Kelas XI_smk_pengawasan-mutu-bahan-produk-pangan_eddy.pdf

Analisis Nutrisib. Tambahkan 0.5 ml pereaksi (4) diukur densitas optisnya. De-ngan ke dalam masing-masing menggunakan kurva stan-dar yang tabung reaksi, kocok merata menyatakan hubungan antara dengan cepat setelah densitas optik dengan ka-dar penambahan. protein yang ditetapkan de-ngan metode Kjeldahl, maka ka-darc. Biarkan selama 30 menit protein sampel dapat diten-tukan. sampai warna biru terbentuk. Pereaksi dan peralatand. Ukur absorbansinya pada 650 Pereaksi yang digunakan pada nm metode dye binding adalah la- rutan dye. Larutan ini dibuat de-e. Buat kurva standar. ngan melarutkan 0.6165 g amido black atau 1 g orange G dalam 12. Persiapan sampel liter asam sitrat 0.3 M. Lakukan seperti mempersiap- kan sampel penetapan pro-tein Adapun peralatan utama yang metode biuret. digunakan adalah sentrifus dan spektrofotometer.3. Penetapan sampel 0.1 – 1 ml sampel dipipet Cara Kerja tepat, masukkan kedalam ta- a. Encerkan 5 ml susu menjadi bung reaksi kemudian diperla- kukan seperti penetapan 100 ml dengan menambah- standar. kan air. b. Campurkan 5 ml larutan susu16.2.1.4 Metode Dye Binding dengan 10 ml larutan dyeMetode dye binding hanya dapat dalam tabung sentrifus 15 ml,diterapkan untuk menetapkan kocok.kadar protein susu secara tidak c. Dengan cara yang sama buatlangsung, yaitu dengan mengikat blanko, terdiri dari 5 ml airzat warna. Untuk menentukan ditambah 10 ml larutan dye.kadar protein, hasil yang diper- d. Sesudah dibiarkan 10 menit,oleh harus dikalibrasi dahulu de- sentrifus pada 2500 rpmngan metode Kjeldahl. selama 5 menit. Ambil su- pernatannya.Metode ini didasarkan bahwa zat e. Encerkan 3 ml supernatanwarna memiliki kemampuan menjadi 100 ml, kemudianbergabung dengan gugus polar ukur densitas optisnya padaprotein yang bermuatan ion ber- 615 nm (amido black) atau 485lawanan. Senyawa kompleks nm (orange G).tidak larut yang terbentuk dipisah-kan dengan cara sentrifugasi ataupenyaringan dan kosentrasi zatwarna yang tidak terikat dapat 356 Pengawasan Mutu Bahan / Produk Pangan

Analisis Nutrisif. Tentukan kadar protein sam- 1. Timbang atau pipet sejumlah pel berdasarkan kurva stan-dar hubungan antara densitas sampel dengan ketentuan se- optik dengan kadar protein susu yang ditetapkan dengan bagai berikut : metode Kjeldahl yang telah dibuat sebelumnya. o 2 g untuk sampel yang mengandung protein16.2.2 Penetapan NPNPenetapan nitrogen non protein sampai 25%dapat diterapkan pada semuajenis bahan pangan. Prinsip o 1 g untuk sampel yangkerjanya, sampel diekstrak de- mengandung protein 25-ngan air. Protein yang ada di-endapkan dengan penambahan 50%tembaga asetat dan komponenyang mengandung nitrogen non o 0.5 untuk yang mengan-protein akan tetap berada dalam dung protein di atas 50%larutan. Setelah disaring, nitro-gen dalam filtrat ditentukan de- 2. Pindahkan sampel ke dalamngan metode Kjeldahl. labu Kjeldahl.Peralatan yang digunakan dalammetode NPN adalah : 3. Tambahkan kira-kira 50 ml1. Labu Kjeldahl 800 ml2. Corong berdiameter 4 inci atau akuades, sedikit batu didih dan 12 cm 1-2 tetes silikon anti busa.3. Labu Buchner4. Kertas saring Whatman No. 4. Ekstrak (digest) campuran de- 541 atau S & S No. 1505 ngan mendidihkannya selama berdiameter 18 cm. 30 menit (jaga jangan sampaiAdapun pereaksi yang digunakanadalah : kering).1. Larutan tembaga asetat mo- 5. Sementara hasil ekstraksi nohidrat 3 % (w/v)2. Larutan amonium potasium masih panas, tambahkan 2 ml sulfat 24 H2O 10 % (w/v) larutan aluminium sulfat, cam-3. Silikon antibusa purkan hingga rata.Cara Kerja 6. Panaskan kembali sampai mendidih 7. Tambahkan 50 ml larutan tembaga sulfat, campur me- rata. 8. Biarkan sampai dingin. 9. Saring melalui kertas saring dengan menggunakan corong berdiamater 4 inci dan labu Buchner. Cuci labu Kjeldahl dan endapkan dengan 50 ml air dingin 10. Pindahkan filtrat dari labu Buchner ke dalam labu Kjel- dahl kemudian tetapkan kadar nitrogennya dengan metode Kjeldahl. 357 Pengawasan Mutu Bahan / Produk Pangan

Analisis Nutrisi16.2.3 Penetapan basa volatil formaldehid secukup-nya nitrogen dan Trimethylamine (TMA) sampai pH menjadi 7).16.2.3.1 Penetapan Basa Volatil 6. Indikator merah fenol. Nitrogen Campurkan 0.1 g merah fenolPrinsip dari metode penetapanbasa volatil nitorgen adalah hasil dengan 2.84 ml NaOH 0.1Mekstraksi sampel dengan TSA 5%akan mengendapkan seluruh pro- kemudian encerkan menjaditein yang dikandungnya, sedang-kan seluruh komponen volatil 100 ml dengan menambah-bernitrogen larut dalam larutanTCA. Ekstrak TCA didestilasi kan air.sehingga komponen volatil ber-nitrogen diikat oleh larutan HCl Peralatan yang digunakan0.01 M. Destilasi ini kemudian 1. Alat distilasi Kjeldahl atau se-dititrasi dengan NaOH 0.01 Msehingga kadar TVNnya dapat jenisnyaditentukan. 2. Waring blender 3. SentrifusePereaksi yang digunakan dalam 4. Buret dan statip.penetapan TVN adalah sebagaiberikut : Cara kerja1. Larutan TCA 5% (w/v) 1. Timbang 100 g sampel yang2. NaOH 2 M3. HCl 0.01 M sudah digiling, masukkan ke4. NaOH 0.01 M dalam waring blender.5. Formadehid 15 % (w/v) netral. 2. Tambahkan 300 ml larutan TCA 5%. Jalankan waring Encerkan 432.4 ml formal- blender sampai sampel ho- dehid 37 % menjadi 1 liter de- mogen. ngan air. Campurkan 1 L for- 3. Pisahkan ekstrak TCA de-ngan maldehid yang sudah dien- cara penyaringan atau cerkan dengan 100 g MgCO3, sentrifus. kocok sampai larutan menjadi 4. Ambil 5 ml ekstrak TCA jernih, jika MgCO3 tidak larut masukkan ke dalam alat seluruhnya disaring. Tepat- distilasi Kjeldahl semimikro. kan pH larutan menjadi 7 Tambahkan 5 ml NaOH 2 M. (biasanya pH larutan formal- 5. lakukan distilasi dimana dis- dehid yang sudah ditambah- tilat ditangkap dengan 15 ml kan MgCO3 ini lebih besar dari HCl 0.01 M standar. 7 sehinga perlu ditam-bahkan 6. Tambahkan beberapa tetes merah fenol ke dalam destilat, lalu titrasi dengan NaOH 0.01 M standar sampai tercapai titik akhir. 7. Tambahkan 1 ml formaldehid 16% untuk setiap 10 ml cam- puran sesudah titrasi yang pertama, kocok, kemudian 358 Pengawasan Mutu Bahan / Produk Pangan

Analisis Nutrisi titrasi lagi dengan NaOH 0.01 5. Formadehid 15 % (w/v) netral. M standar. Encerkan 432.4 ml formal- dehid 37 % menjadi 1 liter Perhitungan : dengan air. Campurkan 1 L formaldehid yang sudah dien- 14(300+W)(15-V1)(0.01) 100 cerkan dengan 100 g MgCO3, TVB = ----------------------------- x ------- kocok sampai larutan menjadi jernih, jika MgCO3 tidak larut 5M seluruhnya disaring. Tepat- kan pH larutan menjadi 7 (bia-Dimana : sanya pH larutan formaldehid 14 = bobot atom nitrogen yang sudah ditambahkan V1= Volume NaOH 0.01 M MgCO3 ini lebih besar dari 7 yang dibutuhkan untuk sehinga perlu ditambahkan titrasi 1 formaldehid secukupnya sam- M = berat sampel (g) pai pH menjadi 7). W = jumlah air yang adal dalam bahan (g) 6. Indikator merah fenol. V2= Volume NaOH 0.01 M Campurkan 0.1 g merah fenol yang dibutuhkan untuk dengan 2.84 ml NaOH 0.1M titrasi 2 kemudian encerkan menjadi 100 ml dengan menambah-16.2.3.2 Penetapan Trimetil kan air. Amin Peralatan yang digunakan untukUntuk menetapkan TMA, keda-lam menentukan kadar TMA adalah :destilat yang sudah dititrasi 1. Alat distilasi Kjeldahl atau se-dengan NaOH ditambahkan for-maldehid 16% sehingga seluruh jenisnyakomponennya yang mengandung 2. Waring blendergugus NH2 terikat oleh formal- 3. Sentrifusedehid, TMA sendiri tidak terikat. 4. Buret dan statip.Dengan mentitrasi kembali cam-puran yang sudah ditambah for- Cara kerjamaldehid ini maka kadar TMA da- 1. Timbang 100 g sampel yangpat diketahui. sudah digiling, masukkan kePereaksi yang digunakan dalam dalam waring blender.penetapan TMA sama dengan 2. Tambahkan 300 ml larutanpereaksi untuk menetapkan TVB, TCA 5%. Jalankan waringyaitu adalah sebagai berikut : blender sampai sampel ho-1. Larutan TCA 5% (w/v) mogen.2. NaOH 2 M 3. Pisahkan ekstrak TCA de-ngan3. HCl 0.01 M cara penyaringan atau4. NaOH 0.01 M sentrifus. 359 Pengawasan Mutu Bahan / Produk Pangan

Analisis Nutrisi4. Ambil 5 ml ekstrak TCA ma- Peralatan yang digunakan : sukkan ke dalam alat distilasi 1. Tabung ekstraksi Soxhlet Kjeldahl semikikro. Tambah- 2. Thimble kan 5 ml NaOH 2 M. 3. Botol timbang 4. Penangas air5. lakukan distilasi dimana dis- 5. Oven tilat ditangkap dengan 15 ml 6. Timbangan HCl 0.01 M standar. Gambar 16.1 Tabung ekstraksi6. Tambahkan beberapa tetes Soxhlet merah fenol ke dalam destilat, lalu titrasi dengan NaOH 0.01 Cara Kerja M standar sampai tercapai ti- 1. Timbang 2 g sampel yang telah tik akhir. dihaluskan (sebaiknya yang7. Tambahkan 1 ml formaldehid kering dan lewat 40 mesh), 16% untuk setiap 10 ml cam- campurkan dengan pasir yang puran sesudah titrasi yang telah dipijarkan sebanyak 8 g pertama, kocok, kemudian dan masukkan ke dalam titrasi lagi dengan NaOH 0.01 tabung ekstraksi Soxhlet M standar. dalam Thimble. 2. Alirkan air pendingin melaluiPerhitungan : kondensor 3. Pasang tabung ekstraksi pada 14(300+W)V2)(0.01) 100 alat distilasi Soxhlet denganTMA = ------------------------- x ------- pelarut petroleum eter secukupnya selama 4 jam. 5M Setelah residu dalam tabung ekstraksi diaduk, ekstraksiDimana : dilanjutkan lagi selama 2 jam dengan pelarut yang sama.V1= Volume NaOH 0.01 M yang 4. Petroleum yang mengandung dibutuhkan untuk titrasi 1 ekstrak lemak dan minyak dipindahkan ke dalam botolM = berat sampel (g) timbang yang bersih danW = jumlah air yang adal dalam bahan (g)V2= Volume NaOH 0.01 M yang dibutuhkan untuk titrasi 216.3. Analisis lemak16.3.1 Penetapan lemak kasar16.3.1.1 Metode Ekstraksi SoxhletPereaksi yang digunakan :1. Pasir2. Petroleum eter 360 Pengawasan Mutu Bahan / Produk Pangan

