามารถ เป็นไปในการลดต้นทุน ลดการสูญเสีย รวมถงึ ลดความเสยี่ งในการรักษาให้น้อยลง คือการศกึ ษา และผลิตวัสดุ เซรามิกชีวภาพขึน้ มาเองในประเทศโดยคำนึงถึงสมบัติที่จำเป็นพื้นฐานในแตล่ ะการใช้งาน โดยเฉพาะอย่างย่งิ คุณสมบัติทางด้านความแข็งแรง ซึ่งสามารถลดทั้งในส่วนของต้นทุน และความเสี่ยงในการรักษาให้น้อยลงได้ จึงน่าจะสง่ ผลให้ประชาชนผู้มรี ายไดน้ อ้ ยท่ัวไปสามารถเขา้ ถงึ และใชง้ านวสั ดุเซรามกิ ชวี ภาพไดม้ ากขนึ้ เพ่ือเป็น การพัฒนาคุณภาพชีวิตของประชากรให้สูงขึ้นตามไปด้วยนอกจากน้ันแล้วการพัฒนาวัสดุเซรามิกชีวภาพชนิด ใหม่ยังเป็นงานที่ท้าทายในปัจจุบัน ดังนั้นจึงเป็นแนวทางที่ดีในการศึกษาวิจัยพัฒนาเซรามิกชีวภาพ ที่มี ศกั ยภาพในการนำมาใชเ้ ปน็ วัสดุทางการแพทย์และสาธารณสุข

บทท่ี 3 วิธดี ำเนนิ การวจิ ัย ในบทนจี้ ะนำเสนอรายละเอยี ดของวัสดุ อุปกรณ์ และวิธีการทดลองซึ่งในการทดลองนี้จะทำการศึกษา การปรับปรุงสมบัติของไฮดรอกซีอะพาไทต์ ซ่งึ มวี ิธกี ารทดลองดังต่อไปนี้ เรม่ิ จากการเตรยี มผงไฮดรอกซีอะพา ไทต์จากกระดูกวัวนำไปทำความสะอาดแล้วจึงนำไปเผาแคลไซน์ จากนั้นนำไปตรวจสอบเฟสด้วยเทคนิคการ เลี้ยวเบนของรังสีเอกซ์ แล้วนำมาบดละเอียดโดยเครื่องลดขนาดอนุภาคโดยเทคนิคการสั่นสะเทือน หลังจาก นั้นทำการปรับปรุงสมบัติไฮดรอกซีอะพาไทต์โดยการเติมเซอร์โครเนียมและเติมซิลิกา และทำการตรวจสอบ สมบัติทางกายภาพ ตรวจสอบสมบัติทางกล แล้วศึกษาโครงสร้างจุลภาคโดยใช้กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอน แบบส่องกราด (SEM) จากนั้นนำมาสร้างผงขัดฟันสุนัขและยาสีฟันสำหรับสุนัข ซึ่งสามารถจัดเรียงขั้นตอน ออกเป็น 8 ข้นั ตอนท่สี ำคญั ดังน้ี 1) สารเคมีทีใ่ ชใ้ นการทดลอง 2) เคร่อื งมอื และอปุ กรณ์ 3) ขัน้ ตอนการทดลอง 4) วิธกี ารทดลอง การเตรียมผงไฮดรอกซีอะพาไทต์จากกระดูกวัว เพื่อให้ได้ตามมาตรฐานผงไฮดรอกซีอะพาไทต์เฟส ด้วยเทคนิคการเล้ียวเบนของรังสีเอกซ์ และนำไฮดรอกซีอะพาไทต์ไปทำการทดลองบดลดขนาดให้ได้นอ้ ยกว่า 10 ไมครอน โดยเครื่องลดขนาดอนุภาคโดยเทคนิคการสั่นสะเทือนและนำไฮดรอกซีอะพาไทต์ผสมกับ เซอรโ์ ครเนยี มและซิลกิ าโดยจะต้องหาอตั ราสว่ นกอ่ นนำไปผสมกันก่อนนำไปทำเปน็ ชิน้ ทดสอบ 5) การตรวจสอบสมบัตทิ างกายภาพของเซรามกิ ชวี ภาพ เปน็ ขัน้ ตอนในการทดสอบคณุ สมบตั ิทางกายภาพ ซึง่ ในการทดสอบจะประกอบไปดว้ ยการหาค่าความ หดตวั การหาคา่ ความพรุนตัว และการหาคา่ ความหนาแน่นของช้นิ งาน 6) การตรวจสอบสมบัติทางกลของเซรามกิ ชีวภาพ เป็นขั้นตอนในการทดสอบคุณสมบัติทางกล ซึ่งในการทดสอบจะประกอบไปด้วยการหาค่าความแข็ง แบบวิกเกอร์ ความแข็งแบบนูป และการหาคา่ ความต้านทานต่อแรงดดั งอ 7) การศกึ ษาโครงสรา้ งจุลภาคโดยใชก้ ลอ้ งจลุ ทรรศน์อเิ ล็กตรอนแบบส่องกราด (SEM) เปน็ ขัน้ ตอนการศึกษาลักษณะโครงสรา้ งทางจุลภาคของผงภายหลงั การแคลไซนแ์ ละชิน้ งานท่ีผ่านการ เผาผนกึ ทอี่ ณุ หภมู ติ า่ ง ๆ 8) ข้นั ตอนการทำผงขัดฟันสนุ ขั และยาสฟี ันสำหรับสนุ ขั เป็นขั้นตอนการทำชิ้นทดสอบอัดเป็นรูปสี่เหลี่ยม แล้วนำไปเผาจากนั้นนำชิ้นงานไปบดให้ละเอียดจะ ได้ผงขัดฟนั สนุ ขั จากน้ันนำไปผลิตเป็นยาสีฟันสำหรับสนุ ขั

20 3.1 สารเคมที ใี่ ช้ในการทดลอง 1) เซอรโ์ ครเนยี ม สตู รโมเลกลุ ZrO2 น้ำหนกั โมเลกลุ 123.218 กรัม/โมล จุดเดอื ด 2,715 องศาเซลเซียส คุณสมบัติ เซอร์โครเนียมได้จัดเป็นวัสดุประเภทเซรามิกมีโครงสรา้ งมอนอคลินิกที่อุณหภูมหิ ้องแต่จะ เปลี่ยนเป็นเตตระโกนอลและลูกบาศก์ที่อุณหภูมิสูง การที่โครงสร้างลูกบาศก์เปลี่ยนเป็นเตตระโกนอลและ มอนอคลนิ ิกเม่ือเย็นตัวลงทำให้มีปริมาตรเพ่มิ ขึน้ และเกิดความเครยี ดซึ่งจะส่งผลใหเ้ กิดการแตกร้าว ดังน้ันเพ่ือ ลดปญั หาดงั กล่าวจึงได้ทำการเตมิ ออกไซด์ของโลหะบางตวั เพ่ือโครงสรา้ งท่เี สถียรข้นึ 2) ซิลกิ า สูตรโมเลกุล SiO2 น้ำหนักโมเลกุล 60.100 กรัม/โมล จดุ เดอื ด 2,200 องศาเซลเซยี ส คุณสมบัติ คือสารประกอบระหว่างออกไซด์และซิลิการวมตัวกันเป็นสูตรทางเคมีคือ SiO2 มีความ แข็งแกร่งสูง ซิลิกาใช้เป็นวัสดุเบื้องต้นในการผลิตกระจกแก้วน้ำและขวดแก้ว สายใยแก้วที่ใช้ในการ โทรคมนาคมก็เป็นผลิตผลจากซิลิกาเช่นเดียวกัน และยังใช้เป็นวัตถุดิบแรกเริ่มในผลิตภั ณฑ์จำพวกเซรามิก เช่น เครอ่ื งป้ันดนิ เผา เครอ่ื งหิน เครอ่ื งลายคราม และการผลิตพารต์ แลนด์ซเี มนต์ 3) สารเคมอี น่ื ๆ ก) เอทิลแอลกอฮอล์ สูตรโมเลกุล CH3CH2OH นำ้ หนักโมเลกลุ 46.07 กรมั /โมล ความบรสิ ทุ ธ์ิ รอ้ ยละ 98.0 ข) โพลไิ วนลิ แอลกอฮอล์ (PVA) ความบริสทุ ธ์ิ รอ้ ยละ 98.0

