introduction_234_62

บทท่ี 1 Introduction Analytical objectives : what analytical chemists do •01403234 Basic Analytical Chemistry •Wilailuck KWANYUEN

วัตถุประสงค์  เพ่อื ให้นสิ ติ สามารถเข้าใจกระบวนการพืน้ ฐานในการวเิ คราะห์ ทางเคมี และสามารถแก้ปัญหาพืน้ ฐานของกระบวนการวเิ คราะห์ ที่ถกู ต้อง  เพื่อให้นิสติ สามารถเตรียมสารละลายในทกุ หน่วยความเข้มข้นได้ อยา่ งถกู ต้อง ทงั้ วิธีการคานวณปริมาณสารและเทคนิคปฏบิ ตั ใิ น การเตรียมสาร  เพอ่ื ให้นสิ ติ สามารถประเมินคา่ ข้อมลู การทดลองและวิธีการ วิเคราะห์ด้วยวิธีการทางสถิติได้อยา่ งถกู ต้อง 2

เคมีวิเคราะห์คอื อะไร คณุ เคยสงสยั หรือไม่ว่า  หินดวงจนั ทร์มีเหลก็ เป็ นองค์ประกอบหรือไม่ ?  ยาแก้ปวดหวั เม็ดนีม้ ีแอสไพรินปริมาณเทา่ ไหร่ ?  จะมีโลหะหนกั อะไรที่ปนเปื อ้ นในกระป๋ องปลาทนู า ?  สารสงั เคราะห์ตวั ใหมน่ ีม้ ีความบริสทุ ธิ์และโครงสร้างทางเคมีเป็ น อยา่ งไร ? Everything is made of chemicals. Analytical chemists determine what and how much. 3

Analytical chemistry เคมีวิเคราะห์ เป็ นสาขาหน่ึงของวิชาเคมีท่เี ก่ียวข้องกบั “การหาปริมาณ” และ “การหาองค์ประกอบ” ของสารตัวอย่าง เคมีวเิ คราะห์ แบ่งออกตามวตั ถุประสงค์ของการวเิ คราะห์ได้ 2 ประเภท คือ 1. คุณภาพวเิ คราะห์ (qualitative analysis) คือการวเิ คราะห์ องค์ประกอบทางเคมขี องสารตวั อย่าง 2. ปริมาณวิเคราะห์ (quantitative analysis) คือการวเิ คราะห์หา ปริมาณสารท่ีมีอยู่ในตวั อย่าง 4

Scope of analytical chemistry What Qualitative analysis How much New compound Quantitative analysis Structural analysis 5

การประยุกต์งานทางเคมวี ิเคราะห์ : งานวจิ ัยพนื้ ฐาน : การพฒั นาผลิตภัณฑ์ : การควบคุมคุณภาพสนิ ค้า/ผลติ ภัณฑ์/การผลติ ในอุตสาหกรรม : การตดิ ตามและตรวจสอบ/ควบคุมส่งิ แวดล้อม : การวเิ คราะห์ตวั อย่างทางเกษตร/การแพทย์/เภสัชวทิ ยา •โดยท่วั ไปการวเิ คราะห์หาปริมาณตวั อย่าง (unknown sample) จะต้องทาคุณภาพวิเคราะห์ก่อน 6

ขัน้ ตอนในกระบวนการวเิ คราะห์ 6 ขัน้ ตอน The analytical process 1. การวางแผนการวเิ คราะห์ (plan of analysis) - เพอื่ ศกึ ษาวา่ จะวิเคราะห์อะไร /ปัญหาที่เกิดขนึ ้ คอื อะไร /จะใช้วิธีการใดท่ี เหมาะสม /ใช้อปุ กรณ์ใด /ปริมาณตวั อยา่ งท่ีต้องใช้ /เวลาที่ต้องใช้ใน การวิเคราะห์ •วิธีการวเิ คราะห์ แบง่ ออกได้เป็ น 2 แบบ คือ 1. แบ่งตามคุณสมบตั ทิ างกายภาพ (physical property) เป็นวธิ ีการ วเิ คราะห์ที่เก่ียวข้องกบั คณุ สมบตั ทิ างกายภาพบางอยา่ งที่สามารถนาไป สมั พนั ธ์กบั ปริมาณขององค์ประกอบตวั อยา่ งโดยตรงหรือโดยอ้อม 7