Analisis Nutrisi diketahui bobotnya, kemudian produk-produk emulsi yang uapkan dengan penangas air mengandung pati, tambahkan sampai pekat. Teruskan pe- 1 ml Zephira. ngeringan dalam oven 100oC 3. Untuk produk-produk daging sampai bobotnya konstan. utuh, tambahkan dengan hati- Berat residu dalam botol hati 20 ml asam sulfat 92%. timbang dinyatakan sebagai Untuk fish ball dan produk berat lemak dan minyak. olahan ikan lainnya tambah- kan 12 ml asam sulfat 92%.16.3.1.2 Metode modifikasi Sebentar-sebentar campuran Babcock digoyang-goyang sampai se- luruh bahan tercerna sempur-Metode ini digunakan untuk na (terdigest sempurna) sela-penetapan kadar lemak secara ma 10 menit. Jika dalam 10cepat bahan-bahan ikan segar, menit belum seluruhnya ter-ikan olahan (atau sejenisnya) dan cerna maka perlu ditambahcocok sebagai ’screenign test. lagi asam sulfat sebanyak 5 ml.Prinsip metode modifikasi Bab- 4. Pindahkan isi gelas pialacock adalah mengukur kadar le- secara kuantitatif ke dalammak yang terpisah dari aqueous botol babcock dengan carakarena diekstrak dengan meng- menuangnya lalu cucilah re-gunakan asam sulfat panas. sidu yang ada dalam gelas piala dengan air panas (80oC)Pereaksi yang digunakan : sebanyak dua kali masing-1. Asam sulfat 92%, BJ 1.825 masing 10 ml.2. Zephiran 5. tambahkan akuades sehingga permukaan larutan berada 10Peralatan yang digunakan : cm di bawah batas skala1. Timbangan analitik teratas.2. Botol Babcock untuk skim (atau 6. Sentrifus botol dalam ’heated babcock centrifuge’ selama 3 krim untuk sampel ber-kadar menit. Alternatif lain, biarkan lemak tinggi) kapasitas 9 gram. botol dalam penangas air3. Heated Babcock sentrifus atau 70oC, permukaan air pada penangas air penangas di atas batas kolom lemak. Biarkan dalam pena-Cara Kerja ngas selama 10 menit.1. Timbang 9 ± 0.1g sampel 7. Ukur panjang kelompok le-mak di dalam botol sesuai dengan dalam gelas piala 50 ml. skala yang ada, pan-jang ini2. Tambahkan 10 ml air hangat menyatakan persen kadar lemak dalam sampel. dan campur merata dengan menggunakan gelas penga- duk. Untuk fish ball dan 361 Pengawasan Mutu Bahan / Produk Pangan

Analisis NutrisiCatatan : Gambar 16.2. Botol BabcockKolom lemak seharusnya ber-warna kuning terang. Jika ada Cara Kerjalapisan ’fluffi’ (seperti benang 1. Pipet 17.6 ml susu bersuhurambut halus), ulangi penetapansekali lagi, pada ulangan perha- 22oC, masukkan kedalam bo-tikan baik-baik kesempurnaan tol babcook.pencernaan (digest). Jika kolom 2. Tambahkan 17.5 ml H2SO4lemak gelap, gunakan asam sul- pekat bersuhu 22oC.fat yang lebih sedikit pada waktu 3. Kocok dengan cara rotasipencernaan. sampai seluruh susu larut, seluruh curd’ hilang.16.3.1.3 Metode Babcock 4. Tempatkan botol Babcock keMetode babcock digunakan untuk dalam sentrifus bersuhu 60oC,menentukan kadar lemak susu. lakukan sentrifus pada 700-Prinsip kerjanya adalah meng- 100 rpm selama 5 menit.hancurkan emulsi lemak susu de- 5. Tambahkan air panas (60oC)ngan menggunakan H2SO4. De- ke dalam botol Babcockngan menggunakan sentrifus atau sampai batas skala terbawah.pemanasan, lemak dalam susu Sentrifus lagi selama 2 menitdapat dipisahkan sehingga dapat pada suhu 60oC.diukur kadarnya pada botol yangtelah dikalibrasi (botol bab-cock).Peraksi dan peralatan yangdigunakan :1. H2SO4 pekat, BJ 1.80 – 1.842. Botol Babcock standar, skala 0 – 8%, kapasitas 18 g.3. Sentrifus yang dilengkapi pemanas.4. Penangas air.5. Pipet volumetrik 17.6 ml 362 Pengawasan Mutu Bahan / Produk Pangan

Analisis Nutrisi6. Tambahkan lagi air panas Peralatan yang digunakan : (60oC) ke dalam botol sampai 1. Tabung butirometer Gerber sedikit di bawah batas skala 2. Sentrifus Gerber berdiameter teratas. Sentrifus lagi selama 1 menit pada suhu 60 oC. 50 cm. 3. Pipet volumetrik 10.75 ml7. Tempatkan botol Babcock da- lam penangas air 55- 60oC Gambar 16.3.Tabung butirometer sampai batas skala teratas Gerber berada di bawah permukaan. Biarkan selama 5 menit. Cara kerja 1. Masukkan 10 ml H2SO4 ke8. Jika perlu dapat digunakan bantuan lampu penerangan dalam tabung butirometer de- yang memancarkan cahaya ngan tanpa membasahi leher hijau lembut. tabung 2. Pipet 10.75 ml susu, ma-Catatan sukkan ke dalam tabung bu-Pada waktu pengukuran, kolom tirometer dengan tanpa mem-lemak seharusnya translusen, basahi leher tabungberwarna kuning keemasan atau 3. Tambahkan 1 ml amil alkohol.amber, dan bebas dari partikel Tutup tabung dengan penu-suspensi. Jika tidak suka, pene- tupnya, kocok merata, sentri-tapan harus diulangi dengan me- fus selama 4 menit pada 1100nyesuaikan jumlah H2SO4 yang rpm.ditambahkan. 4. Tempatkan tabung dalam pe- nangas air 65oC selama 316.3.1.4 Metode Gerber menitMetode Gerber digunakan untukpenentuan kadar lemak susu.Prinsipnya, susu dicampur de-ngan H2SO4 dan amil alkoholdalam tabung Gerber khusus laludisentrifus sehingga lemak susuterpisah dan menempati bagianatas tabung. Lemak yang ter-pisah ini dapat ditentukankadarnya dengan melihat pan-jangkolom lemak yang terbentuk.Pereaksi yang digunakan :1. Asam sulfat 90% (w/w), BJ 1.8152. Amil alkohol 363 Pengawasan Mutu Bahan / Produk Pangan

Analisis Nutrisi5. Baca persentase kadar lemak 1. Larutan amonia 35% (w/v, BJ (w/w), sesuai dengan panjang 0.88) dan 26% (w/v, BJ 0.908) kolom tabung yang telah (lihat catatan 1). dikalibrasi. 2. Etanol 95-96% (v/v).Catatan : 3. Dietil eter, bebas peroksida,1. Jumlah sampel yang diam- titik didih 34-35oC. bil untuk analisis ini ber- 4. Petroleum eter, titik didih 40- beda-beda untuk setiap negara, sebagai contoh : 60oC. 5. Eter campuran. CampurkanIndia 10.75 mlBelanda 10.66 ml dalam volume yang samaHongaria 10.80 ml dietileter dengan petroleumInggris 10.94 ml eter.Amerika 11.00 ml Peralatan yang digunakan : 2. Jangan tambahkan amil 1. Oven, lebih disukai yang alkohol sedemikian rupa sehingga kontak langsung dilengkapi dengan fan. dengan asam 2. Tabung ekstraksi Mojonnier 3. Persiapkan kain dan so- dengan penutup. dium bikarbonat. Kedua 3. Sentrifus, dapat digunakan bahan ini berguna jika tabung butirometer yang sentrifus Mojonnier. berisi H2SO4 pekat pecah. 4. Labu berdasar rata, berleher16.3.1.5 Metode Rose-Gottlieb pendek, kapasitas 160 ml,Metode Rose-Gottlieb digunakan berat 40 – 50 g.untuk menentukan kadar lemak 5. Penangas airsusu, produk susu, dan es krim.Keakuratan metode ini lebih baik Cara Kerjadibandingkan metode Babcock 1. Timbang 4-5 g sampel dalamatau Gerber. tabung ekstraksi (lihat catatanPrinsip dari metode ini adalah 2).adalah mengekstrak sampel le- 2. Tambahkan 1.5 ml amoniamak menggunakan dietil eter dan 35% (v/v), campur merataprotoleum eter. Sampel lemak di- (lihat catatan 1).netralkan dahulu dengan amonia 3. Tambahkan 7 ml air hangatdan dicampur dengan alkohol. dan campur merata lagi (lihat catatan 3).Pereaksi yang digunakan 4. Panaskan sampai 60-70oC dan pertahankan pada suhu ini selama 15 menit. 5. Tambahkan 10 ml etanol, kocok, biarkan dingin (lihat catatan 4). 364 Pengawasan Mutu Bahan / Produk Pangan

Analisis Nutrisi6. Tambahkan 25 ml dietil eter, 13. Hilangkan pelarut yang ada tutup tabung dengan penutup- dalam labu dengan cara disti- nya (lihat catatan 5), kocok lasi. merata selama 1 menit. 14. Ulangi tahap ekstraksi dan7. Biarkan dingin, bula penutup- dekantasi dua kali, tambah- nya, dan tambahkan 35 ml kan secara berurutan 5 ml petroleum eter. Cuci penutup etanol, 25 m dietil eter, dan 25 dan leher tabung sehingga ml petroleum eter untuk petroleum eter cucian masuk masing-masing ekstraksi. ke dalam tabung. 15. Distilasi seluruh pelarut sisa8. Tutup kembali tabung dengan yang ada dalam labu. penutup (penutup sudah dibasahi dengan air), kocok 16. Keringkan residu lemak da-lam merata selama 30 detik (lihat oven 100 ± 2oC selama 1 jam. catatan 6). 17. Tempatkan labu dalam desi-9. Berdirikan tabung dengan kator sampai dingin sedikitnya bagian yang rata di bawah, selama 30 menit, kemudian biarkan selama 30 menit atau timbang. sampai lapisan eter jernih dan seluruhnya terpisah dari 18. Ulangi tahap 17 dan 18 sam- lapisan aqueous (Pemisahan pai didapat bobot labu yang lapisan eter dari lapisan konstan. aqueous dapat juga dilakukan dengan sentrifugasi 1000 rpm 19. Ektrak lemak dalam labu se- selama 30 detik). cara berulang-ulang dengan petroleum eter, biarkan residu10. Jika diperlukan naikkan batas mengendap selama dekan- antara kedua lapisan ke tasi. bagian tersempit dari tabung dengan cara menambahkan 20. Keringkan residu dalam oven sedikit air melewati sisi ta-bung 100 oC selama 1 jam. secara hati-hati. 21. Tempatkan labu dalam desi-11. Dekantasi lapisan eter seba- kator selama 30 menit, kemu- nyak mungkin, masukkan ke dian timbang. dalam labu 150 ml. Tam- bahkan 10 ml pelarut eter 22. Buat blanko dengan meng- campuran ke dalam tabung gantikan sampel dengan air. dan tanpa pengocokan, pin- Lakukan tahap 1 sampai 22 dahkan pelarut ke dalam labu. seperti di atas.12. Cuci bagian luar tabung Perhitungan dengan pelarut eter campur- an, masukkan cucian ke da- Kadar lemak % lam tabung. W2 – (W3 + W4) = --------------------------- x 100 W1 365 Pengawasan Mutu Bahan / Produk Pangan