21 3.2 เครื่องมือและอปุ กรณ์ รายละเอียดวัสดุ เครื่องมือและอุปกรณ์ที่ใช้ในการทดลองสำหรับการผงไฮดรอกซีอะพาไทต์ที่เติม เซอร์โครเนยี ม และไฮดรอซีอะพาไทต์ทเ่ี ติมซลิ ิกา ดงั ตารางท่ี 3.1 ประกอบด้วยช่ือเครื่องมือ อปุ กรณ์ รุ่น และ ผ้ผู ลิต ตารางท่ี 3.1 เครื่องมือและอุปกรณท์ ใ่ี ชใ้ นการทดลอง เคร่ืองมือและอุปกรณ์ อุปกรณ์ ผผู้ ลติ / จำหน่าย 1) เตาเผาไฟฟ้า รนุ่ 1700 สมศักด์ซิ ัพพลาย 2) เครื่องกำเนดิ รังสีเอ็กซ์ Miniflax II Riguku 3) กล้องจลุ ทรรศน์อเิ ล็กตรอนแบบสอ่ งกราด JSM-6335F Lake bluss Jeol 4) เคร่อื งวัดความแข็ง Illinois USA 5) เครอื่ งทดสอบแรงดัดงอ UP 200S 6) เครอ่ื งอัลตราโซนิก - Hielscher 7) เครือ่ งอัดขึ้นรปู ระบบไฮโดรลกิ SMC Toyo metal 8) เครื่องชง่ั ดิจติ อล ทศนิยม 0.001 กรัม Item PA413 9) เครื่องกวนสารพร้อมให้ความรอ้ น MS7-H550-S OHAUS 10) เครื่องลดขนาดอนภุ าคโดยเทคนคิ การส่ันสะเทือน ไซแอตฟิ ิค 11) เคร่ืองบดผสมแบบหมุนวน - นักศึกษา 12) เวอร์เนยี ร์คาลิปเปอร์ - นกั ศึกษา 13) บกิ เกอร์ขนาดตา่ ง ๆ 1/1000 mm. Mitutoyo 14) ครกหยก - PYREX - Union science 15) ชอ้ นตักสารขนาดต่าง ๆ - Union science - Union science 16) กระดาษชั่งสาร - Union science 17) กระดาษทราย - Union science 18) ชุดอัดสาร - Union science 19) ขวดผสมสาร 10 มิลลิเมตร Cole-Parmer 20) ลูกบดเซอรโ์ คเนียม - Union science 21) ตะแกรงกรองสารพลาสติก - Union science 22) ตะแกรงช่งั ชนิ้ งาน รนุ่ Binder ไซแอนติฟิค 23) เตาอบไฟฟ้า - Union science 24) แท่งแม่เหลก็ สำหรบั หมุนผสมสาร

22 3.3 ข้ันตอนการทดลอง เตรยี มผงไฮดรอกซอี ะพาไทต์ บดผ่านเครอ่ื งลดขนาด ตรวจสอบ อนุภาค ขนาดอนุภาค โดยเทคนิคการสนั่ สะเทอื น เตมิ สารเซอรโ์ ครเนียม เตมิ สารซลิ กิ า ในไฮดรอกซอี ะพาไทต์ ในไฮดรอกซอี ะพา ไทต์ ขน้ึ รปู ช้นิ ทดสอบ เผาผลกึ ชน้ิ งาน ทดสอบชน้ิ งาน แปรรปู เป็นผลติ ภณั ฑ์ สตั วแพทยท์ ดลองใช้ ผลติ ภณั ฑ์ สรุปผลการทดลอง แผนภมู ิท่ี 3.1 ขัน้ ตอนการทดลอง

23 3.4 วธิ ีการทดลอง 3.4.1 การเตรียมผงไฮดรอกซีอะพาไทตจ์ ากกระดูกวัว การสังเคราะห์ผงไฮดรอกซีอะพาไทต์จากกระดูกวัวเนื่องจากในกระดูกวัวมีแร่ธาตุที่เหมือนกับใน กระดกู ของมนษุ ยแ์ ละเพื่อเป็นการนำสิง่ ท่ีเหลือใชม้ าทำให้เกดิ ประโยชน์ อีกทง้ั เป็นการลดตน้ ทุนในการผลิตอีก ด้วย ซึ่งในการทดลองนี้เริ่มจากการนำกระดูกวัวมาทำความสะอาดด้วยการนำไปต้มในน้ำเพื่อให้เนื้อเยือ่ ที่ติด มากับกระดูกเกิดการย่อยสลาย เสร็จแล้วนำไปล้างน้ำสะอาดและนำไปแช่สารไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์เพ่ือ กำจัดสง่ิ สกปรกภายในกระดูก แชเ่ ปน็ เวลา 24 ช่ัวโมง นำไปตากให้แห้งและทุบให้มีขนาดเล็กลง จากนั้นนำไป แคลไซนท์ ีอ่ ุณหภมู ิ 800 และ850 องศาเซลเซียส เป็นเวลา 3 ช่ัวโมง กระดูกวัวท่ีผ่านการแคลไซนจ์ ะนำไปผ่าน การบด 1) นำกระดูกววั มาลา้ งทำความสะอาดและต้มในนำ้ เป็นเวลา 7 ชั่วโมง นำไปตากให้แห้ง 2) นำกระดูกวัวมาแช่ในสารไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์ทผ่ี สมกับน้ำ ในอตั ราสว่ น 50 ตอ่ 50 เป็นเวลา 24 ช่วั โมง และนำไปตากให้แหง้ 3) นำไปแคลไซน์ที่อุณหภมู ิ 800 และ 850 องศาเซลเซยี ส เปน็ เวลา 3 ชัว่ โมง 4) นำกระดกู ทีผ่ ่านการแคลไซน์มาบดหยาบและบดละเอยี ด 5) นำผงไฮดรอกซีอะพาไทต์ไปตรวจสอบเฟสด้วยเทคนคิ การเลีย้ วเบนของรังสีเอกซ์ อุณหภมู ิ (องศาเซลเซยี ส) แช่ 800 และ 850 องศาเซลเซยี ส 3 ชวั่ โมง ขน้ึ 100 องศาเซลเซยี สต่อชวั่ โมง ลง 300 องศาเซลเซยี สต่อ ชวั่ โมง เวลา(ชวั่ โมง) รปู ที่ 3.1 การเผาแคลไซนข์ องไฮดรอกซอี ะพาไทต์

24 3.4.2 การตรวจสอบเฟสด้วยเทคนคิ การเล้ยี วเบนของรังสเี อกซ์ ในงานวจิ ัยนเ้ี มือ่ ได้ผ่านกระบวนการแคลไซน์เพ่ือสังเคราะห์ไฮดรอกซีอะพาไทตม์ าแล้ว จำเป็นจะต้อง มีการตรวจสอบถึงเฟสองค์ประกอบ โดยอนุภาคผงของสารไฮดรอกซีอะพาไทต์ที่ผา่ นการแคลไซนแ์ ล้วจะตอ้ ง นำไปอบท่ีอุณหภูมิ 80 องศาเซลเซยี ส เพอื่ ลดความชื้น และทำการวเิ คราะห์ด้วยรังสีเอกซ์ของอนุภาคผงไฮดร อกซีอะพาไทตท์ ผ่ี า่ นการแคลไซนด์ ้วยเคร่ือง X-ray diffractometer ดังรูปที่ 3.2 เทคนิคนเ้ี ป็นการตรวจสอบโดยอาศยั หลักการเล้ียวเบนของรังสเี อกซ์ โดยเม่ือรงั สเี อกซ์ตก กระทบบน ผิววัสดุซึ่งมีโครงสร้างเปน็ ผลึกและมีการจัดเรียงตวั ของอะตอมอย่างมีระเบยี บ ซึ่งมีลักษณะเป็นระนาบ จะทำ ให้เกิดการกระเจิงของรังสีเอกซ์ โดยที่มุมการเลี้ยวเบนของรังสีเอกซท์ ี่ออกจากผลึกจะเป็นลักษณะเฉพาะตาม ชุดระนาบนั้น ๆ และสามารถที่จะเกิดการแทรกสอดแบบเสริมกันได้เมื่อเป็นรังสีเลี้ยวเบนสามารถ สามารถ ตรวจสอบได้ว่ารังสีที่ตรวจจับนั้นมาจำกระนาบใดและมีปริมาณเท่าใด โดยดูจากค่ามุมและความเข้มและ รปู แบบการเล้ยี วเบนท่ีปรากฏ ซ่ึงสารแต่ละชนิดจะมีรปู แบบการเล้ียวเบนที่เป็นลักษณะเฉพาะแตกต่างกันตาม โครงสรา้ ง โดยมขี ั้นตอนในการตรวจเฟสดว้ ยเทคนิค XRD ดงั น้ี 1) นำสารตวั อยา่ งที่ผ่านการแคลไซน์มาบดให้ละเอียด 2) นำผงตัวอย่างที่บดละเอียดแล้วบรรจุลงในแผ่นบรรจุสาร เกลี่ยผงตัวอย่างให้เรียบร้อยโดยใช้ กระจกสไลด์ 3) ใสแ่ ผน่ บรรจุสารตัวอย่างที่เตยี มไวใ้ นเคร่ือง X-ray diffractometer 4) เริม่ ทำการทดสอบโดยใหม้ มุ เริ่มตน้ ที่ 20 องศา และมมุ สุดทา้ ยที่ 80 องศา 5) ผลที่แสดงออกมาจะอยู่ในรูปของกราฟความสัมพันธ์ระหว่างความเข้มกับมุม จากนั้นนำผลท่ี ได้มาเปรยี บเทยี บกับข้อมูลมาตรฐาน JCPDS เพ่ือตรวจสอบเฟส และความบริสทุ ธข์ิ องสาร รปู ที่ 3.2 เคร่ืองกำเนดิ รงั สเี อกซ์ X-ray diffractometer