การแบ่งวธิ ีวเิ คราะห์ตามคุณสมบัตทิ างกายภาพ สามารถแบ่งออกได้เป็ น 2 แบบ ได้แก่ Classical - Gravimetric อุปกรณ์ Semi- method - Volumetric ง่าย ไม่ ซับซ้อน micro analysis Instrumental -Spectrometric อุปกรณ์ Micro to method -Electrometric ซับซ้อน - Radiometric ราคา trace - Chromatographic แพง analysis -etc. 8

2. แบ่งตามขนาดของตวั อย่างท่จี ะวเิ คราะห์ (the sample of analysis) โดยการพจิ ารณาจาก “ปริมาณสาร” ที่จะนามา วเิ คราะห์ Sample weight Sample volume (mg) (L) method Meso 100 100 Semimicro 10-100 50-100 Micro 1-10 50 ultramicro 1 9

ปริมาณขององค์ประกอบ (constituents) ท่มี ีอย่ใู นตวั อย่าง แบ่งออกเป็ นประเภทต่าง ๆ ตามปริมาณท่มี ี ดังนี้ •Major ( 1%) •Minor (0.1 to 1%) •Trace ( 0.1%) •Ultratrace ( a few part per million or less than) การเลือกวธิ ีวเิ คราะห์.....ไม่มีกฎเกณฑ์ท่แี น่นอน ขนึ้ อยู่กับปัจจัยท่มี ี ได้แก่ สารเคมี เคร่ืองมือ ความละเอียดของข้อมูล วิธีและ วัตถุประสงค์ของการนาไปใช้ประโยชน์ 10

2. การสุ่มเก็บตัวอย่าง เราไม่สามารถเก็บตวั อยา่ งมาวิเคราะห์ได้ทงั้ หมด ดงั นนั้ การส่มุ ตวั อยา่ ง (sampling) ท่ีเป็นตวั แทนของตวั อยา่ งทงั้ หมด...จงึ สาคญั มาก ปัจจยั ท่ีสาคญั  Sample type/homogeneity/size  Sampling statistics/errors •The gross sample consists of several portions of the material to be tested. • The laboratory sample is a small portion of this, made homogeneous. •The analysis sample is the actually analyzed. 11

3. การเตรียมตวั อย่าง (sample preparation) ปัจจยั พิจารณา •Solid, liquid or gas? •ละลายได้หรือไม่ (Dissolve?) •ใช้วิธีเถ้า(Ash) หรือไดเจสต์ (digest) •มีสง่ิ รบกวน (interference) หรือไม่ s•aปmริมpาleณ)/ความเข้มข้นสงู พอสาหรับการวเิ คราะห์หรือไม่ (concentrate •สง่ิ ที่เราสนใจ (analyte) อยใู่ นรูปที่สามารถวเิ คราะห์ได้หรือไม่ •สภาวะของตวั อยา่ ง/สารละลาย เหมาะสมสาหรับการวเิ คราะห์หรือไม่ 12

4. การแยกองค์ประกอบ (separation) ตวั อยา่ งที่นามาวเิ คราะห์อาจมีสารแปลกปลอม สารแปลกปลอม (interference) คอื สารท่ีรบกวนการวิเคราะห์สารที่สนใจ (analyte) ... ดงั นนั้ จงึ ต้องมีการแยกสารแปลกปลอมนีอ้ อกไป  การกลน่ั distillation  การตกตะกอน precipitation  การระเหย evaporation  การสกดั ด้วยตวั ทาละลาย solvent extraction  การแยกด้วยโครมาโทกราฟี chromatography  การแยกด้วยวิธีอเิ ลก็ โทรโฟรีซสี electrophoresis 13