Analisis NutrisiDimana : selama 30 detik pada 1000W1 = Berat sample (g) rpm.W2 = Berat labu + ekstratk (g)W3 = Berat labu sesudah 16.3.2 Penetapan Sifat fisik dan kimia lemak pengilangan lemak (g)W4 = Berat residu yang terekstrak 16.3.2.1 Titik Cair Data titik cair lemak hewani dan dalam blanko (g) produk olahan untuk menentukan kondisi lemak. Lemak nabati padaCatatan : suhu ruang umumnya ber-bentuk cair. Lemak yang memi-liki titik1. Prosedur alternatif untuk ta- cair rendah berarti banyak mengandung asam lemak takhap pengerjaan 3 dan 4 ada- jenuh.lah : Prinsip penentuan titik cair lemak adalah dengan menyimpan lemak3. Tambahkan 2 ml amonia dalam tabung kapiler, dinginkan dan kemudian panaskan secara26% (v/v) kocok. bertahap. Suhu pada saat lemak terlihat transparan adalah titik cair4. Tambahkan 6 ml air ha- lemak tersebut.ngat dan kocok kembali. Peralatan yang digunakan : 1. Termometer air raksa2. Timbang sampel dalam ta- 2. Refrigerator 3. Tabung kaca kapiler, berdia-bung ekstraksi berdasarkan meter dalam 1 mm berdindingperbedaan berat (by tipis 4. Pemanasdifference). Cara Kerja3. Kesempurnaan ekstraksi le- 1. Masukkan lemak cair yangmak tergantung dari kesem- sudah disaring ke dalam ta- bung kapiler sepanjang 10purnaan pencampuran pada mm. 2. Rapatkan/tutup ujung tabungmasing-masing tahap, penting kapiler dengan cara mema- naskan pada api kecil. Jagasekali diperhatikan jika ada jangan sampai lemak terbakargumpalan maka seluruh gum-palan harus meluruh.4. Sebelum membuka penutuptabung, untuk menghindarisemburan pelarut, turunkantakanan dalam tabung de-ngan cara mendinginkannya.5. Penutup tabung harus diba-sahi dengan air dahulu sebe-lum digunakan dan bilas de-ngan pelarut sesudah diguna-kan.6. Tekanan seharusnya turundari waktu ke waktu selamapengocokan.7. Pemisahan lapisan eter darilapisan aqueous dapat jugadilakukan dengan sentrifugasi 366 Pengawasan Mutu Bahan / Produk Pangan

Analisis Nutrisi3. Masukkan tabung kapiler ke lam botol meluap dan tidak dalam refrigerator 4-10oC, ada gelembung udara di da- biarkan selama 16 jam. lamnya. 3. Setelah ditutup, botol diren-4. Gabungkan tabung kapiler dam dalam bak air yang ber- dengan termometer air raksa suhu 25 oC dengan toleransi sehingga ujung tabung berisi 0.2 oC selama 30 menit. lemak sejajar dengan ujung 4. Botol diangkat dari bak dan termometer yang berisi air dikeringkan dengan kertas raksa (bisa dengan cara penghisap. mengikatnya menjadi satu). 5. Timbang berat botol dengan isinya.5. Rendam dalam gelas piala 600 6. Contoh minyak / lemak cair ml yang berisi air setengah yang akan ditentukan berta penuh sehingga ter-mometer jenisnya disaring dahulu de- terendam sepanjang 30 mm. ngan kertas saring untuk membuang benda asing dan6. Panaskan gelas piala dengan kandungan air. Selanjutnya kecepatan 0.5 oC/menit, agi- contoh minyak diperlakukan tasi air dengan stirrer per- seperti langkah 1 sampai lahan-lahan. langkah 5.7. Catat suhu pada saat lemak Perhitungan mulai terlihat transparan, gu- Berat jenis minyak pada suhu nakan kaca pembesar untuk 25/25oC adalah : melihatnya jika perlu, suhu yang terbaca merupakan titik Berat minyak dan minyak – berat botol cair lemak tersebut. Berat air pada suhu 25 oC16.3.2.2 Berat Jenis Jika berat jenis minyak padaPengertian berat jenis disini suhu 25 oC telah diketahui,adalah perbandingan bobot dari maka untuk menghitung beratvolume sampel minyak dengan jenis minyak pada suhu ter-bobot air yang volumenya sama tentu lainnya dapat digunakanpada suhu tertentu (biasanya rumus sebagai berikut :ditentukan pada suhu 25 oC). G = G’ + 0.00064 (T – 25oC)Perlatan yang digunakan adalah :1. Piknometer Dimana :2. Timbangan analitik G = Berat jenis pada suhu 25oCCara Kerja1. Piknometer dibersihkan dan dikeringkan2. Isi piknometer dengan akua- des bersuhu 20-30 oC. Pengi- sian dilakukan sampai air da- 367 Pengawasan Mutu Bahan / Produk Pangan

Analisis NutrisiG’= Berat jenis pada ToC/25oC haya di dalam medium tertentu.T = suhu minyak yang ditentukan Atau secara singkat dapat dilihat seperti persamaan di bawah ini : jenisnya0.00064 = koreksi rata-rata untuk Kecepatan cahaya di udara 1 oC. Indeks bias = -------------------------- Kecepatan cahaya16.3.2.3 Turbiditas di dalam mediumTitik turbiditas adalah suhu dima-na minyak atau lemak cair beru- Pengujian indeks bias dapat digu-bah menjadi fase padat. Pengu- nakan untuk menentukan kemur-jian ini dilakukan untuk menen- nian minyak dan dapat menen-tukan adanya pengotoran oleh tukan dengan cepat terjadinya hi-bahan asing atau pencampuran drogenasi katalitis (catalytic hi-minyak. drogenation)Peralatan utama yang digunakan Peralatan dan bahan utama yangadalah : digunakan adalah :1. Gelas piala 1. Refraktometer Abbe dilengka-2. Asam asetat3. Alkohol pi dengan pengontrol suhu 2. Toluen / alkoholCara Kerja1. Contoh minyak dimasukkan ke Gambar 16.4. Refraktometer Abbe dalam gelas piala yang berisi asam asetat atau alko-hol. Cara kerja2. Panaskan sampai contoh mi- nyak melarut sempurna, yaitu ditandai dengan larutan men- jadi jernih.3. larutan didinginkan perlahan- lahan sampai mulai mengha- blur4. Suhu dimana terlihat adanya kristal-kristal halus lemak di- catat dan dinyatakan sebagai titik turbiditi atau biasa disebut titik kritis.16.3.2.4 Indeks BiasIndeks bias didefinisikan sebagaiperbandingan kecepatan cahayadi udara dengan kecepatan ca- 368 Pengawasan Mutu Bahan / Produk Pangan

Analisis NutrisiBeberapa tetes minyak ditetes-kan 2. HCl pekatpada prisma refraktometer abbe 3. Heptaneyang sudah distabilkan pa-da suhu 4. Larutan phloroglucinol 0.5%tertentu, dibiarkan se-lama 1 – 2menit untuk mencapai suhu (w/v) dalam amil asetatrefraktometer, lalu dilakukan 5. Larutan TCA : 10 g Trichloropembacaan indeks bias. Sebe-lum dan sesudah digunakan pris- Acetic Acid (TCA) dilarutkanma, refraktometer dibersihkan de- dalam 3.28 ml amil asetatngan toluen / alkohol. Peralatan utama yang digunakanPerhitungan adalah :Indeks bias perlu dikoreksi untuk 1. Penangas air (water bath)temperatur standar, dengan 2. Lovibond tintometermenggunakan rumus sebagaiberikut : Cara Kerja A. Uji KualitatifR = R’ – K (T’ – T) 1. Campurkan 10 ml minyak atauDimana : lemak cair dengan 10 mlR = Indeks bias pada suhu phloroglucinol 0.1 % dalam eter dan 10 ml HCl pekat. standar Kucok hingga merata lebihR’ = Indeks bias pada suhu kurang 20 detik. 2. Jika terbentuk warna pink pembacaan menunjukkan mulai terjadinyaT = Suhu standar ketengikan.T’ = suhu pembacaan 3. Coba ulangi langkah (1) danK = 0.000385 untuk minyak dan (2) denagn bahan 1 ml minyak yang dilarutkan dalam 20 ml 0.000365 untuk lemak. heptana. Jika uji masih positif berrti minyak tersebut sudah16.3.2.5 Uji ketengikan (Uji tengik dan dapat dibuk-tikan Kreis) dengan uji organoleptik.Bila lemak yang teroksidasi bere- B. Uji Kuantitatifaksi dengan phloroglucinol dalam 1. Timbang 3 ml minyak atausuasana asam akan terbentuk lemak cair dalam tabungwarna merah. Warna merah yang reaksi (dapat juga di-terbentuk berkorelasi de-ngan gunakan Erlenmeyer 50peningkatan produk epihy-drin ml).aldehyde atau malonaldehid 2. Tambahkan 1 ml larutansebagai produk oksidasi lipid. phloroglucinol (0.5 % w/v dalam amil asetat) kemu-Pereaksi yang digunakan : 0.1% dian kocok merata selama1. Larutan phloroglucinol 1 menit. dalam eter 369 Pengawasan Mutu Bahan / Produk Pangan

Analisis Nutrisi 3. Tambahkan 2 ml larutan Penetapan bilangan TBA dengan yang dibuat dengan mela- metode Tarladgis dilandaskan rutkan 10 g TCA dalam pada reaksi antara asam 2- 3.28 ml amil asetat, thiobarbituric dengan malonal kemudian rendam tabung dehid yang membentuk warna reaksi dalam penangas air merah. Intensitas warna merah bersuhu 45 oC selama 15 yang terbentuk dapat diukur menit. Aduk secara konti- dengan spetrofotometer. Mala- nu (lebih baik gunakan noldehid merupakan hasil oksi- penangas bergoyang). dasi lipid. 4. Ambil tabung rekasi ke- Pereaksi utama yang digunakan mudian tambahkan 10 ml adalah : larutan TCA dengan 2 1. HCl 4 M volume amil asetat, ke- 2. Pereaksi TBA (0.2883 g/ 100 mudian dinginkan dengan es. ml asam asetat glasial 90%). Pelarutan dapat dipercepat 5. bandingkan warna yang dengan pemanasan dalam terbentuk dengan lovibo-nd penangas air. tintometer. Catat jum-lah satuan merah (R) dari Peralatan yang digunakan : warna merah tersebut. 1. Waring blender 2. Alat destilasi (distillation ap- 6. Buat blanko pada waktu yang sama, dengan paratur) menggunakan amil asetat sebagai pengganti larutan Cara Kerja phloroglucinol. Baca war- 1. Timbang sampel sebanyak 10 nanya seperti (5), catat satuan merah (R). g, masukkan ke waring blen- der, tambahkan 50 ml akua- 7. Hitung bilangan Kreis : des dan hancurkan selama 2 menit. R – R’ 2. Pindahkan secara kuantitatif Bilangan Kreis = T = ------------ ke dalam labu distilasi sambil dicuci dengan 47.5 ml akua- IxC des. 3. Tambahkan ± 2.5 ml HCl 4 M Dimana : sampai pH menjadi 1.5. I = Panjang sel dalam cm 4. Tambahkan batu didih dan C = Konsentrasi minyak dalam pencegah buih (anti foaming agent) secukupnya dan pa- g/ml volume larutan akhir. sanglah labu distilasi pada alat distilasi. Bila ada guna-kan16.3.2.6 Penetapan Bilangan electric mantle heater. TBA (Thiobarbituric Acid) 370 Pengawasan Mutu Bahan / Produk Pangan