25 3.4.3 การทดลองการเตรียมผงไฮดรอกซีอะพาไทต์โดยเครื่องลดขนาดอนุภาคโดยเทคนิคการ ส่นั สะเทือนใหม้ ีขนาดน้อยกวา่ 10 ไมครอน ในการทดลองนจี้ ะเป็นการลดขนาดของไฮดรอกซีอะพาไทต์ให้มีขนาดน้อยกว่า 10 ไมครอน เนอ่ื งจาก วสั ดทุ ีม่ ีขนาดน้อยกวา่ 10 ไมครอนมีพื้นทผ่ี วิ สัมผัสสูงจงึ มีส่วนช่วยเพิ่มพื้นท่ีผิวในการยึดเกาะระหวา่ งวัสดุที่เรา สร้างข้ึนกบั กระดกู หรือฟนั ให้สามารถยดึ เหนยี่ วกันได้อย่างหนาแน่นมากยงิ่ ขนึ้ เมื่อนำกระดูกวัวมาเผาแคลไซน์เสร็จแล้ว จากนั้นนำมาบดผ่านครกหยกจนได้เป็นผงไฮดรอกซีอะพา ไทต์ จากน้ันนำมาบดลดขนาดด้วยเครอื่ งลดขนาดอนภุ าคโดยเทคนิคการสนั่ สะเทือน โดยทำการเตรียมผงไฮดร อกซีอะพาไทต์ใส่ขวด 2 ขวด ขวดละ 20 กรัม จากนั้นเติมเอทิลแอลกอฮอล์ลงในขวด ขวดละ 150 มิลลิลิตร (ตามมาตราฐานการใช้เครื่องลดขนาดอนุภาคโดยเทคนิคการสั่นสะเทือน) จากนั้นนำขวดไปใส่ในเครื่องเพ่ือ เตรียมการบด ปิดฝาครอบเครื่องให้สนิท ปรับการตั้งค่าท่ีใช้ในการบดทดลองโดยตัง้ เวลาที่ 15 30 45 และ60 นาที และตัง้ คา่ ความถ่ีไปที่ 20 Hz สดุ ทา้ ยกดปมุ่ Run ให้เครอ่ื งเร่ิมทำงาน การเตรียมผงไฮดรอกซีอะพาไทตโ์ ดยเครื่องลดขนาดอนภุ าคโดยเทคนิคการสั่นสะเทือนจะทำให้ขนาด ของผงไฮดรอกซีอะพาไทต์ลดลงได้ถึงระดบั ไมครอน มขี น้ั ตอนการทำดงั น้ี 1) เตรียมผงไฮดรอกซอี ะพาไทต์ใสข่ วด ขวดละ 20 กรมั 2) เติมเอทลี แอลกอฮอลล์ งในขวด ขวดละ 150 มลิ ลลิ ิตร 3) นำขวดไปใส่เครอ่ื งลดขนาดอนุภาคโดยเทคนคิ การส่นั สะเทือน 4) ตัง้ ค่าเครื่องลดขนาดอนุภาคโดยเทคนคิ การส่ันสะเทือน 5) นำผงไฮดรอกซอี ะพาไทตท์ ี่ได้มากวนด้วยเคร่ืองกวนสารพร้อมให้ความร้อน 6) นำสารไปอบไล่ความช้ืนเปน็ เวลา 24 ชัว่ โมง เกบ็ ในที่แหง้ รปู ที่ 3.3 การบดดว้ ยเคร่ืองลดขนาดอนภุ าคโดยเทคนิคการสั่นสะเทอื น

26 3.4.4 การตรวจสอบขนาดอนภุ าคของผงไฮดรอกซีอะพาไทต์โดยกลอ้ งจลุ ทรรศนแ์ บบใชแ้ สง เป็นการนำผงไฮดรอกซีอะพาไทต์ที่ได้หลังจากการบดผ่านเครื่องลดขนาดอนุภาคโดยเทคนิคการ สั่นสะเทือน ด้วยกล้องจลุ ทรรศน์อิแบบใช้แสงเพื่อตรวจสอบขนาดอนุภาคของผงไฮดรอกซีอะพาไทต์ โดยการ นำผงไฮดรอกซีอะพาไทต์วางบนกระจกสไลด์เกลี่ยให้เรียบร้อย จากนั้นทำการส่องขนาดอนุภาคด้วยกล้อง จุลทรรศนแ์ บบใช้แสง มขี น้ั ตอนการทำดังนี้ 1) เตรียมผงไฮดรอกซอี ะพาไทต์ทจ่ี ะใช้ในการตรวจสอบ 2) นำผงไฮดรอกซอี ะพาไทต์วางบนกระจกสไลดเ์ กลี่ยให้เรยี บร้อย 3) ตรวจสอบขนาดอนุภาคด้วยกลอ้ งจลุ ทรรศน์แบบใชแ้ สง 4) บนั ทึกผลท่ีไดจ้ ากการตรวจสอบ รูปที่ 3.4 การตรวจสอบขนาดอนภุ าคด้วยกล้องจลุ ทรรศน์แบบใช้แสง 3.4.5 การเตรยี มผงไฮดรอกซอี ะพาไทตท์ ีเ่ ตมิ สารประกอบ การทจี่ ะทำการเติมสารชนดิ ใดชนดิ หนง่ึ ลงในไฮดรอกซีอะพาไทตน์ ั้นจะต้องหาร้อยละโดยน้ำหนักของ การเตมิ สารกอ่ นโดยสารที่จะใชเ้ ตมิ คือ สารเซอรโ์ ครเนยี มและสารซลิ ิกา โดยเร่ิมจากการนำเอาไฮดรอกซีอะพา ไทตแ์ ละสาร มาคำนวณหาอัตราสว่ นของสารแต่ละชนิดในการนำมาผสมกนั 1) ไฮดรอกซีอะพาไทตท์ เี่ ติมเซอร์โครเนียม ในขั้นตอนนี้เป็นการเติมเซอร์โคเนียม ในอัตราส่วนความเข้มข้นของสารที่ร้อยละ 2.5 5 และ10 โดย น้ำหนัก โดยใช้ตัวทำละลายเป็นเอทิลแอลกอฮอล์บริสุทธิ์ร้อยละ 99.5 จากนั้นทำการชั่งสารประกอบตาม อตั ราสว่ นดังกลา่ ว แลว้ ทำการบดผสมผา่ นเคร่ืองลดขนาดอนภุ าคโดยเทคนิคการส่ันสะเทือน โดยจะอาศัยแรง กระแทกจากลูกบด ส่งผลทำให้สารตั้งต้นและสารประกอบเกิดการผสมเป็นเนื้อเดียวกนั มีขั้นตอนในการผสม ดงั นี้ ก) ชัง่ นำ้ หนกั ของไฮดรอกซีอะพาไทตก์ ับสารเซอรโ์ ครเนยี มในอัตราสว่ นตา่ งๆ