5. การวัดหาปริมาณองค์ประกอบ Perform the measurement ปัจจยั พิจารณา - การเทียบมาตรฐานสารละลาย (calibration with a standard) - การตรวจสอบความใช้ได้ของวิธี (validation/controls/blanks ) - การวเิ คราะห์ซา้ ๆ (replicates) - การวัดซา้ ๆ (repeatability) เป็ นการเตรียมตวั อยา่ งชดุ เดยี ว แต่ นามาวดั ปริมาณซา้ หลาย ๆ ครัง้ คา่ ที่ได้นามาเฉลีย่ เพ่ือลดความคลาด เคลอื่ นที่อาจเกิดจากตวั บคุ คล - การวิเคราะห์ใหม่ซา้ (reproducibility) เป็ นการเตรียมตวั อยา่ งหลาย ชดุ และนาไปวิเคราะห์ด้วยวธิ ีการเดยี วกนั ผลท่ีได้จะนามา เปรียบเทียบเพือ่ หาคา่ เฉลย่ี และคา่ เบี่ยงเบนเพ่ือบอกความแมน่ ยา ของการวิเคราะห์ 14

6. การคานวณ แปลผล และรายงานผลการวิเคราะห์ Calculate and evaluate the results and report  นาข้อมลู ทไี่ ด้จากการวิเคราะห์มาคานวณ  แปลผลข้อมลู ด้วยวธิ ีการทางสถิติ (statistical analysis)  reliability  รายงานผลโดยระบุ - ข้อจากดั (limitations) - ขดี จากัดต่าสุดของการวเิ คราะห์(detection limit) - ความแม่น (accuracy) - ความเท่ยี ง (precision) ของการวเิ คราะห์ 15

The concept of “safe” or “zero/nothing”  นักเคมีวิเคราะห์ เป็ นผู้วเิ คราะห์และรายงานข้อมูลผลการ วเิ คราะห์ (present the analytical data) โดยต้องระบรุ ะดบั หรือ ขอบเขตความนา่ เช่ือถือของข้อมลู ความเท่ียง(accuracy) และความ แมน่ (precision) แก่ผ้นู าไปใช้ /ผ้บู ริโภค The client much decide whether it is safe or not.  นักเคมีวเิ คราะห์จะไม่รายงานผลการวิเคราะห์ว่า “zero” แตจ่ ะรายงานผลวา่ มีปริมาณน้อยกวา่ ขีดจากดั ตา่ สดุ (detection limit) ของเครื่องมือหรือวิธีวิเคราะห์นนั้ ๆ 16

Note: The analyte is the substance analyzed for. Its concentration is determined. You analyze a sample to determine the amount of analyte. สารกาจัดวชั พชื ตกค้างในดนิ ? sample analysis ดนิ analyte 17

แหล่งสืบค้นข้อมูล - The American Society for Testing Materials (ASTM) - The Association of Office Analytical Chemistry (AOAC) - The American oil Chemists Society (AOCS) - The American of the Petroleum Industry (API) 18

The analytical chemistry journal  Analytica Chimica Acta  Analytical chemistry  Analytical Letters  Analyst  Applied Spectroscopy  Clinica Chimica Acta  Clinical chemistry  Journal of the Association of Official Analytical Chemists  Journal of Chromatography  Spectrochimica Acta  Talanta 19

Case study  14 ปี ห้วยคลิตี้ เมืองกาญจน์ฯ สารตะก่ัวยงั สูง แม้กรมควบคุม มลพษิ จะยืนยันว่า “นา้ ” ด่มื ได้ แต่ “สัตว์นา้ ” ยงั กินไม่ได้  1. Define the problem  2. Select a method  3. Obtain a representative sample  4. Prepare the sample for analysis  5. Perform any necessary chemical separations  6. Perform the measurement  7. Calculate the results and report 20

กจิ กรรม หวั ข้อรายงานกลุ่ม “กระบวนการทางเคมีวิเคราะห์” ให้นสิ ติ สบื ค้นหวั ขา่ ว/งานวิจยั ท่ีน่าสนใจ และกาหนดเป็ นโจทย์วเิ คราะห์ ค้นคว้าข้อมลู ทารายงานให้ครบขนั้ ตอนกระบวนการทางเคมีวิเคราะห์ เช่น  เครือข่ายภาคประชาชน รุกทาเนียบฯ ร้องนายกฯ ยกเลิก ‘พาราค วอตและคลอร์ ไพริฟอส’  น่าน-พบสารปนเปื้อนในดนิ และนา้ จากยาฆ่าแมลง 21