Analisis Nutrisi5. Distilasi dijalankan dengan 1. Pelarut, terdiri dari 60 % asam pemanasan tinggi sehingga asetat glasial dan 40 % diperoleh 50 ml distilat selama kloroform. 10 menit pemanasan. 2. Potassium Iodida jenuh6. Aduk merata distilat yang di- 3. Larutan pati 1 %. peroleh, pipet 5 ml distilat ke 4. Sodium thiosulfat 0.1 N dalam tabung reaksi bertutup. Peralatan utama yang digunakan7. Tambahkan 5 ml pereaksi adalah : TBA, tutup, campur merata lalu 1. Neraca analitik panaskan selama 35 menit 2. Buret dalam air mendidih. 3. Erlenmeyer 4. Stirer / shaker8. Buat blanko dengan meng- 5. Pipet gunakan 5 ml akuades dan 5 6. Kamar gelap. ml pereaksi, lakukan seperti penetapan sampel. Cara kerja 1. Timbang 5 g sampel minyak9. Dinginkan tabung reaksi de- ngan air pendingin selama ± dan masukkan ke dalam 10 menit, kemudian ukur Erlenmeyer 250 ml. absorbansinya (D) pada 2. Tambahkan 30 ml pelarut, panjang gelombang 528 nm kocok sampai semua sampel dengan larutan blanko seba- minyak larut. gai tiotik nol. Gunakan sam- 3. Tambahkan 0.5 ml potassium pel sel berdiamater 1 cm. iodida jenuh, diamkan selama 2 menit di ruang gelap sambil10. Hitung bilangan TBA yang di- digoyang. nyatakan dalam mg malonal- 4. Tambahkan 30 ml air des- dehid per kg sampel/ Bilang- tilata. an TBA = 7.8 D. 5. Kelebihan iod dititer dengan larutan sodium thiosulfat 0.1N16.3.2.7 Bilangan Peroksida atau 0.01N tergantung dari16.3.2.7.1 Metode I banyaknya jumlah iod yangPenentuan bilangan peroksida dibebaskan.dapat dilakukan berdasarkan pa- 6. Dengan cara yang sama bu-da pengukuran sejumlah Iod yang atlah penetapan untuk blanko.dibebeaskan dari potassium iodidamelalui reaksi oksidasi oleh Perhitungan :peroksida dalam lemak/ mi-nyak Bilangan peroksida dinyatakanpada suhu ruang di dalam medium dalam beberapa satuan, yaituasam asetat / kloroform. miliekivalen per 1000 g contoh, milimol per 1000 g sampel atauPereaksi yang digunakan : 371 Pengawasan Mutu Bahan / Produk Pangan

Analisis Nutrisimg oksigen per 100 g sampel Larutan ini dibuat denganminyak / lemak. melarutkan 2 g KI dalam 100 ml etanol.a. miliekivalen per 1000 g sampel 2. Larutan aluminium klorida. = A x N x 1000/G Larutan ini dibuat dengan me- larutkan 2 g AlCl3 (anhydrous)b. milimol per 1000 g contoh dan 0.02 g O-phenanthroline = 0.5 x N x A x 1000/G dalam 100 ml etanol. 3. Larutan pati.c. milligram oksigen per 100 g Larutan ini dibuat dengan sampel melarutkan 1 g pati (soluble = A x N x B x 100/G starch) dan 20 g HCl dalam air distilata. Larutkan dengandimana : pemanasan hingga diperolehA = ml sodium thiosulfat yang larutan jernih. 4. HCl 0.01N dipakai contoh – ml sodium 5. Larutan potasium Iodat stan- thiosulfat yang dipakai dar 1 nM penetapan blanko. 6. HeksanaN = normalitas sodium thio-sulfat.G = bobot contoh minya / lemak Peralatan utama yang digunakan (g) adalah :16.3.2.7.2 Metode II 1. Timbangan analitik 2. Mikro pipet (µl)Penetapan bilangan peroksida 3. Tabung reaksi 4. Hot plate (bisa diatur padasecara mikro dengan kolorimetri suhu 37oC)dapat digunakan untuk penen-tuan 5. Sentrifus 6. Spektrofotometerlipid hidroperoksida. Hidro- 7. Pipet 1 ml dan 15 mlperoksida direaksikan dengan Cara Kerja 1. Timbang contoh sebanyak 200potasium Iodida dengan katalis mg atau 200 µl contoh yangasam, dan Iod yang dibebaskan telah dilarutkan dalam heksana dalam tabung reaksiditetapkan secara kolorimetri. 2. Tambahkan 0.5 ml larutan potasium iodat, 0.5 ml larutanKatalis yang digunakan adalah aluminium klorida dan hek- sana 1 ml. Campur (kocok),aluminium klorida (AlCl3) dan kemudian diinkubasi padaalkohol (soluble lewis acid). suhu 37 oC selama 5 menit.Penetapan Iod yang dibebaskandilakukan pada panjang gelom-bang 560 nm sesudah penam-bahan pati dalam larutan HCl 0.01N. Kisaran pengukuran cara iniadalah 0.05 – 0.5 µmolhidroperoksida.Pereaksi yang digunakan :1. Potasium Iodida. 372 Pengawasan Mutu Bahan / Produk Pangan

Analisis Nutrisi3. Tambahkan 15 ml HCl 0.01N (g)). Nilai absorban tergantung dan 0.5 ml larutan pati, campur dari jenis pati yang digunakan. sampai merata. Nilai yang diperoleh dikoreksi4. Pindahkan larutan ke dalam karena adanya perbedaan volume tabung sentrifus, dan disen- dan sampel yaitu 16.5 dan trifus selama 3 menit dengan standar KIO3 16.7 ml, dalam kecepatan 3000 rpm. eksperimen ini dikalikan 0.96.5. Lapisan bagian bawah (fase 16.3.2.7.3 Bilangan iod air) ditetapkan absorbansinya Bilangan Iod didefinisikan seba-gai pada 560 nm (total lapisan air jumlah gram Iod yang diserap oleh adalah 16.5 ml). 100 g lipid. Nilai yang di-dapat menunjukkan derajat keti-6. Blanko ditetapkan seperti pa- dakjenuhan lipid. da penetapan contoh. Ada dua metode yang banyakKalibrasi digunakan dalam menetapkan bi-Kalibrasi dilakukan dengan mem- langan iod, yaitu metode Hanusbandingkan Iod yang dihasilkan dan Metode Wijs. Pembuatandari potasium iodida melalui ok- pereaksi Hanus lebih mudahsidasi oleh potasium iodat stan- daripada pereaksi Wijs. Ada se-dar. dikit perbedaan hasil yang diper-Potasium iodat standar (0.2 ml); oleh dengan kedua metode ini,0.5 ml larutan aluminium klorida akan tetapi variasi perbedaan inidan 0.5 potasium iodida di- tidak lebih besar dari variasicampur, kemudian ditambahkan bilangan iod dalam lipid itu sen-15 ml HCl 0.01 N dan 0.5 ml diri.larutan pati. Absorbansi dibacapada 560 nm. Total volume ada- Prinsip penentuan bilangan iodlah 16.7 ml didasarkan kepada kemampuan menyerap iod dari gliserida takLarutan potasium iodat standar jenuh lemak atau minyak, khu-sebanyak 0.2 ml setara dengan susnya apabila dibantu dengan0.6 µmol I2 sebab KIO3 setara suatu ’pembawa’ seperti iodin-dengan 3I3. Oleh karena itu 1µm klorida atau iodin bromida mem-mol oksigen aktif = bentuk senyawa yang jenuh.A Jumlah iod yang diabsorbsi me--------- sebab I2 setara dengan1.2 nunjukkan ketidak jenuhan lemak/2.0 (oksigen aktif) dan bilangan minyak. Kedalam sejum-lahperoksida = PV (meg/kg) =oksiden aktif (µmol x 1/sampel sampel minyak / lemak ditam- bahkan iod berlebih, kelebihan iod 373 Pengawasan Mutu Bahan / Produk Pangan

Analisis Nutrisidititrasi dengan natrium tiosulfat 1. Timbangan analitiksehingga iod yang diabsorbsi oleh 2. Kamar gelaplemak / minyal dapat diketahui 3. Erlenmeyer 250/300 ml ber-jumlahnya. tutup16.3.2.7.4 Metode HanusPereaksi yang digunakan Cara Kerja1. Pereaksi ion bromida (pereaksi 1. Timbang 0.1-0.5 g sampel Hanus). minyal/lemak (tergantung de- Pereaksi Hanus diperoleh de- rajat ketidakjenuhannya) ke ngan melarutkan 13.2 g Iod dalam Erlenmeyer bertutup. dalam 1 liter asam asetat 2. Tambahkan 10 ml kloroform glasial. Tambahkan sedikit untuk melarutkan sampel. asam asetat glasial hangat ke 3. Tambahkan 25 ml pereaksi dalam iod. Jika seluruh iod Hanus dan biarkan 1 jam di sudah larut dan larutan sudah tempat gelap, sambil sekali- dingin, tambahkan Brom se- kali dikocok. (sesudah reaksi cukupnya (jumlah halogen sempurna diharapkan terda- menjadi dua kali semula), bia- pat banyak kelebihan iod, sanya 2 ml cukup. Dapat ju-ga sedikitnya 60 %). dilakukan dengan cara lain 4. Tambahkan 10 ml larutan KI yang lebih kuantitatif yaitu : 15%, kocok. Cuci Erlenmeyer dan tutupnya dengan 100 ml - Larutkan iod kedalam se- akuades. bagian besar asam asetat 5. Titrasi dengan larutan standar glasial yang digunakan, Na2S2O3 0.1 N, sampai war- larutkan brom kedalam na kuning iod hampir hilang. asam asetat glasial sisa- 6. Tambahkan 2 ml larutan pati nya. 1% sebagai indikator, lanjut- kan titrasi. Jika warna biru - Hitung jumlah halogen ke- hampir hilang, titrasi dihen- dua bagian larutan ter- tikan. Erlenmeyer digoyang- sebut dengan titrasi goyang dengan cepat se- menggunakan KI dan hingga iod yang masih tinggal larutan Na2S2O3 standar. dalam kloroform akan pindah ke larutan KI. Kemudian lan- - Dengan hasil titrasi ini jutkan titrasi sampai titik akhir jumlah brom yang harus titrasi tercapai (sampai warna ditambahkan ke dalam biru hilang). larutan iod dapat dihitung. 7. Buat blanko seperti pada pe- netapan sampel.2. Kloroform3. Larutan KI 15%4. Larutan Na2S2O3 0.1 N5. Larutan pati 1%Peralatan yang digunakan : 374 Pengawasan Mutu Bahan / Produk Pangan

Analisis Nutrisi16.3.2.7.5 Metode Wijs larutan kurang dari separuh kadar iod.Pereaksi yang digunakan1. Kloroform atau karbon tetra- Cara kerja klorida 1. Timbang 0.1 – 0.5 g sampel2. Larutan sodium tiosulfat 0.1 N minyak (tergantung derajat standar3. Larutan KI 15%. ketidakjenuhan sampel), jika4. Larutan indikator pati. lemak sudah ditimbang kemu- Larutan ini dibuat dengan me- nambahkan 1 g soluble starch dian dicairkan dengan pema- ke dalam 10 ml air, aduk, kemudian masukkan suspensi nasan sedikit di atas titik cair- ke dalam 100 ml air mendidih, panaskan selama 2-3 menit. nya (sampel langsung ditem- Biarkan dingin.5. Pereaksi Wijs. patkan dalam Erlenmeyer - Larutkan 13 g iod yang sudah bertutup pada waktu penim- disublimasi ke dalam 1 liter asam asetat glasial. bangan). Gunakan pemanas untuk mempercepat kelarutan iod, 2. Tambahkan 15 ml kloroform dinginkan. - Ambil 20 ml larutan ini, titrasi atau karbon tetraklorinasi un- dengan Na2S2O3 0.1 N. - Larutan iod dibagi dua : tuk melarutkan sampel mi-nyak bagian besar (800-900 ml) dan bagian kecil (sisanya). / lemak. - Lewatkan gas klor kering kedalam bagian besar larut- 3. Tambahkan 25 ml pereaksi an iod sampai hasil titrasi dengan Na2S2O3 0.1N se- Wijs, tempatkan dalam ruang paruh dari hasil titrasi larut- an iod sebelum diklorinasi gelap selama 30 menit sambil (untuk ini ambil 20 ml la- rutan iod yang sudah sekali-kali dikocok. diklorinasi kemudian titrasi dengan Na2S2O3 0.1 N). 4. Sesudah 30 menit, tambah- - Tuangkan bagian kecil larut- an iod ke dalam larutan iod kan 20 ml larutan KI 15%, ko- yang sudah diklorinasi, se- hingga kadar klor dalam cok merata. Cuci Erlenmeyer dan tutupnya dengan 100 ml akuades yang baru dan di- ngin, masukan cucian ke da- lam larutan. 5. Titrasi segera dengan Na2S2O3 0.1 N dengan pengocokan yang konstan. Gunakan larutan pati 1% se-bagai indikator. 6. Buat blanko seperti pada penetapan sampel (untuk blanko, sampel minyak diganti dengan kloroform / CCI). Perhitungan : 375 Pengawasan Mutu Bahan / Produk Pangan