27 ข) นำไปผสมกันในขวดพลาสติก โดยแยกตามอัตราส่วนการเติมเซอร์โครเนียม ตามด้วย เอทิลแอลกอฮอล์บริสทุ ธิร์ ้อยละ 99.5 ประมาณ 150 มลิ ลลิ ติ ร ค) ทำการปดิ ขวดรพู ลิลนี ให้แนน่ ง) นำขวดรูพลลิ ีนไปใสใ่ นเครื่องลดขนาดอนุภาคโดยเทคนคิ การสัน่ สะเทือนเป็นเวลา15 นาที จ) ทำการกรองสารด้วยตะแกรงพลาสติกโดยใช้เอทิลแอลกอฮอล์ในการล้าง แล้วนำสารไปทำ ใหแ้ หง้ บนแผงให้ความร้อน พรอ้ มคนด้วยแทง่ แม่เหล็กหมุนผสมสาร ฉ) นำสารไปอบไล่ความช้ืนเปน็ เวลา 24 ชว่ั โมง เก็บในทแ่ี หง้ 2) ไฮดรอกซอี ะพาไทต์ทเ่ี ติมซลิ กิ า ในขั้นตอนนี้เป็นการเติมซิลิกาในอัตราส่วนความเข้มข้นของสารที่ร้อยละ 2.5 5 และ10 โดยน้ำหนัก ใช้ตัวทำละลายเป็นเอทิลแอลกอฮอล์บริสุทธิ์ร้อยละ 99.5 จากนั้นทำการชั่งสารประกอบตามอัตราส่วน ดังกล่าว แล้วทำการบดผสมผ่านเครื่องลดขนาดอนุภาคโดยเทคนิคการสั่นสะเทือน โดยจะอาศัยแรงกระแทก จากลูกบด สง่ ผลทำให้สารต้ังตน้ และสารประกอบเกดิ การผสมเปน็ เนอ้ื เดียวกัน มขี ัน้ ตอนในการผสมดงั นี้ ก) ชงั่ น้ำหนักของไฮดรอกซีอะพาไทตก์ ับสารซลิ ิกาในอัตราสว่ นตา่ ง ๆ ข) นำไปผสมกันในขวดพลาสติก โดยแยกตามอัตราส่วนการเติมเซอร์โครเนียม ตามด้วย เอทิลแอลกอฮอล์บรสิ ทุ ธร์ิ ้อยละ 99.5 ประมาณ 150 มลิ ลลิ ิตร ค) ทำการปิดขวดรูพลลิ นี ใหแ้ น่น ง) นำขวดรพู ลลิ นี ไปใสใ่ นเครอื่ งลดขนาดอนภุ าคโดยเทคนคิ การสน่ั สะเทือนเปน็ เวลา15 นาที จ) ทำการกรองสารด้วยตะแกรงพลาสติกโดยใช้เอทิลแอลกอฮอล์ในการล้าง แล้วนำสารไปทำ ให้แหง้ บนแผงให้ความรอ้ น พร้อมคนด้วยแทง่ แม่เหล็กหมุนผสมสาร ฉ) นำสารไปอบไล่ความชืน้ เปน็ เวลา 24 ช่ัวโมง เกบ็ ในทีแ่ หง้ 3.4.6 การขน้ึ รูปช้นิ ทดสอบไฮดรอกซีอะพาไทต์ทีเ่ ติมเซอร์โครเนียมและซิลกิ า หลังจากการเตรียมสารจากขัน้ ตอนขา้ งต้น แล้วนำไฮดรอกซอี ะพาไทตท์ ่ีเตมิ เซอรโ์ ครเนยี มและซิลิกาท่ี เตรียมได้มาทำการขึ้นรูปโดยผ่านการอัด ให้มีลักษณะเป็นงานทรงกระบอกและสี่เหลี่ยมด้วยเครื่องอัดระบบ ไฮโดรลิกแบบทศิ ทางเดียว โดยมขี น้ั ตอนดงั น้ี 1) เตรยี มโมลอดั งาน 2) ช่งั ไฮดรอกซอี ะพาไทต์ที่เติมเซอรโ์ ครเนียมและซิลิกาอย่างละ 1 กรัมสำหรับช้ินงานทรงกระบอก และ 4 กรมั สำหรบั ชิน้ งานทรงสเ่ี หล่ียม 3) บดผสมสารโพลิไวนิลแอลกอฮอล์โดยหยดลงไปประมาณ 1 หยดสำหรับชิ้นงานทรงกระบอก และ 4 หยดสำหรบั ช้นิ งานทรงสเี่ หลย่ี ม แลว้ บดผสมใหก้ ลายเป็นเนอ้ื เดยี วกัน 4) นำสารที่เตรียมเสร็จแล้วเทลงในโมลอัด จากนั้นนำไปอัดด้วยเครื่องอัดระบบไฮโดรลิก แบบ ทิศทางเดียวด้วยความดนั 1000 นวิ ตัน เปน็ เวลา 10 วนิ าที

28 5) นำชิ้นงานออกจากโมล จากนั้นนำชิ้นงานไปทำการเผาโดยไฮดรอกซีอะพาไทต์ที่เติม เซอร์โครเนียมจะเผาท่ีอณุ หภูมิ 1200 1250 และ1300 องศาเซลเซียส ส่วนไฮดรอกซีอะพาไทต์ที่เติมซิลิกาเผา ที่อุณหภมู ิ 1200 1250 และ1300 องศาเซลเซียส โดยมีระยะเวลาในการเผาแชน่ าน 2 ชว่ั โมง อัตราการเผาขึ้น ท่ี 100 องศาเซลเซยี สต่อชั่วโมง และอัตราการเผาลงที่ 300 องศาเซลเซยี สต่อชั่วโมง อุณหภูม(ิ องศา เซลเซยี ส) อุณหภมู ทิ ต่ี อ้ งการ แช่ 2 ชวั่ โมง 500 องศาเซลเซยี ส ลง 300 องศาเซลเซยี สตอ่ แช่ 2 ชวั่ โมง ชวั่ โมง เวลา(ชวั่ โมง) รูปท่ี 3.5 ขัน้ ตอนการเผาไฮดรอกซีอะพาไทตท์ ี่ผสมเซอรโ์ ครเนียมและซลิ ิกา 3.5 การตรวจสอบสมบตั ิทางกายภาพของเซรามกิ ซวี ภาพ ในงานวิจัยนี้จะใช้มาตรฐานการทดสอบชิ้นงานของ ASTM เพื่อนำผลการทดสอบมาวิเคราะห์ในการ พิจารณาหาอตั ราสว่ นผสมของสารทเ่ี หมาะสมสำหรับการนำไปพัฒนาประยุกต์ใช้งานต่อไป โดยการตรวจสอบ สมบัติทางกายภาพของเซรามกิ ซีวภาพนน้ั มี 3 ผลการทดสอบคือ การหาค่าการหดตวั หลงั การเผา การหาความ หนาแน่น และการหาค่าความพรุน 3.5.1 การหาคา่ การหดตัวหลงั การเผา หลังจากทำการเผาผนึกเซรามิกที่เตรียมไว้ที่อุณหภูมิต่างๆแล้วนั้น นำชิ้นงานที่ได้มาทำการตรวจวัด การหดตวั ของเซรามิกหลังการเผาในรูปของการหดตัวเชิงเส้น โดยใช้มาตรฐาน ASTM C 326-82 (1997) โดย การเตรียมชิ้นทดสอบแบบทรงกระบอก แล้ววัดค่าเส้นผ่านศูนย์กลางของชิ้นงานแล้วบันทึกค่าไว้ จากนั้นนำ ชิ้นงานไปเผา เมื่อเผาเสร็จนำชิ้นงานมาวัดเส้นผ่านศูนย์กลางของชิ้นงานหลังการเผา แล้วบันทึกค่า จากนั้น นำไปคำนวณหาคา่ ร้อยละการหดตวั โดยมีขนั้ ตอนดงั น้ี 1) เตรียมชน้ิ ทดสอบแบบทรงกระบอก วดั เส้นผ่านศนู ย์กลางของชน้ิ งานแล้วบนั ทึกค่าไว้ 2) จากนน้ั นำชน้ิ งานไปเผาเม่ือเผาเสร็จนำชิ้นงานมาวดั เส้นผ่านศูนย์กลางของชน้ิ งานหลงั การเผา 3) นำค่าท่ีได้ไปคำนวณหาคา่ รอ้ ยละการหดตวั

