- 40 - atas serta sesuai aturan pakai sediaan larutan MS mode Mode Event m/z m/z SIM (m/z) oral/sirup, dan bobot badan pengguna pada time (awal (akhir) berbagai kelompok usia. Contoh perhitungan dan Pembacaan Pembacaan SCAN 0,3 - Tabel diatas dapat digunakan sebagai orientasi awal (menit) akhir (menit) SIM 0,3 29 400 Ion Target dalam melakukan perhitungan. - - 8.20 11.00 0,3 31 8.20 11.00 0,3 29 400 Ion - - Referensi Metode 11.01 16.00 SCAN 33, 62 11.10 16.00 SIM Ion Target Metode ini digunakan untuk penetapan kadar 45 cemaran EG dan DEG dalam sediaan sirup secara Ion kromatografi gas spektrometri massa (GC-MS). Referensi 75, 31 Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi Buat seri larutan baku etilen glikol dan dietilen Gas seperti tertera pada Kromatografi <931>. glikol dengan Pengencer dalam labu tentukur 5- mL dengan kadar seperti tertera pada tabel Pengencer Metanol P berikut: Blangko Gunakan Pengencer Larutan baku induk etilen glikol Timbang Etilen glikol Dietilen glikol saksama lebih kurang 100 mg Etilen Glikol BPFI masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL. Seri kadar Larutan Seri kadar Larutan Tambahkan 50 mL Pengencer, sonikasi selama 5 menit, tambahkan Pengencer sampai tanda. Larutan baku induk Larutan baku induk Larutan baku induk dietilen glikol Timbang saksama lebih kurang 100 mg Dietilen Glikol baku (bpj) etilen glikol Baku (bpj) dietilen BPFI masukkan ke dalam labu tentukur 100-mL. Tambahkan 50 mL Pengencer, sonikasi selama 5 (µL) glikol (µL) menit, tambahkan Pengencer sampai tanda. Larutan uji Tetapkan Bobot Jenis (BJ) zat. 6 30 12 60 Timbang saksama lebih kurang 5 g zat masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL. Tambahkan 30 8 40 16 80 mL Pengencer, sonikasi selama 5 menit. Tambahkan Pengencer sampai tanda. Saring 10 50 20 100 melalui penyaring membran dengan porositas 0,45 μm. 12 60 24 120 Sistem kromatografi Kromatograf gas dilengkapi dengan detektor spektrofotometer 14 70 28 140 massa, kolom DB Wax UI (atau yang setara) 0,25 mm x 30 m dilapisi 0,25 µm fase diam polietilen Lakukan kromatografi terhadap campuran glikol. Gas pembawa helium P, perbandingan split Larutan baku etilen glikol 10 bpj dan Larutan 10 : 1, laju alir lebih kurang 0,65 mL per menit. baku dietilen glikol 20 bpj, rekam kromatogram, Pertahankan suhu injektor pada 250° Ion Source dan ukur respons puncak seperti tertera pada 230° Interface 240° Solvent cut time 4 menit. Atur Prosedur: resolusi, R, antara etilen glikol dan suhu kolom seperti tabel di bawah ini: dietilen glikol tidak kurang dari 30. Lakukan kromatografi terhadap seri Larutan baku, rekam kromatogram, dan ukur semua respons puncak seperti tertera pada Prosedur: Buat kurva kalibrasi antara kadar dan respons puncak. Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 1 µL) Larutan blangko, Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram, dan ukur respons puncak. Hitung kadar etilen glikol atau dietilen glikol dalam Larutan uji menggunakan kurva kalibrasi dengan rumus Suhu Kenaikan suhu Suhu Pertahankan (������ − ������) awal (° per menit) akhir suhu akhir ������ = ������ (°) selama (menit) - 100 y adalah respons puncak etilen glikol atau dietilen 100 10 130 1 glikol; b adalah nilai intersep dari kurva kalibrasi; 100 20 240 7 a adalah nilai slope dari kurva kalibrasi 130 3 [Catatan: Apabila hasil pengukuran kadar etilen glikol dan dietilen glikol dalam Larutan uji (x bpj) berada di luar rentang kurva kalibrasi, maka lakukan penyesuaian preparasi Larutan uji agar kadar etilen glikol dan dietilen glikol berada pada rentang kurva kalibrasi. Dokumentasikan penyesuaian preparasi larutan uji.]
- 41 - Hitung jumlah etilen glikol atau dietilen glikol dalam mg per mL sirup dengan rumus ������ × ������ 1000 × ������������ × ������������ x adalah kadar etilen glikol atau dietilen glikol dalam bpj; F adalah faktor pengenceran; BU adalah bobot zat dalam g; BJ adalah bobot jenis dalam g per mL
Search