Analisis Nutrisi (Tb–Ts)(N Na2S2O3)(12.69) Peralatan yang digunakan :BI = -------------------------------------- 1. Erlenmeyer 300 ml 2. Kondenser, panjang minimum Barat sampel dalam gram 650 mm (pendingin tegak).Dimana : 3. Penangas airTb = Titer blanko 4. Hot plate.Ts = Titer sampel Cara kerja16.3.2.7.6 Bilangan penyabunan 1. Timbang 5 g minyak / lemakBilangan penyabunan adalahjumlah alkali yang dibutuhkan un- dalam Erlenmeyer 300 mltuk menyabunkan sejumlah ter- 2. Tambahkan 50 ml KOHtentu sampel minyak. Bilanganpenyabunan dinyatakan sebagai beralkohol.jumlah miligram kalium hidroksida 3. Hubungkan Erlenmeyer yangyang dibutuhkan untuk menya-bunkan 1 gram minyak atau telah berisi sampel dan KOHlemak. beralkohol dengan pendingin tegak. Refluks dengan meng-Pereaksi yang digunakan gunakan hot plate sampai se-1. HCl 0.5N yang sudah distan- mua sampel tersabunkan sempurna, yaitu sampai larut- darisasi. an bebas dari butiran lemak.2. Indikator fenolftalein 1% da- Biasanya membutuhkan wak- tu 1 jam. lam alkohol 95%. 4. Larutan didinginkan dan ba-3. Kalium hidroksida beralkohol : gian dalam pendingin tegak dibilas dengan akuades ƒ Tempatkan 5 – 10 g KOH 5. Tambahkan 1 ml indikator dalam labu 2 L dan fenolftalein tambahkan 1 – 1.5 L etil 6. Titrasi dengan HCl 0.5N alkohol 95% sampai warna merah jambu hilang. ƒ Refluks dengan menggu- 7. Buat penetapan blanko (tanpa nakan kondenser dan pe- sampel) seperti penetapan nangas air selama 30-60 sampel. menit. Perhitungan : ƒ Larutkan 40 g KOH (kandungan kerbonat ren- (Tb – Ts)(N HCl)(56.1) dah) dalam 1 L alkohol BP = ------------------------------------- yang sudah didistilasi. Larutan ini seharusnya Bobot contoh jernih. Tempatkan dalam botol berwarna gelap. Dimana : BP = Bilangan Penyabunan 376 Pengawasan Mutu Bahan / Produk Pangan

Analisis NutrisiTb = Titer blanko Perhitungan :Ts = Titer sampel (ml KOH)(N KOH)(56.1)16.3.2.7.7 Bilangan asam BA = -------------------------------------Bilangan asam adalah jumlahasam lemak bebas yang ter- Bobot sampelkandung dalam minyak / lemak.Bilangan asam asam dinyatakan (ml KOH)(N KOH)(M)sebagai jumlah miligram KOH KA = -------------------------------------yang dibutuhkan untuk menetral-kan asam lemak bebas yang (10)(Bobot sampel)terdapat dalam 1 g minyak ataulemak. Bilangan asam biasanya Dimana :dihubungkan dengan proses hi- BA = Bilangan Asamdrolisis minyak / lemak yang ber- KA = Kadar Asamkaitan dengan mutu minyak/ M = Berat molekul asam lem-aklemak. yang dominan dalamPereaksi yang digunakan : lemak / minyak (rata-rata1. KOH 0.1 N dari campuran asam le-2. Indikator fenolftalein 1%. mak); untuk minyak ke-3. Alkohol 95% netral. lapa = 205, minyak kelapa sawit = 263 dan asam oleatPeralatan = 2821. Penangas air2. Buret 16.3.2.7.8 Penetapan Asam volatil dalam lemakCara kerja (bilangan Reichert,1. Timbang 20 g minyak/ lemak Polenske dan Kirschner) dalam Erlenmeyer 250 ml.2. Tambahkan 50 ml alkohol 95% Bilangan Reichert adalah jumlah ml larutan alkali 0.1N yang diper- netral, panaskan sampai lukan untuk menetralkan asam- mendidih (± 10 menit) dalam asam lemak volatil yang larut penangas air sambil diaduk. dalam air yang didistilasi dari 5 g3. Larutan ini kemudian dititrasi lemak pada kondisi tertentu. dengan KOH 0.1N, menggu- nakan indikator fenolftalein Bilangan Polenske adalah jumlah sampai terbentuk warna me- ml larutan alkali 0.1 N yang rah jambu yang persisten diperlukan untuk menetralkan selama 10 detik. sama-asam lemak yang tidak larut 377 Pengawasan Mutu Bahan / Produk Pangan

Analisis Nutrisidalam air yang didistilasi dari 5 g 2. Pipet 50 mllemak pada kondisi tertentu. 3. Peralatan distilasiBilangan Kirschner adalah jumlah Cara Kerjaml larutan alkali 0.1 N yang a. Persiapan sampeldiperlukan untuk menetralkan i. Panaskan sejumlah sampelasam-asam lemak volatil larut airyang membentuk garam perak mentega dalam gelas pialalarut air, yang didistilasi dari 5 g sampai mencapai suhu 50-lemak pada kondisi tertentu. 60oC sehingga lemak terpi-sah dari air dan ’curd’.Pereaksi yang digunakan : ii. Saring lapisan lemak melalui1. Gliserol. kertas saring kering, masuk-2. Sodium hidroksida 50% (w/w). kan ke dalam wadah kering. Penyaringan dilakukan se- Larutan NaOH dalam sejum- waktu lemak masih dalam ke- lah air yang beratnya sama adaan panas (lemak dalam dengan NaOH yang dilarut- keadaan cair). Jika perlu sa- kan. Simpan dalam botol se- ring kembali sampai didapat hingga terhindar dari konta- filtrat jernih dan bebas air. minasi CO2. Ambil bagian iii. Sebelum digunakan untuk yang jernih bebas residu. analisa, cairkan dulu lalu3. Asam sulfat encer. homogenkan. Encerkan 25 ml H2SO4 pekat menjadi 1L dan sesuaikan B. Penetapan sampel konsentrasinya sehingga 40 ml 1. Ambil 5 ± 0.01 g lemak dari larutan ini dapat menetral-kan 2 ml larutan NaOH 50% (w/w). hasil persiapan sampel, ma-4. Tepung batu kambang. sukkan ke dalam labu polens- Lolos ayakan 50 mesh dan ke (labu didih berdasar rata). tidak lolos ayakan 90 mesh. 2. Tambahkan 20 g gliserol dan 25. Indikator fenolftalein 0.5% ml larutan NaOH 50 % (pipet dalam etanol 95%. yang digunakan untuk6. Etanol 95% (v/v). mengambil larutan NaOH ha- Dinetralkan segera sebelum rus dibersihkan dahulu ujung- digunakan. nya dari deposit karbonat).7. Larutan NaOH 0.1 N standar. 3. Tutup labu dengan gelas ar-8. Larutan Barium hidroksida loji, kemudian panaskan sam- 0.1N standar (0.5M). bil dikocok secara kontinu9. Perak sulfat. sampai seluruh lemak tersa- bunkan, yaitu jika larutanPeralatan yang digunakan : menjadi jernih sempurna.1. Gelas ukur 100 ml Hindari pemanasan berle- bihan. 378 Pengawasan Mutu Bahan / Produk Pangan

Analisis Nutrisi4. Buat blanko, yaitu tanpa le- kondenser berkisar anta-ra 18- mak tetapi menggunakan 21oC. jumlah pereaksi yang sama. Hindari pemanasan berlebih, 9. Jika sudah terkumpul 110 ml jika pemanasan berlebihan maka larutan menjadi lebih destilat, matikan api bunsen gelap. Selanjutnya blanko di- perlakukan sama seperti dan gantikan labu 110 ml sampel. dengan gelas ukur 25 untuk5. Dengan menggunakan gelas ukur, ambil 93 ml air mendidih menangkap destilat sisa. yang sudah dididihkan sela-ma 15 menit. Tambahkan ke 10. Tutup labu 110 ml dengan dalam lemak yang sudah ter- sabunkan, pada saat sabun penutup. Dengan tanpa sudah cukup dingin tetapi belum memadat. Campur mengocok isi labu, tempatkan secara merata sampai selu-ruh labu dalam air 15oC selama 10 sabun larut. menit, rendam sampai batas6. Jika larutan tidak jernih (me- nandakan penyabunan tidak 110 ml. sempurna) atau lebih gelap dari kuning muda (menan- 11. Angkat labu dari air, kering-kan dakan pemanasan berlebi- han), ulangi penyabunan de- bagian luar labu. Dengan hati- ngan menggunakan sampel lemak yang baru. hati balikan labu, hindari7. Tambahkan 0.1 g tepung batu pembasahan penutup dengan kambang dan 50 ml asam sulfat encer. asam tak larut. Kocok isi labu8. Hubungkan labu dengan alat dengan cara pembalikan isi distilasi. Panaskan labu tan- pa mendidihkan isinya sampai sebanyak 4-5 kali pembalik-an, seluruh asam yang tidak larut seluruhnya mencair, kemudi- hindari pengocokan yang an naikkan pemanasan, la- kukan distilasi sampai ter- berlebihan. kumpul destilat sebanyak 110 ml selama 19-21 menit. Jaga 12. Saring dengan kertas saring kecepatan air yang mengalir dalam kondenser sehingga kering Whatman No. 4 atau 41. cukup untuk mempertahan-kan suhu destilat yang keluar dari Buang 10 ml filtrat per-tama. Kumpulkan 100 ml filtrat dalam labu. Tutup labu. 13. Filtrat ini akan digunakan untuk fitrasi pada tahap R. Filtrat seharusnya tidak me- ngandung asam lemak tak larut, jika asam lemak tak larut lolos dari saringan, tampung filtrat dalam labu pemisah, sesudah pemisahan keluarkan lapisan bawah (aqueous), masukkan ke da-lam labu 100 ml. Tambahkan filtrat ini kedalam kumpulan filtrat asam tak larut. 14. Lepaskan steal head, cuci bagian dalam kondensor tiga kali berturut-turut dengan 15 379 Pengawasan Mutu Bahan / Produk Pangan