29 L −L  S= p f t L  p  เมอื่ St คือ การหดตวั เชิงเสน้ ของเซรามิก (เปอร์เซน็ ต์) Lp คือ เสน้ ผ่านศูนยก์ ลางหลงั การเผาซินเตอร่งิ (มลิ ลเิ มตร) Lf คือ เสน้ ผ่านศนู ย์กลางกอ่ นการเผาซินเตอร่งิ (มิลลเิ มตร) ก ข รปู ที่ 3.6 (ก) ชิน้ งานเซรามกิ ชวี ภาพกอ่ นเผาผนกึ (ข) ชิน้ งานเซรามกิ ชวี ภาพหลังการเผาผนกึ 3.5.2 การหาค่าความพรุนตวั การคำนวณความพรุนตัวของชิ้นงานทำได้โดยการวัดปริมาณน้ำหนักหรืออากาศที่แทรกซึมเข้าไปใน เนื้อของชิ้นงาน โดยใช้มาตรฐาน ASTM C373-88 (1999) จากนั้นนำค่าจากการวัดค่าความหนาแน่นมาใช้ คำนวณหาความพรุนตัว โดยนำชิ้นงานที่เตรียมได้มาต้มในน้ำกลั่นเป็นเวลา 5 ชั่วโมงทิ้งไว้ให้เย็นในอากาศ จากนั้นนำชิ้นงานมาชั่งในน้ำ ทั้งนี้เพื่อเป็นการกำจัดผลของรูพรุนภายนอกชิ้นงานและนำชิ้นงานที่ผ่านการตม้ มาชั่งในอากาศ หลังจากนั้นนำชิน้ งานไปอบในตู้อุณหภูมิ 100 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 24 ชั่วโมง แล้วทำการ ช่งั นำ้ หนกั ช้นิ งาน จากน้ันคำนวณหาคา่ ความพรุนตัวของชนิ้ งาน โดยมขี น้ั ตอนการตรวจสอบดังน้ี 1) นำชนิ้ งานทเ่ี ตรียมได้มาตม้ ในน้ำกลนั่ เปน็ เวลา 5 ชั่วโมงท้งิ ไว้ใหเ้ ยน็ ในอากาศ 2) นำชิน้ งานมาชัง่ ในน้ำ ทั้งน้ีเพ่ือเป็นการกำจดั ผลของรูพรนุ ภายนอกช้นิ งาน 3) นำชน้ิ งานท่ผี ่านการต้มมาชัง่ ในอากาศ 4) หลังจากนั้นนำชิ้นงานไปอบในตู้อุณหภูมิ 100 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 24 ชั่วโมงแล้วทำการช่งั น้ำหนกั ชิน้ งาน 5) คำนวณหาค่าความพรนุ ตัวของชิน้ งาน P = M−VD100

30 เมอ่ื P คอื ความพรนุ ตัวของชิ้นงาน (เปอร์เซ็นต)์ D คอื นำ้ หนกั ของเซรามิกท่ีชั่งในอากาศหลังการอบแห้ง (กรัม) M คอื น้ำหนักของเซรามกิ ทีช่ ่ังในอากาศกอ่ นการอบแหง้ (กรมั ) V คือ ปรมิ าตรของชิ้นงาน (ลูกบาศกเ์ มตร) 3.5.3 การหาค่าความหนาแนน่ การคำนวณความหนาแน่นของชิ้นงานทดสอบจะต้องผ่านการอบแห้งก่อนเพื่อหาน้ำหนักของชิ้นงาน ก่อนการทดสอบ โดยใช้มาตรฐาน ASTM C373-88 (1999) การทดสอบความหนาแน่นน้ันจะต้องนำชิน้ งานท่ี อบแห้งแลว้ ไปตม้ ในนำ้ กลั่นเปน็ เวลา 5 ช่วั โมงท้งิ ไวใ้ หเ้ ย็นในอากาศ และนำช้ินงานมาชัง่ น้ำหนักขณะอิ่มตัวใน น้ำ ชั่งจากตะกร้าที่ประกอบกับเครื่องชั่งไว้จากนั้นนำชิ้นงานมาซับนำ้ ออก แล้วนำมาชั่งน้ำหนักขณะอิ่มตัวใน อากาศ หลังจากนั้นนำชิ้นงานไปอบในตู้อุณหภูมิ 100 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 24 ชั่วโมง ทำการชั่งน้ำหนัก ของชน้ิ งานท่ที ำการอบแหง้ แลว้ คำนวณหาคา่ ความหนาแน่นของชิ้นงาน โดยมีขัน้ ตอนการตรวจสอบดงั นี้ 1) นำชิ้นงานทีอ่ บแห้งแลว้ ไปต้มในน้ำกลนั่ เป็นเวลา 5 ชว่ั โมงทิ้งไว้ใหเ้ ยน็ ในอากาศ 2) นำชิน้ งานมาช่ังนำ้ หนกั ขณะอม่ิ ตวั ในน้ำ โดยชั่งจากตะกร้าทป่ี ระกอบกบั เคร่ืองช่งั ไว้ 3) จากนน้ั นำช้นิ งานมาซบั น้ำออก แลว้ นำมาชั่งนำ้ หนกั ขณะอ่มิ ตวั ในอากาศ 4) หลงั จากน้ันนำช้นิ งานไปอบในต้อู ุณหภมู ิ 100 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 24 ช่วั โมง 5) ช่งั นำ้ หนักของช้ินงานที่ทำการอบแห้งแลว้ 6) คำนวณหาค่าความหนาแนน่ ของช้ินงาน PB =  D  (S− M) เมือ่ PB คอื ความหนาแน่นของเซรามกิ (กรัมต่อลูกบาศก์เซนติเมตร) D คือ น้ำหนักของเซรามิกที่ชั่งในอากาศหลงั การอบแห้ง (กรัม) M คอื นำ้ หนักของเซรามกิ ที่ชง่ั ในอากาศก่อนการอบแหง้ (กรัม) S คอื น้ำหนกั ของเซรามิกที่ชง่ั ในนำ้ (กรัม) 3.6 การตรวจสอบสมบัติทางกลของเซรามิกชีวภาพ ในงานวจิ ยั นจี้ ะใชม้ าตรฐานการทดสอบของ ASTM เพ่ือนำผลการทดสอบมาวิเคราะห์ในการพิจารณา หาอัตราส่วนผสมของสารที่เหมาะสมสำหรับการนำไปพัฒนาประยุกต์ใช้งานต่อไป โดยการตรวจสอบสมบัติ ทางกลของเซรามิกซวี ภาพนน้ั มี 3 ผลการทดสอบคือ การทดสอบความแข็งแบบวิกเกอร์ การทดสอบความแข็ง แบบนูป และการทดสอบความต้านทานตอ่ แรงดัดงอ

31 3.6.1 การทดสอบความแขง็ แบบวิกเกอร์ การทดสอบความแข็งแบบวิกเกอร์ทำโดยการกดใหเ้ กดิ รอยบุ๋มเป็นวธิ ีการทดสอบความแข็งท่ีวัดความ ต้านทานของพื้นที่วัสดุต่อการเกิดรอยกดหรือการเสียรูปถาวรที่พื้นผิววัสดุ นิยมใช้ในงานวิศวกรรม เพราะ ให้ผลการทดสอบที่ถกู ต้องแนน่ อนและสามารถระบุค่าความแขง็ ได้ ในการทดสอบใช้มาตรฐาน ASTM C 849- 88 (1999) โดยนำช้นิ งานวางบนแท่นทดสอบของเคร่ืองทดสอบความแข็งปรบั ระยะโฟกัสของกล้องจุลทรรศน์ แล้วเลื่อนแท่นทดสอบเพื่อหาตำแหน่งทีจ่ ะทดสอบชิ้นงาน จากนั้นปล่อยน้ำหนักหัวกดที่ 490 นิวตัน หรือ 50 กรัมฟอร์ซ ที่เวลา 10 วินาที ทำการวัดระยะของรอยกดแล้วนำไปคำนวณหาค่าความแข็งตามสมการ โดยมี ขนั้ ตอนการทดสอบดงั นี้ 1) นำชน้ิ งานวางบนแท่นทดสอบของเครื่องทดสอบความแขง็ 2) ปรับระยะโฟกัสของกล้องจุลทรรศน์ แล้วเลื่อนแท่นทดสอบเพื่อหาตำแหน่งที่จะทดสอบชิ้นงาน จากนนั้ ปลอ่ ยน้ำหนกั หัวกดที่ 490 นิวตัน หรือ 50 กรัมฟอรซ์ ทเ่ี วลา 10 วนิ าที 3) ทำการวดั ระยะของรอยกดแล้วนำไปคำนวณหาคา่ ความแข็งตามสมการ Hv = C F d2  เม่อื Hv คอื ค่าความแขง็ ในหน่วยวกิ เกอร์ (เมกะปาสคาล) C คอื คา่ คงที่ของหัวกด เท่ากับ 0.1891 F คอื นำ้ หนกั ที่ให้แก่หัวกด (นวิ ตนั ) d คือ คา่ ความยาวเฉล่ียของเส้นทแยงมุมของรอยกด (มิลลิเมตร)

32 (ก) (ข) (ค) (ง) รูปท่ี 3.7 ลักษณะรอยหัวกดแบบต่าง ๆ จากการทดสอบความแขง็ แบบวิกเกอร์ (ก) รอยกดแบบสมบูรณ์ (ข) รอยกดลักษณะบมุ๋ ลงไป (ค) รอยกดลักษณะซ้อนกนั (ง) รอยกดส่เี หลี่ยมรปู วา่ ว 3.6.2 การทดสอบความแข็งแบบนปู การทดสอบความแข็งแบบนูปทำได้โดยการกดให้เกิดรอยบุ๋มเป็นวิธีการทดสอบความแข็งที่ วัดความ ต้านทานของพื้นทีว่ ัสดตุ ่อการเกิดรอยกดหรือการเสียรปู ถาวรที่พืน้ ท่ีผิววัสดุแบบเดียวกันกับการทดสอบความ แข็งแบบวิกเกอร์ แต่ต่างกันที่หัวกดแบบนูปจะเป็นหัวกดเพชรพีระมิดฐานสี่เหลี่ยมขนมเปียกปูน ในการ ทดสอบใช้มาตรฐาน ASTM : C849-88(1999) โดยนำชน้ิ งานวางบนแท่นทดสอบ จากนั้นปรับให้ไดร้ ะยะโฟกัส ของกลอ้ งจุลทรรศน์แลว้ เล่ือนแท่นทดสอบเพ่ือหาตำแหน่งที่จะทดสอบบนชิ้นงาน จากน้ันปล่อยน้ำหนักหัวกด ที่ 490 นิวตัน หรือ 50 กรัมฟอร์ซ ที่เวลา 10 วินาที และทำการวัดระยะของรอยกดแล้วนำไปคำนวณหาค่า ความแข็งจากสมการมขี น้ั ตอนการทดสอบดังน้ี 1) นำชิ้นงานวางบนแทน่ ทดสอบ 2) ปรับให้ได้ระยะโฟกัสของกล้องจุลทรรศนแ์ ล้วเล่ือนแท่นทดสอบเพื่อหาตำแหน่งที่จะทดสอบบน ชน้ิ งาน จากนนั้ ปลอ่ ยนำ้ หนักหวั กดที่ 490 นิวตนั หรอื 50 กรมั ฟอรซ์ ทเ่ี วลา 10 วินาที 3) ทำการวดั ระยะของรอยกดแลว้ นำไปคำนวณหาค่าความแข็งจากสมการ

33 รูปที่ 3.8 รอยกดของการทดสอบแบบนูป KHN =  P  =  P   Ap   d2Cp  เมื่อ P คือ นำ้ หนกั ท่ใี หแ้ ก่หัวกด (นวิ ตนั ) Ap คือ พ้ืนทท่ี ่เี กดิ ขึ้นในรอยกด (ตารางมลิ ลเิ มตร) d คือ ความยาวเสน้ ทแยงมมุ ดา้ นยาวของรอยกด (ตารางมิลลิเมตร) Cp คอื คา่ คงทขี่ องหวั กด มคี า่ เทา่ กบั 0.07028 หาได้จาก 12 co2tA ta2nB A คอื มุมของหวั กดของด้านยาว (องศา) B คอื มมุ ของหัวกดของด้านสัน้ (องศา) 3.6.3 การทดสอบความต้านทานตอ่ แรงดัดงอ การทดสอบความต้านทานต่อแรงดัดงอเปน็ การตรวจสอบโดยการวัดความสามารถในการต้านทานต่อ แรงดัดและรายงานค่าทดสอบเป็นค่ามอดลู ัสของการแตกหัก ในงานวิจัยน้ีได้ทำการทดสอบความตา้ นทานต่อ แรงดัดงอของชิ้นงานที่ทำการเตรียมให้ได้ขนาดตามมาตรฐาน ASTM C 1161-94 (1996) โดยเตรียมชิ้นงาน ขนาดหน้าตัด 7×4 มิลลิเมตร และมีความยาว 50 มิลลิเมตร จากนั้นนำชิ้นงานไปอบในตู้อุณหภูมิ 100 องศา เซลเซียสเป็นเวลา 24 ชั่วโมง นำชิ้นงานไปทดสอบความต้านทานต่อแรงดัดงอโดยใช้เครื่องทดสอบวัสดุต้ัง ระยะของบ่ารองให้มีระยะ 30 มิลลิเมตร ทำการกดชิ้นงานและหาค่าแรงกดที่ทำให้ชิ้นงานหัก แล้วคำนวณหา คา่ ความต้านทานต่อแรงดัดงอ โดยมขี นั้ ตอนการทดสอบดงั นี้ 1) เตรยี มชิน้ งานขนาดหนา้ ตดั 7×4 มิลลิเมตร และมีความยาว 50 มิลลิเมตร

34 2) นำชน้ิ งานไปทำการเผาสำหรับการทดสอบหาคา่ ความต้านทานต่อแรงดดั งอ 3) นำชน้ิ งานไปอบในตู้อุณหภูมิ 100 องศาเซลเซยี สเปน็ เวลา 24 ชั่วโมง 4) นำช้ินงานไปทดสอบความตา้ นทานตอ่ แรงดดั งอโดยใชเ้ ครอ่ื งทดสอบวสั ดุ 5) ตัง้ ระยะของบา่ รองให้มีระยะ 30 มลิ ลิเมตร 6) ทำการกดชิน้ งานและหาค่าแรงกดท่ีทำใหช้ ้นิ งานหัก 7) คำนวณหาคา่ ความตา้ นทานตอ่ แรงดัดงอ รปู ที่ 3.9 ช้นิ งานก่อนและหลัง การทดสอบความต้านทานต่อแรงดดั งอ S= 3PL 2bd2 E= L3P 4bd3Y เมอ่ื S คอื ค่าความตา้ นทานต่อแรงดัดงอ (เมกะปาสคาล) E คือ ค่ามอดูลัสของยงั (เมกะปาสคาล) P คอื แรงกดทที่ ำใหแ้ ท่งทดสอบหัก (นวิ ตัน) L คอื ความกวา้ งของบ่ารอง (มลิ ลิเมตร) b คอื ความกวา้ งของแทง่ ทดสอบ (มลิ ลิเมตร) d คือ ความหนาของแท่งทดสอบ (มิลลเิ มตร) Y คอื ระยะการดดั งอของชนิ้ งาน (มลิ ลเิ มตร)

35 3.7 การศึกษาโครงสร้างจลุ ภาคโดยใชก้ ล้องจลุ ทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่องกราด (SEM) งานทดลองน้ไี ด้ใชก้ ล้องจลุ ทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่องกราด มาใช้ในการศึกษาลักษณะโครงสร้างทาง จุลภาคของผงภายหลังการแคลไซน์และชิ้นงานที่ผ่านการเผาผนึกที่อุณหภูมิต่าง ๆ ตามข้อกำหนดเพื่อนำ ข้อมูลที่ได้มาใช้ประกอบการอธิบายถึงโครงสร้างจุลภาคของอนุภาคผงและเซรามิกที่มีขนาดเกรนและรูปร่าง ของเกรนที่แตกต่างกัน รวมถึงใช้ประกอบการอธิบายสมบัติทางกายภาพทางเซรามิกที่เตรียมได้ โดยเริ่มจาก การนำช้นิ งานเซรามิกท่ีเตรียมได้มาทำความสะอาด โดยการใชเ้ ครอ่ื งอลั ตร้าโซนิกเป็นเวลา 30 นาที เพ่อื กำจัด สิ่งสกปรกให้หลดุ ออกไปจากผวิ ช้นิ งาน นำชิ้นงานไปอบในตทู้ ี่อณุ หภูมิ 80 องศาเซลเซยี ส ประมาณ 24 ช่ัวโมง เพื่อทำให้ชิน้ งานแห้ง หักชิ้นงานตัวอย่างแล้วนำไปติดบนแทง่ ทองเหลืองด้วยเทปคารบ์ อน โดยจัดรอยหักและ ผิวหน้าของชิ้นงานวางตัวอยู่ในแนวที่เหมาะสมกับการตรวจสอบ และทำการเคลือบผิวของชิ้นงานด้วย คาร์บอน โดยใช้เทคนิค Sputtering นาน 45 นาที ก่อนที่จะนำไปตรวจสอบด้วยกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอน เพ่ือทำการศกึ ษาลักษณะโครงสรา้ งจลุ ภาคตอ่ ไป นอกจากนี้ยังใช้เทคนิคนี้ในการตรวจสอบลกั ษณะทางจุลภาคของการเกิดขึ้นใหม่ของไฮดรอกซีอะพา ไทต์ที่เกิดขึ้นหลังจากทำการทดสอบความเข้ากันได้ทางชีวภาพ โดยการเตรียมชิ้นงานก็ทำโดยการติดชิ้นงาน บนแทง่ ทองเหลืองแลว้ ทำการเคลอื บดว้ ยทอง แลว้ ทำการตรวจสอบด้วยกล้องจลุ ทรรศน์อิเลก็ ตรอนต่อไป โดย มขี ัน้ ตอนดังต่อไปนี้ 1) นำช้นิ งานเซรามิกทเ่ี ตรยี มไดม้ าทำความสะอาดโดยใช้เคร่ืองอัลตร้าโซนิกเปน็ เวลา 30 นาที เพ่ือ กำจัดสงิ่ สกปรกให้หลุดออกไปจากผิวช้นิ งาน 2) นำช้นิ งานไปอบในตทู้ ่ีอณุ หภมู ิ 80 องศาเซลเซียส ประมาณ 24 ชว่ั โมง 3) นำชิ้นงานไปติดบนแท่งทองเหลืองด้วยเทปคาร์บอน โดยจัดรอยหักและผิวหน้าของชิ้นงาน วางตัวอยู่ในแนวที่เหมาะสมกับการตรวจสอบ และทำการเคลือบผิวของชิ้นงานด้วยคาร์บอน โดยใช้เทคนิค Sputtering นาน 45 นาที 4) ตรวจสอบด้วยกล้องจุลทรรศนอ์ เิ ลก็ ตรอน เพือ่ ทำการศกึ ษาลกั ษณะโครงสรา้ งจลุ ภาค รูปท่ี 3.10 ติดช้ินงานบนแท่งทองเหลืองด้วยเทปคารบ์ อน