Analisis Nutrisi ml air dingin, masing-masing kering, catat volume larutan cucian ini dilewatkan dalam barium hidroksida yang digu- kondenser, labu 110 ml, labu nakan, tuang sejumlah larutan pemisah jika digunakan, dan yang sudah dititrasi pada penyaring (corong yang berisi tahap R ke dalam labu titrasi kertas saring yang digunakan kering, tutup labu dan lanjut- pada tahap 12). Setiap kali kan pengujian ke tahap K. pencucian, pada tahap akhir 17. Tahap P, penetapan bilangan biarkan air cucian memenuhi Polenkse atau asam volatil tak penyaring dulu, lalu lakukan larut air. Titrasi larutan alkohol draining (dibiarkan sehingga yang berisi asam volatil tak air mengalir dengan sendiri- larut yang diperoleh pada nya) sebelum melakukan pe- tahap 15 dengan larutan nyaringan berikutnya. Buang barium hidroksida 0.05 M atau air cucian. NaOH 0.1M. Tambah-kan15. Larutkan asam tak larut de- 0.25 ml indikator fenolf-talein ngan cara pencucian yang sa- sebelum titrasi. ma seperti yang dilakukan pa- 18. Tahap K, penetapan bilangan da tahap 14. Pencucian dila- Kirschner. Tambahkan 0.5 g kukan sebanyak tiga kali ma- tepung halus perak sulfat ke sing-masing dengan 10 ml dalam larutan netral ang etanol netral. Masing-masing diperoleh dari tahap R. Biar- cucian dilewatkan dalam kon- kan labu dalam ruang gelap denser dan penyaring, lalu selama 1 jam dengan sekali- kumpulkan dalam labu 110 ml. sekali diokocok. Buang etanol cucian pada 19. Saring dengan kertas saring setiap kali pencucian. Tutup kering, masukkan 100 ml filtrat labu, biarkan etanol dalam ke dalam labu Polenske. labu sampai siap untuk titrasi Tambahkan 35 ml akuades pada tahap P. dingin yang baru dididihkan16. Tahap R, penetapan bilangan selama 15 menit sebelumnya, Reichert atau asam volatil 10 ml asam sulfat encer dan yang larut air. Tuangkan 100 0.1 g tepung batu kambang. ml filtrat yang berisi asam 20. Hubungkan labu Polenske volatil yang larut air ke dalam dengan alat distilasi, lakukan labu titrasi, tambahkan 0.1 distilasi sampai terkumpul 110 indikator fenolftalein lalu titrasi ml destilat selama 19-21 menit. dengan larutan Barium hi- Campur secara mera-ta distilat droksida sampai berwarna yang diperoleh (tan-pa tahap merah muda (lihat catatan). pendinginan selama 10 menit), Jika ingin menetapkan bi- saring lalu titrasi 100 ml filtrat langan Kirschner, labu titrasi dengan larutan barium yang akan digunakan harus hidroksida. 380 Pengawasan Mutu Bahan / Produk Pangan

Analisis NutrisiC. Perhitungan 16.4 Analisis Kadar AirBilangan Reichert = 1.1(T1 – T2) 16.4.1 Cara PemanasanBilangan Polenske = T3 – T4 a. Haluskan bahan pangan yang 121(100+T1)(T5-T6) akan diukur kadar airnya. Am-BK = ---------------------------------- bil dan masukkan ke dalam botol timbang yang telah 10 000 diketahui bobotnya. Timbang bahan pangan sebanyak 1-2 g.Dimana : b. Keringkan dalam oven padaBK = Bilangan Kirschner suhu 100-105oC selama 3-5T1 = ml larutan barium hidroksida jam, tergantung bahan pa- ngannya. Dinginkan dalam 0.05 M yang digunakan eksikator dan timbang. untuk titrasi sampel pada Panaskan lagi dalam oven tahap R. selama 30 menit, dinginkanT2 = ml larutan barium hidroksida dalam eksikator dan timbang. yang digunakan untuk titrasi Tahap ini diulang beberapa blanko pada tahap R. kali hingga tercapai beratT3 = ml larutan barium hidroksida konstan (selisih antara dua 0.05 M atau NaOH 0.1M penimbangan kurang dari 0.2 yang digunakan untuk titrasi mg) sampel pada tahap P. c. Selisih antara bobot awal danT4 = ml larutan barium hidroksida akhir merupakan bobot kadar 0.05 M atau NaOH 0.1M air. yang digunakan untuk titrasi blanko pada tahap P. 16.4.2 Cara Distilasi ToluenT5 = ml larutan barium hidroksida a. Timbang bahan pangan yang 0.05 M atau NaOH 0.1M yang digunakan untuk titrasi telah dipotong kecil secukup- sampel pada tahap K. nya (kira-kira mengandung 2-5T6 = ml larutan barium hidroksida ml air). 0.05 M atau NaOH 0.1M b. Masukan ke dalam labu disti- yang digunakan untuk titrasi lasi dan tambahkan 75-100 ml blanko pada tahap K. toluen atau silen. Pasang labu pada alat distilasi.Catatan : c. Atur besarnya pemanasanJika tidak perlu menetapkan bi- distilasi hingga kira-kira 4 te-langan Kirschner maka pada ta- tes toluen jatuh dari konden-hap R larutan barium hidroksida sor setiap detiknya.dapat diganti dengan larutan na- d. Lanjutkan proses distilasitrium hidroksida 0.1M. sampai semua air menguap dan air di dalam penam- pungan tidak bertambah lagi (kira-kira 1 jam). 381 Pengawasan Mutu Bahan / Produk Pangan

Analisis Nutrisie. Baca volume air yang tertam- starch) dan tambahkan 20 ml pung dan hitung % air dari akuades kalau perlu. berat contoh. c) Larutan amilum diperoleh de- ngan melarutkan 10 g pati dan16.4.3 Oven Vakum 10 mg Hgl dalam 30 mla. Timbang contoh bahan yang akuades. Masukan ke dalam 1 L akuades yang sedang telah dihaluskan sebanyak 2 g mendidih. dalam botol timbang yang d) Titrasi dengan 0.01 N standar telah diketahui bobotnya. yodium.b. Keringkan dalam oven vakum e) Perhitungan selama 3-5 jam dengan suhu 95o-100oC. Penamansan ju-ga 1 ml 0.01 N yodium = 0.88 mg dapat dilakukan 20o-25oC di asam askorbat atas titik didih air pada tekanan 25mm. 16.5.1.2 Vitamin C dengan carac. Dinginkan dalam eksikator dan 2,6 D timbang.d. Perlakuan ini diulangi hingga a. Peras air buah atau saring se- selisih dua penimbangan ti-dak cara langsung atau hancur-kan lebih dari 0.05 persen. seperti 16.5.1. Saring dengan kertas saring yang kasar. Ukur16.5. Analisis Vitamin volume cairan yang diperoleh16.5.1 Vitamin C atau berat bahan pangan yangVitamin C dapat dihitung dengan diguna-kan.dua cara, yaitu dengan metodetitrasi yodium dan menggunakan b. Ambil 100 ml filtrat danlarutan 2,6 D. tambahkan 100 ml reagen HPO3-asam asetat. Kocok16.5.1.1 Analisis Vitamin C sampai aliquot merata dan dengan titrasi Yodium saring dengan menggunakan kertas saring.a) Timbang 200-300 g bahan dan Reagen HPO3-asam asetat hancurkan dalam Waring dapat dibuat dengan melarut- Blender sampai halus (slurry). kan 15 g asam metafosfat Masukan 10-30 g slurry ke (HPO3 glasial) kedalam 40 ml dalam Krus Gooch atau de- asam asetat dan 200 ml ngan sentrifug untuk memi- akuades dan dikocok kuat. sahkan filtratnya. Encerkan dengan menambah akuades hingga volumenyab) Dengan menggunakan pipet, menjadi 500 ml dan saring ambil 5-24 ml filtrat dan dengan menggunakan kertas masukkan ke dalam Erlen- saring. Reagen ini dapat meyer 125 ml. Tambahkan 2 dimasukkan dalam botol gelap ml larutan amilum 1% (soluble bertutup dan tetap baik 382 Pengawasan Mutu Bahan / Produk Pangan

Analisis Nutrisidisimpan dalam refrigerator Titrasi dengan larutan 2,6hingga 7-10 hari. D.c. Ambil 10 ml aliquot dan titrasi ƒ Selanjutnya hitunglahdengan larutan 2,6 D yang equivalen titrasi terkoreksitelah distandarisasi dan buat- yang menunjukkan 1 mllah titrasi blanko. Buat tiga kali larutan 2,6 D denganulangan. Larutan standar 2,6 D jumlah mg asam sorbat.dapat dibuat dengan e. Hitunglah titrasi terkoreksi,melarutkan 50 ml 2,6,dichloro yaitu titrasi sesungguhnya –indophenol dalam 50 ml titrasi blanko. Nyatakanakuades yang telah ditambah jumlah vtamin C sebagai42 mg NaHCO3. Setelah la- mg/100 ml cairan bahan pa-rut, encerkan dengan akua- ngan mula-mula atau setiapdes hingga menjadi 200 ml. 100 g berat bahan panganSaring dengan kertas saring mula-mula.dan masukkan ke dalam botolgelap bertutup, simpan di 16.5.2 Vitamin B2 (Ribovlafin) Kandungan vitamin B2 dapatdalam refrigerator. dihitung dengan prosedur sebagai berikut :d. Standarisasi larutan 2,6 D dapat a) Ambil 10 ml larutan bahandilakukan dengan cara : yang akan dianalisis kandu- ngan vitamin B2nya. Masu-ƒ Timbang 100 mg asam kan ke dalam Erlenmeyer 125 ml dan tambahkan 25 ml 0.1 Naskorbat (vitamin C). HCl. Kocok dan panaskan dalam autoklaf 120oC selamaMasukan ke dalam labu 30 menit b) Dinginkan. Tambahkan 1 Ntakar 50 ml dan encerkan NaOH hingga pHnya menjadi 6.0. Jaga jangan sampai le-dengan reagen HPO3- bih, karena vitamin B2 tidak stabil pada pH diatas 6.0asam asetat sampai tan- c) Tambahkan 1N HCl hingga pHnya menjadi 4.5. Pin-da. dahkan larutan ke dalam labu ukur 100 ml dan encerkanƒ Pindahkan 2 ml aliquot dengan menambahkan akua- des sampai tanda. Saringasam askorbat tersebut ke dengan menggunakan kertas saring Whatman no. 42.dalam Erlenmeyer 50 ml d) Ambil filtrat yang jernih. Masukkan ke dalam kuvet danyang telah diisi 5 ml reagen HPO3-asam ase-tat.ƒ Titrasi dengan laeutan 2,6D dari buret 50 ml sampaidihasilkan warna merahjambu yang tidak hilangselama 5 detik. Ulangipekerjaan ini sebanyak tigakali.ƒ Buatlah tiga larutan blan-kodengan menggantikan 2 mlaliquot asam as-korbatdengan 2 ml akuades. 383 Pengawasan Mutu Bahan / Produk Pangan

Analisis Nutrisibaca transmittancenya pada thiamin) yang dapat bercahayaspectroflouremeter de-ngan (flouresensi) dengankisaran panjang gelombang memancarkan sinar ultraviolet.400-400 nm (vitamin B2 Apabila bebas daripengaruhberflouresensi pada panjang senyawa bercahaya lainnya, makagelombang ini). kandungan vitamin B1 identike) Penentuan berat absolut dengan flouresensi thiamin.vitamin B2 yang terkandungdalam filtrat perlu dibuat kurvastandar yang menggambarkanhubungan kadar vitamin B2 16.5.3.1 Ekstraksi Bahandengan transmittance. a. Ekstraksi bahan kering atauCaranya adalah sebagai setengah kering denganberikut : kandungan thiamin yang belumf) Buat larutan standar dengan diketahui dapat dilakukan sebagaivitamin B2 murni sehingga berikut :didapat filtrat terakhir dengan a) Haluskan 9 g bahan pangankadar vitamin B2 antara 0.1- dan giling halus (ukuran 320.2 sampai 0.5 mikrogram per mesh) atau buat menjadiml. bubur yang lembut.g) Lakukan seperti prosedur di b) Tambahkan 0.1 N larutan HClatas. hingga volumenya menjadih) Bacalah transmittancenya dari 100 ml atau lebih (untuklarutan tersebut (yang mencegah pembentukan gel).diketahui kadar vitamin B2nya) c) Panaskan selama 30 menit pada suhu 95o-100oC di atasi) Buatlah kurva yangmenggambarkan hubungan penangas air sambil selaluantara kadar vitamin B2 diaduk. Bila selamadengan transmittancenya. pemanasan terbentuk gel, larutan dikocok dengan kuat16.5.3 Vitamin B1 (thiamin) atau tambahkan HCl sedikitVitamin B1 dalam bahan pangan demi sedikit. Pemanasanberada dalam keadaan bebas atau dapat juga dilakukan pada autoklaf 121o-125oC selama 30terikat dengan protein, fosfo-protein, atau sebagai ester dengan menit.asam pirofosfat. Dalam keadaan d) Dinginkan. Bila terjadi partikelnetral atau alkalis, vitamin ini padat, usahakan kontakmudah mengalami kerusakan. dengan cairannya.Pada pH 3.5, vitamin ini tahan e) Encerkan dengan HCl 0.1 Npanas sampai 120oC. Penentuan hingga volumenya menjadikadar vitamin B1 didasarkan atas 100 ml.oksidasi thiamin menjadithiochrome (senyawa turunan 384 Pengawasan Mutu Bahan / Produk Pangan