36 3.8 การผลติ ผงขดั ฟนั สุนัข การผลิตผงขัดฟันสุนัข จะนำผลการทดสอบที่มีค่าการทดสอบที่ดีที่สุดในการทดลองนี้มาโดยอ้างอิง จากผลการทดลองจากบทที่ 4 คือไฮดรอกซีอะพาไทต์ที่เติมเซอร์โครเนียมปริมาณร้อยละ 2.5 โดยน้ำหนักที่ อุณหภมู ิ 1300 องศาเซสเซยี ส เมอ่ื ทำการผลติ ผงขัดฟนั สุนัขเสร็จแลว้ จะนำไปตรวจสอบโดยนำผลิตภัณฑ์ที่ได้ ไปตรวจสอบดว้ ยกล้องจุลทรรศน์แบบใช้แสงเพื่อตรวจสอบโครงสร้างจลุ ภาคโดยใช้กล้องจลุ ทรรศน์อิเล็กตรอน แบบส่องกราด (SEM) และตรวจสอบองค์ประกอบของผงขัดฟันสุนัขโดยการเอกซเรย์ฟลูออเรสเซนส์ (XRF) จากน้นั ทำการเกบ็ ผลการทดลองการใช้งานของผงขัดฟนั โดยสตั วแพทย์ผ้เู ชย่ี วชาญ 3.8.1 ขั้นตอนการผลติ ผงขดั สนุ ัข ขั้นตอนการผลิตผงขัดฟันสุนัข จะนำผลการทดสอบที่มีค่าการทดสอบที่ดีที่สุดในการทดลองนี้มาโดย อ้างอิงจากผลการทดลองจากบทที่ 4 คือไฮดรอกซีอะพาไทต์ที่ผสมเซอร์โครเนียมปริมาณร้อยละ 2.5 โดย น้ำหนักที่อุณหภูมิ 1300 องศาเซสเซียส โดยทำย้อนขั้นตอนตัง้ แต่การขึ้นรูปด้วยการอัดทิศทางเดียวเพื่อให้ได้ เป็นชิ้นงานแท่งสี่เหลีย่ ม จากนั้นนำไปเผาผนึกท่ีอุณหภูมิ 1300 องศาเซสเซียส หลังจากเผาเสร็จนำชิ้นงานไป ทำการบดครกหยกให้ละเอียด และนำไปบดด้วยเครื่องลดขนาดอนุภาคโดยเทคนิคการสั่นสะเทอื น จากนั้นนำ ผงผลิตภัณฑ์ที่ได้ไปตรวจสอบด้วยกล้องจุลทรรศน์แบบใช้แสงเพื่อตรวจสอบขนาดอนุภาคของผงขัดฟันสุนัข โดยมขี ัน้ ตอนดงั ตอ่ ไปน้ี 1) เตรียมผงไฮดรอกซีอะพาไทตผ์ สมเซอร์โครเนียมที่ปริมาณร้อยละ 2.5 โดยน้ำหนัก มาทำการข้ัน รปู ด้วยการอัดทศิ ทางเดยี วเพอ่ื ใหไ้ ดเ้ ป็นชิน้ งานแทง่ สเ่ี หลย่ี ม 2) นำไปเผาทอ่ี ณุ หภูมิ 1300 องศาเซสเซยี ส 3) หลังจากเผาเสร็จ นำชิ้นงานไปทำการบดครกหยก และเครื่องลดขนาดอนุภาคโดยเทคนิคการ สั่นสะเทือน 4) ตรวจสอบขนาดอนุภาคด้วยกลอ้ งจุลทรรศนแ์ บบใช้แสง 5) บันทกึ ผลท่ีไดจ้ ากการตรวจสอบ รูปที่ 3.11 ช้ินงานแท่งส่เี หลีย่ มทข่ี น้ึ รูปด้วยการอัดทศิ ทางเดียว

37 รูปที่ 3.12 ผงขัดฟันสุนัข 3.8.2 การศกึ ษาโครงสร้างจุลภาคโดยใช้กลอ้ งจลุ ทรรศนอ์ เิ ลก็ ตรอนแบบสอ่ งกราด (SEM) การเตรียมผงขดั ฟันสนุ ัขเพื่อทำการการศึกษาโครงสรา้ งจุลภาคโดยใช้กล้องจุลทรรศน์อเิ ลก็ ตรอนแบบ ส่องกราด ก็ทำโดยการติดผงขัดฟันบนแท่งทองเหลืองแล้วทำการเคลือบด้วยทอง แล้วทำการตรวจสอบด้วย กล้องจลุ ทรรศนอ์ ิเล็กตรอนต่อไป โดยมขี ัน้ ตอนดังต่อไปน้ี 1) นำผงขัดฟันท่ีเตรยี มได้มาทำความสะอาดโดยใชเ้ ครือ่ งอัลตร้าโซนิกเป็นเวลา 30 นาที เพื่อกำจดั สง่ิ สกปรกให้หลุดออกไปจากผงขดั ฟัน 2) นำผงขัดฟันไปอบในต้ทู อี่ ุณหภมู ิ 80 องศาเซลเซียส ประมาณ 24 ชั่วโมง 3) นำผงขัดฟันวางบนแท่งทองเหลืองด้วยเทปคาร์บอนและทำการเคลือบผิวของผงขัดฟันด้วย คาร์บอน โดยใช้เทคนคิ Sputtering นาน 45 นาที 4) ตรวจสอบดว้ ยกลอ้ งจุลทรรศน์อิเล็กตรอน เพอ่ื ทำการศกึ ษาลักษณะโครงสร้างจลุ ภาค รปู ท่ี 3.13 ผงขัดฟันบนแทง่ ทองเหลอื งที่เคลือบด้วยทอง

38 3.8.3 การตรวจสอบองค์ประกอบของผงขดั ฟันสุนัขโดยการเอกซเรยฟ์ ลูออเรสเซนส์ (XRF) เทคนิค XRF อาศัยหลักการของการที่เมื่อรังสีเอกซ์ ที่มีพลังงานสูงไปกระทบชิ้นงานทำให้ชิ้นงานเกิด การปล่อยโฟตอนออกมา เนื่องจากโฟตอนที่ถูกปล่อยออกมากจากธาตุต่างชนิดในชิ้นงานจะมีความยาวคลื่น (พลังงาน) เฉพาะสำหรับธาตุนั้นๆ จึงทำให้สามารถบ่งชี้ชนิดของธาตุที่มีอยู่ในตัวอย่างได้ ทั้งนี้ปริมาณโฟตอน เปล่งออกมาขึ้นอยู่กับปริมาณของธาตุนั้นในสารตัวอย่างข้อมูลนี้จึงสามารถนำมาวิเคราะห์หาปรมิ าณของธาตุ แตล่ ะชนิดได้ รูปท่ี 3.14 การตรวจสอบองค์ประกอบของผงขัดฟนั รูปท่ี 3.15 การเล้ยี วเบนของรังสเี อกซ์ 3.8.4 วธิ ีการเก็บผลการทดลองผงขัดฟันสุนัข การเก็บผลการทดลองผงขัดฟันสนุ ขั เพื่อทดสอบดูว่าผงขดั ฟนั สามารถขจัดคราบที่ติดแน่นที่ผิวฟันได้ มากน้อยเพียงใด โดยวิธีเก็บผลการทดลองนั้นทำโดยสัตวแพทย์ผู้เชี่ยวชาญของโรงพยาบาลสัตว์เล็ก โดย จะต้องทำการเตรียมวางยาสลบและกระบวนการของสัตวแพทย์ จากนั้นทำการย้อมสีฟันสุนัขเพื่อดูคราบ จุลินทรีย์ และคำนวณหาพื้นท่ีของคราบจุลินทรีย์ ซึง่ จะได้คา่ พื้นท่ีกอ่ นการขัด พน้ื ท่ีหลงั การขัดและเปอร์เซ็นต์ พนื้ ทข่ี องคราบจลุ ินทรยี ท์ ล่ี ดลง โดนมีขน้ั ตอนดังน้ี 1) การย้อมสีฟนั สนุ ัขเพื่อดูคราบจลุ ินทรยี ์

39 เป็นการยอ้ มสฟี นั ด้วยสีผสมอาหาร เมื่อยอ้ มสีฟนั เสรจ็ แลว้ ให้ล้างดว้ ยน้ำสะอาด โดยคราบสีท่ีเหลืออยู่ คือคราบของจุลินทรีย์นั่นเอง บันทึกรูปเก็บไว้ จากนั้นทำการขัดฟันโดยใช้ผงขัดฟันที่ผลิตได้ขัดเป็นเวลา 10 วินาที เท่าๆกันแล้วลา้ งด้วยน้ำสะอาด และทำการย้อมสีอีกครั้งแล้วล้างดว้ ยน้ำสะอาด บันทึกรูปเก็บไว้ เพื่อดู ความแตกต่างระหว่างก่อนขัดและหลังขัด โดยทำการคำนวณหาพื้นทีข่ องรปู ก่อนและหลังขัดว่าสีท่ีย้อมติดฟัน ลดลงกเ่ี ปอร์เซ็นต์ นน่ั หมายถึงคราบจลุ นิ ทรีย์ท่ลี ดลงดว้ ย กข รปู ที่ 3.16 ก) รปู ก่อนใสส่ ยี ้อมฟนั และ ข) รูปหลังใสส่ ีย้อมฟนั 2) วิธีการเก็บผลการทดลอง การหาพื้นที่ของคราบหินปูนหลังจากการขัดผงขัดฟันโดยใช้สัตวแพทย์ในการขัด จะใช้วิธีการเก็บผล เพอ่ื ตรวจวัดหาพื้นทข่ี องคราบหนิ ปนู โดยวิธกี ารตรวจวดั ดังน้ี ก) เปิดรูปภาพหลังจากการขัดผงขัดฟันด้วยสัตวแพทย์ในโปรแกรมไมโครซอฟต์เวิร์ด แล้วทำ การตดั กรอบรปู โดยอ้างองิ จากเสน้ สีแดงของแผ่นสเกล ข) ขยายรูปใหม้ ขี นาด 15 x 15 เซนตเิ มตร ค) พมิ พ์รปู ภาพฟนั สัตวท์ ดลอง ง) สรา้ งรปู ทรงเลขาคณิตบนรปู ภาพคราบหนิ ปูนท่ีฟันสตั ว์ทดลองทีพ่ ิมพ์ออกมา โดยอา้ งอิงจาก การเปรยี บเทียบรูปคราบหินปนู และแถบสใี นคอมพวิ เตอร์ จ) คำนวณหาพ้นื ทีข่ องคราบหินปูนรูปทรงเลขาคณิตต่าง ๆ ท่ไี ดว้ าดไว้ ฉ) นำคา่ ท่ีไดจ้ ากการคำนวณบันทึกผลลงในตารางบันทึกผลการทดลอง ช) ทำการเก็บผลด้วยวิธกี ารน้ีกบั สัตวท์ ดลอง 2 ตวั 3) ในการคำนวณพ้นื ท่ขี องคราบจลุ นิ ทรยี ใ์ นรปู สามารถทำไดโ้ ดย ก) การหาพื้นท่ีคราบหินปูนท่เี หลอื จากการขัดโดยใช้สตั วแพทย์ คราบหนิ ปูนท่เี หลอื = ΔA+ ΔB+ ...+ Δnหนว่ ยเป็นตารางมิลลเิ มตร n ข) การหาเปอรเ์ ซ็นต์พน้ื ท่ีของคราบจลุ นิ ทรียท์ ่ีลดลง

A = 100 –  Bx1C00 40 (2.8) เมอื่ A คอื เปอร์เซน็ ของพ้ืนทขี่ องคราบทลี่ ดลง B คือ พืน้ ที่ของคราบหลังขัด C คือ พนื้ ท่ีของคราบก่อนขัด 3.9 การแปรรปู ผงขัดฟนั เพื่อผลิตยาสีฟนั สำหรบั สนุ ขั นอกจากที่เราจะดูแลสุนัขในเรื่องอาหารการกิน การออกกำลังกาย การอาบน้ำตัดขนแล้ว ยังมีอีกส่ิง หนึ่งท่ีผู้เลี้ยงต้องใส่ใจดูแลน้องหมา นั่นก็คือ การดูแลสุขภาพช่องปากและฟัน ที่ถือเป็นอวัยวะที่สำคัญที่หาก ไมไ่ ด้รับการดูแลกอ็ าจจะทำให้น้องหมาเกดิ ปญั หาสขุ ภาพตา่ ง ๆ เชน่ เกิดคราบหนิ ปนู กลิน่ ปาก ฟันผุ และโรค ปริทันต์ตามมาได้ การเลือกใช้ยาสีฟันสำหรับสุนัขนั้นจะไม่สามารถนำยาสีฟันที่ใช้สำหรับคนมาใช้แปรงฟัน ใหก้ บั สุนขั ได้ เพราะในยาสีฟันของคนมีสารเคมที ่ีเป็นอนั ตรายต่อสุนัข เช่น ฟลูออไรด์ อะลมู ิน่า เหล็ก เป็นต้น เนื่องจากสุนัขไม่สามารถบ้วนยาสีฟันออกมาได้เอง และยาสีฟันที่มีขายตามท้องตลาดจะมีสารเคมีที่ยังมี ผลข้างเคียงปะปนอยดู่ ว้ ย งานวจิ ยั นีจ้ งึ ได้ทำการทดลองผลิตยาสีฟนั สำหรบั สนุ ขั ทมี่ ผี งไฮดรอกซอี ะพาไทต์เป็น องค์ประกอบหลักเนื่องจากไฮดรอกซีอะพาไทต์ที่ผลิตได้มีองค์ประกอบคือแคลเซียมและฟอสฟอรัส ที่ไม่เป็น อันตรายต่อสนุ ขั เมอ่ื กลืนกนิ 3.9.1 สารเคมที ใี่ ช้ในการผลิตยาสฟี นั สนุ ัข 1) ผงขัดฟันสนุ ขั ผงขดั ฟันสุนขั หรอื ผงเซรามิกชีวภาพไฮดรอกซีอะพาไทต์ท่เี ติมเซอรโ์ ครเนยี ม ซง่ึ จัดอยู่ในกลุ่มของวัสดุ แคลเซียมฟอสเฟต ที่ประกอบไปด้วยแคลเซียม 92.4 เปอร์เซ็นต์ และฟอสฟอรัส 7.6 เปอร์เซ็นต์ มีขนาด อนภุ าค 1.762 ไมครอน ซึ่งสามารถใช้เปน็ สารขดั ฟัน รวมถงึ ยงั เป็นสารออกฤทธ์ชิ ่วยป้องกันและซ่อมแซมฟันผุ ได้ และเนื่องจากเป็นวัสดุเซรามิกชีวภาพที่ไม่เป็นอันตรายต่อสุนัขจึงเหมาะสำหรับการนำมาทำเป็นยาสีฟัน สำหรับสุนขั 2) โซเดียมไบคารบ์ อเนต โซเดียมไบคาร์บอเนตหรือเบคกิ้งโซดา (NaHCO3) ลักษณะเป็นของแข็งสีขาวละลายในน้ำได้ดี มี โครงสร้างเป็นผลึกแต่ปรากฎในรูปผงละเอียด มีคุณสมบัติเป็นเบส ใช้ประโยชน์ได้หลากหลายไม่ว่าจะเป็น นำ้ ยาดบั กลิ่นปาก ขัดฟันใหข้ าวหรอื สำหรบั เป็นตวั ผสานและทำใหเ้ นอ้ื ยาสฟี นั นมุ่ 3) กลีเซอรีน กลีเซอรีน (Glycerin) สูตรทางเคมี (C3H8O3) เป็นสารประกอบอินทรีย์ในกลุ่มของโพลิไฮดริก แอลกอฮอล์ชนิดหนึ่ง ถือเป็นสารชนิดเดียวกันสำหรับเป็นสารตั้งต้นในการผลิต เช่น การผลิตสบู่ การผลิตยา การผลิตเครื่องสำอาง เป็นต้น อีกทั้งยังเป็นสารคงความชุ่มชื้น เป็นสารที่ทำหน้าที่ช่วยให้เนื้อยาสีฟันเป็น ของเหลวขน้ ตลอดเวลา ไม่แหง้ งา่ ยเมอื่ โดนลมหรอื ทิ้งไวใ้ นอุณหภูมิห้อง