Analisis Nutrisib. Ekstraksi bahan cair dapat autoklaf 121o-125oC selama 30 menit.dilakukan sebagai berikut : d. Dinginkan. Bila terjadi partikel padat, usahakan kontaka. Tambahkan ke dalam bahan dengan cairannya. e. Encerkan dengan HCl 0.1 Ncair tersebut 0.1 N HCl hingga hingga volumenya menjadi 100 mlnilai pH mencapai 3.5. 16.5.3.2 Pemisahan Thiaminb. Panaskan selama 30 menit a. Sampel Bahanpada suhu 95o-100oC di atas a. sediakan dua buah tabungpenangas air sambil selalu kolom khromatografi (diameter 1 cm dan panjang 15 cm)diaduk. Bila selama dengan kran di bagian bawah. Sumbat bagian bawah denganpemanasan terbentuk gel, kapas. Masukan absorben Zeolite (Natrium-aluminium-larutan dikocok dengan kuat silikat) dalam tabung hingga tinggi 10 cm.atau tambahkan HCl sedikit b. Masukan 10 ml sampel bahan pangan ke dalam tabung yangdemi sedikit. Pemanasan berisi zeolite. Tabung yang kedua untuk larutan standar.dapat juga dilakukan pada Bilas sisa bahan pangan yangautoklaf 121o-125oC selama 30 menempel pada wadah gelas dengan 3-5 ml akuades.menit. Biarkan cairan melewati kolom zeolite sampai tidak ada cairanc. Dinginkan. Bila terjadi partikel yang menetes lagi. Thiamin akan tertinggal pada zeolit danpadat, usahakan kontak terpisah dari bahan lain. c. Cuci thiamin yang teradsorbsidengan cairannya. dengan larutan KCl 25% mendidih secara bertahapd. Encerkan dengan HCl 0.1 N (setiap kali 5 ml larutan KCl). Tampung tetesan (eluate)hingga volumenya menjadi sebanyak 15 ml dengan gelas ukur. Ambil sebanyak 5 ml100 ml dan masukkan dalam corongc. Ekstrasi bahan pangan yangmengandung thiamin-pirofosfatdapat dilakukan dengan carasebagai berikut :a. Bahan dihidrolisis secaraenzimatis, selanjutnya lakukanprosedur seperti di atas.b. Tambahkan ke dalam bahancair tersebut 0.1 N HCl hingganilai pH mencapai 3.5.c. Panaskan selama 30 menitpada suhu 95o-100oC di ataspenangas air sambil selaludiaduk. Bila selamapemanasan terbentuk gel,larutan dikocok dengan kuatatau tambahkan HCl sedikitdemi sedikit. Pemanasandapat juga dilakukan pada 385 Pengawasan Mutu Bahan / Produk Pangan

Analisis Nutrisi pemisah (separatory funnel) a. Larutan standar thiamin ada- ukuran 100 ml. lah 0.0001% atau 0.001 mgd. Larutan KCL 25 % dapat thiamin per ml. dibuat dengan melarutkan 25 g KCl dalam 2% asam asetat b. Lakukan pemisahan seperti dan encerkan hingga pada prosedur nomor 16.3.1.2 volumenya menjadi 100 ml. bagian a.e. Tambahkan larutan 15% NaOH sebanyak 3 ml dan c. Blanko sampel dan blanko campur hingga merata. Tam- standar bahkan satu tetes larutan Kalium Ferisianida 1 % (1 g Pembuatan blanko sampel atau K3Fe(CN)6) dalam 100 ml standar dapat dilakukan dengan akuades. Kocok hingga rata prosedur sebagai berikut : dan diamkan. Larutan kalium a. Ambil eluate atau hasil tetesan ferisianida yang digunakan harus dalam keadaan baru. (16.3.1.2. bagian a) sebanyakf. Setelah satu menit, tambah- 5 ml. Tambahkan 3 ml larutan kan 15 ml n-butanol atau iso- 15% NaOH dalam corong butanol dan goyang secara pemisah dan kocok. perlahan agar larutan tidak b. Tambahkan 15 ml butanol dan menjadi keruh. kocok perlahang. Pisahkan larutan air yang ada c. Ambil lapisan butanolnya dan di bagian bawah sehingga tentukan nilai flouresensinya. yang tertinggal hanya lapisan Perhatian : untuk pembuatan butanol-nya. Pindahkan larut- blanko tidak dilakukan pe- an botanol tersebut ke dalam nambahan ferisianida. tabung gelas yang kering untuk dideteksi besarnya 16.6. Analisis Kadar Abu flouresensi pada alat spectro- Penyiapan bahan uji untuk pe- photometer. nentuan kadar abu adalah se-h. Bacalah flouresensi ekstrak bagai berikut : bahan pada Coleman flouro- a. Masukan bahan pangan yang meter dengan filter No. 12-221 atau Technicon 518-7000; akan dianalisis ke dalam krus sedangkan thiamin pa-da porselin sebanyak 2-10 g. Coleman flourometer de-ngan b. Pijarkan dalam muffle sampai filter No. 14-221 atau diperoleh abu berwarna ke- Technicon 518-7004. putih-putihan. c. Pindahkan krus porselen ber-b. Standar thiamin- sama abu ke dalam eksikator hydrochloride hingga dingin. d. Timbang bobot abu. 386 Pengawasan Mutu Bahan / Produk Pangan

Analisis Nutrisie. Tentukan persen kadar abu Larutan contoh untuk penentuan berdasarkan berat kering Fe dan Al dapat dilakukan seba- bahan pangan. gai berikut : a. Pipet 25 ml aliquot A dari16.7. Analisis Mineral16.7.1 Penyiapan larutan 16.7.1 dengan menggunakan pipet volume (ekivalen de- contoh ngan 0.5 g abu yang terlarut).Larutan contoh dibuat dengan Pindahkan ke dalam gelas pi-prosedur sebagai berikut : ala 150 ml1. Larutkan abu yang diperoleh b. Tambahkan 1-2 ml HNO3 pe- kat atau H2O2. Didihkan untuk dari 15.6 dalam HCl dengan mengoksidasi semua ferro perbandingan 1:4. Pindahkan menjadi ferri. semua abu terlarut ke dalam c. Dinginkan. Tambahkan larut- gelas piala. an NH4OH pekat sedikit demi2. Uapkan airnya hingga menja- sedikit hingga tidak terbentuk di pekat, kemudian panaskan tambahan endapan lagi. dalam penangas air selama 1 Tambahkan HNO3 pekat jam. sampai larutan menjadi jernih3. Basahi residu kering dengan kembali. Akhirnya tambahkan 5-10 ml HCl pekat dan 50 ml lagi 2-3 ml HNO3 pekat. akuades. Panaskan lagi sela- d. Tambahkan 25 ml NH4NO3 ma beberapa menit, kemudi-an 50% (bebas fosfor). Panas- saring dengan menggu-nakan kan dengan penangas air kertas saring Whatman no. 52. hingga suhunya mencapai4. Filtrat ditampung dengan labu 40oC, sambil diaduk tambah- ukur 200 ml. Cuci endapan kan secara perlahan larutan yang tertinggal dengan akua- molibdat sebanyal 50 ml. La- des. Air cucian dicampur rutan ini tetap dipertahankan dengan filtrat yang tertam- suhunya (40oC) selama 1 jam. pung lewat kartas saring yang Amatilah apakah enda-pan sama. yang terbentuk telah mencapai5. Filtrat dan hasil cucian terse- maksimum atau belum. but diencerkan dengan akua- e. Larutan molibdat dapat dibuat des hingga hingga mencapai dengan melarutkan 65 g tanda. Untuk memudahkan, (NH4)6MO7O24.H2) murni; 225 larutan ini diberi kode aliquot g NH4NO3 dan 15 ml NH4OH A. pekat ke dalam 600 ml akuades. Aduk sambil terus15.7.2 Penentuan Fe dan Al dipanaskan, hingga se-16.7.2.1 Pembuatan larutan muanya larut. Lanjutkan de- ngan penyaringan tanpa dila- Contoh kukan pencucian. Setelah 387 Pengawasan Mutu Bahan / Produk Pangan

Analisis Nutrisi hasil penyaringan dingin, tam- pH) tambahkan lagi 1 ml bahkan akuades hingga volu- larutan NH4OH tersebut. menya mencapai satu liter. 2. Panaskan hingga suhu men-f. Cara memeriksa apakah en- capai 40oC dan pertahankan dapan yang terbentuk sudak suhunya hingga semua en- maksimum adalah sebagai dapan mengendap. berikut : 3. Tuangkan supernatan yang - Ambil 5 ml supernatan jernih ke atas kertas saring bebas abu. Filtrat ditampung yang jernih dari larutan dalam Erlenmeyer. Cucilah tersebut. dengan air panas semua en- - Tambahkan larutan molib- dapan yang masih tertinggal dat. Bila masih terbentuk dalam gelas piala dan tuang- endapan berarti masih kan supernatannya ke kertas perlu penambahan larutan saring tadi. Lakukan pen- molibdat. Bila tetap jernih cucian sekali lagi dengan cara berarti tidak memerlukan yang sama. penambahan larutan mo- 4. Pindahkan semua endapan libdat. yang ada dalam gelas piala ke - Larutan yang digunakan atas kertas saring dan cuci untuk memeriksa enda-pan dengan menggunakan 10 ml dikembalikan lagi air panas. Lakukan sebanyakg. Bila telah diperoleh endapan tiga kali. Filtrat dan hasil cu- maksimum, simpanlah larutan cian ditampung dan diberi ko- dan endapan ini selama 4 jam de filtrat I. sampai semalam.h. Lakukan penyaringan dengan 5. Endapan yang tertinggal pada kertas saring. kertas saring dilarutkan de-i. Cucilah endapan yang ada ngan cara meneteskan asam pada kertas saring dengan nitrat (1:4) panas sehingga menggunakan 15 ml larutan semua endapan larut dan NH4NO3 2.5% (bebas fosfor). ditampung dalam Erlenmeyer Pencucian diulang sampai lima yang lain. Akhirnya filtrat ini kali. Filtrat dan hasil cucian dikerjakan lagi dengan pro- ditampung dan diberi kode sedur seperti di atas, dimulai aliquot B. dari penetralan dengan larut- an NH4OH tetes demi tetes16.7.2.2 Penentuan Total Fe dan dan seterusnya sampai di Al-oksida peroleh endapan. Filtrat dari proses pengendapan kedua1. Netralkan aliquot B (16.7.2.1) diberi kode filtrat II. Endapan dengan menambahkan NH4OH dan kertas saring digunakan (1:4) tetes demi tetes. Setelah netral (periksa de-ngan kertas 388 Pengawasan Mutu Bahan / Produk Pangan

Analisis Nutrisi untuk menentukan total Fe dan c. Dinginkan dan pindahkan se- Al-oksida.6. Campurkan filtrat I dan II dan mua isi dalam krus tersebut. diberi kode aliquot C.7. Jumlah campuran filtrat I dan II Cucilah sisa bahan dalam krus tidak boleh lebih dari 500 ml.8. Kertas saring yang digunakan dengan menggunakan pada pengendapan pertama dan kedua adalah sama akuades sedemikian rupa se-9. Sebelum menyaring endapan yang kedua, letakkan sobek- hingga volume larutan yang an halus kertas saring bebas abu di atas kertas saring yang diperoleh tidak melebihi 200 digunakan untuk penyaringan. Hal ini dilakukan untuk memu- ml. dahkan pencucian dan perla- kuan selanjutnya d. Panaskan hingga diperoleh10. Keringkan endapan dan ker- tas saring dan pijarkan dalam larutan yang jernih. krus platina atau nikel yang telah dipijarkan dan diketahui e. Untuk penentuan Fe, semua bobotnya.11. Residu yang berwarna kepu- larutan harus direduksi hingga tih-putihan hasil pemijaran di- timbang dan akan diperoleh semua ferri berubah menjadi angka berat total Fe dan Al- oksida. ferro. f. Proses reduksi dilakukan de- ngan melewatkan gas H2S (Gambar 16.5.) ke dalam la- rutan sampai larutan tersebut jenuh terhadap H2S. Hal ini ditandai dengan larutan menjadi lebih gelap dan tidak terjadi perubahan lagi.17.7.2.3 Penentuan Fe-oksida Gambar 16.5 . Generator Kippa. Leburkan residu dalam krus Sumber : Sudarmadji, dkk., 1997 platina atau nikel yang diperoleh dari 17.7.2.2 de- g. Apabila dalam larutan terdapat ngan menambahkan 4 g platina maka akan terbentuk KHSO4 yang sebelumnya te- endapan. Saringlah endapan lah dipijarkan. Peleburan di- ini, kemudian filtrat dialiri se- lakukan di atas lempeng pe- kali lagi dengan gas H2S manas atau lilitan pemanas hingga semua ferri dirubah selama beberapa menit. menjadi ferro.b. Dinginkan. Tambahkan 5 ml H2SO4 pekat dan panaskan h. Untuk menghilangkan gas H2S sampai pembentukan gas SO3 yang terlarut, panaskan la- selesai. 389 Pengawasan Mutu Bahan / Produk Pangan

Analisis Nutrisi rutan tersebut hingga men- Penentuan konsentrasi Mn oksi-da didih. Periksalah apakah se- mua gas H2S telah habis atau dapat dilakukan dengan pro-sedur belum. Caranya dengan me- letakkan kertas Pb-asetat di sebagai berikut : atas uap yang keluar. Apa-bila dalam uap tersebut masih a. Pipet aliquot A (pada 16.7.1) terdapat gas H2S maka kertas akan menjadi hitam. Kertas sebanyak sebanyak 25 ml Pb-asetat dapat dibuat de- ngan cara : (ekivalen dengan 0.5-2.0 g ƒ Celupkan kertas saring ke abu) ke dalam gelas piala. dalam larutan Pb-asetat jenuh Tambahkan larutan FeCl3 10 ƒ Setelah kering, potong de- % sebanyak volume aliquot ngan ukuran 1 x 5 cm. ƒ Bila kertas ini dikenakan yang dipipet. gas H2S akan berwarna hitam. b. Netralkan dengan NH4OH (1:4)i. Larutan yang telah direduksi tetes demi tetes. Endapan dititrasi dengan larutan 0.1N KmnO4. Titrasi berakhir bila yang terbentuk dila-rutkan warna larutan telah berubah menjadi merah jambu dan da- kembali dengan me- pat bertahan selama 20 detik.j. Setiap 1 ml 0.1 N KmnO4 nambahkan HCl (1:4) sedikit sesuai dengan 0.005585 g Fe; 0.007185 g FeO; atau berlebihan dan tambahkan 0.007985 g Fe2O3. pula 1-2 g Na-asetat.16.7.2.3 Penentuan Al-oksidaBanyaknya Al-oksida dapat dihi- c. Didihkan selama satu menit,tung dengan cara : saring dan cuci dengan akua-Berat Al2O3 (g) = (bobot Fe2O3 + Al2O3 g)(pada 16.7.2.2) – des panas. Endapan pada (bobot Fe2O3 g)(pada 16.7.2.3) kertas saring dilarutkan kem-15.7.2 Penentuan Mn, Ca, dan Mg bali dengan HCl (1:4) lalu di-16.7.3.1 Penentuan Mn-oksida endapkan lagi dengan cara (Mn3O4) yang sama, kemudian disa- ring. d. Filtrat dan hasil cucian yang didapat dipekatkan dengan pemanasan hingga volume- nya menjadi 50 ml. Dinginkan dan tambahkan air bromim (brominewater) sampai larut- an berwarna coklat kekuning- an. e. Buat larutan menjadi alkalis dengan menambahkan NH4OH (1:4) lalu panaskan sampai mendidih dalam ke-adaan tertutup (gelas piala ditutup dengan gelas arloji). f. Dinginkan dan ulangi lagi pe- nambahan air bromim. Larut- an dibuat alkalis dengan pe- nambahan NH4OH (1:4) lalu 390 Pengawasan Mutu Bahan / Produk Pangan

Analisis Nutrisi dididihkan kembali. Bila ter- akuades panas ke dalam jadi endapan, larutan di- endapan dalam gelas piala asamkan dengan asam asetat dan lakukan dekantasi lagi. pekat hingga sedikit asam. Endapan dalam gelas pialag. Saring dengan kertas saring dilarutkan dengan beberapa bebas abu dan cucilah enda- tetes HCl pekat dan tambah- pan dengan akuades panas. kan sedikit air. Filtrat dan cucian dipakai un- c. Ulangi lagi pengendapan de- tuk penentuan Ca-oksida. ngan menambahkan NH4OHh. Kertas saring dan endapan di- (1:9) agar larutan menjadi keringkan dalam krus yang sedikit alkalis dan tambahkan telah dipijarkan dan diketahui 0.5 ml larutan amoniumok- bobotnya. Pijarkan dan tim- salat jenuh. Saring dengan bang. Bobot residu adalah kertas saring yang tadi, cuci bobot Mn-oksida. endapan dengan akuades panas sampai bebas klorida.16.7.3.2 Penentuan Ca-oksida Keringkan kertas saring dan (CaO) endapan dalam krus yang telah diketahui bobotnya, pi-Penentuan konsentrasi Ca-oksida jarkan dan timbang residudapat dilakukan dengan dua ca-ra, tersebut sebagai Ca-oksida.yaitu : d. Filtrat dan hasil cucian di- tampung untuk penentuan16.7.3.2.1 Cara I konsentrasi Mg-oksida cara I.Penentuan Ca-oksida cara I da- 16.7.3.2.2 Cara II Penentuan Ca-oksida cara II dapatpat dilakukan dengan prosedur dilakukan dengan prosedur sebagai berikut :sebagai berikut : a. Pipet aliquot pada 16.7.1a. Filtrat dan hasil cucian pada sebanyak ekivalen dengan 0.5-2.0 g abu ke dalam gelas16.7.3.1 diuapkan hingga piala 300 ml. Encerkan de- ngan akuades hingga volume-volumenya menjadi 50 ml. nya menjadi 200 ml. Tam- bahkan NH4OH (1:4) agarTambahkan NH4OH (1:4) agar menjadi sedikit alkalis dan indikator methylorange. Tam-menjadi alkalis. Sambil bahkan HCl (1:4) hingga larutan menjadi sedikit asam.dipanaskan tambahkan tetes Tambahkan 10 ml 0.5 N HCl dan 10 ml asam oksalat 2.5%.demi tetes larutan amonium Didihkan dan sambil diadukoksalat jenuh secara berlebihsampai terbentuk endapan Cadan Mg-oksalat.b. Panaskan hingga menididhdan biarkan hingga semuaendapan mengendap. Laku-kan dekantasi bagian larutanyang jernih melalui kertassaring. Tuanglah 15-20 ml 391 Pengawasan Mutu Bahan / Produk Pangan

Analisis Nutrisi tambahkan 15 ml larutan Konsentrasi Mg-oksida dapat amonium oksalat jenuh. Pa- ditentukan dengan dua cara, yaitu naskan terus hingga endapan : berbentuk granular. Dingin- kan dan sambil diaduk tam- 16.7.3.3.1 Cara I bahkan 8 ml larutan Na-asetat a. Filtrat dan hasil cucian pada 20 %, lalu diamkan selama 12 jam. 16.7.3.2.1 diuapkan hinggab. Saring dan cuci dengan air menjadi pekat. Panaskan panas sampai bebas khlorida dengan hati-hati hingga tidak (seperti pada 16.7.3.2.1). terjadi percikan lagi yang Pindahkan residu pada kertas menandakan semua garam saring ke dalam gelas piala amonium sudah terurai. dengan cara melubangi ujung b. Tambahkan 20-25 ml akua-des bagian bawah kertas saring panas dan 5 ml HCl pe-kat. dengan pengaduk gelas. Si- Saring dan cuci. Pekat-kan ram dengan akuades panas larutan tersebut sehingga seperlunya hingga seluruh volumenya menjadi 50 ml. endapan telah dipindahkan ke Dinginkan dan tambahkan la- dalam gelas piala. rutan Na2HPO4 10% hinggac. Tambahkan 10 ml H2SO4 semua Mg mengendap. (1:4) dan anaskan hingga Sambil diaduk, tambahkan hampir mendidih. Setelah NH4OH pekat sehingga larut- dingin, titrasi dengan 0.1 N an menjadi alkalis. Tambah- KmnO4. Pada saat hampir kan lagi larutan Na2HPO4 10% berwarna merah jambu, ker- untuk meyakinkan bah-wa tas saring yang tadi dipakai semua Mg telah mengen-dap. menyaring dimasukkan ke Diamkan selama 30 menit. dalam larutan dan lanjutkan c. Sambil diaduk, tambahkan titrasi sampai titik akhir, yaitu secara perlahan NH4OH pe-kat apabila larutan tersebut telah dan tutup agar amonia berwarna merah jambu yang tidakmenguap. Diamkan se- bertahan selama 20 detik. lama 12 jam. Saring dengand. Setiap lm 0.1 N KmnO4 eki- kertas saring bebas abu dan valen dengan 0.0028 g CaO cucilah endapan dengan la-e. Filtrat dan hasil cucian dipakai rutan amonia 2.5% (larutan untuk penentuan konsentrasi paling sedikit harys mengan- Mg-oksida cara II. dung NH3 sebanyak 2.5%), sampai bebas klorida.16.7.3.3 Penentuan Mg-oksida d. Keringkan kertas saring dan (MgO) endapan dalam krus yang te- lah dipijarkan dan telah dike- tahui bobotnya. Pijarkan mula- mula pada suhu sedang dan 392 Pengawasan Mutu Bahan / Produk Pangan

Analisis Nutrisi diikuti dengan pijaran pa-da jam, saring dan cucilah suhu tinggi. dengan NH4OH (1:9) sampaie. Timbang residu yang dihasil- bebas klorida. kan sebagai Mg-oksida. g. Keringkan endapan dan kertas saring bebas abu dalam krus16.7.3.3.2 Cara II yang telah dipijarkan dan diketahui bobotnya, pijarkana. Filtrat dan hasil cucian pada dan timbang residu sebagai Mg2P2O7.16.7.3.2.2 ditambah 25 ml h. Hitunglah Mg yang terdapat dalam larutan semua sebagaiHNO3 pekat dan uapkan airnya MgO dari berat Mg2P2O7, yaitusampai pekat (dry-ness). :Pemanasan dilanjut-kan Bobot MgO = 0.18114 x bobot Mg2P2O7hingga semua garam amonia 16.7.4 Penentuan Clterurai. Hal ini ditan-dai 16.7.4.1 Penyiapan Larutan Penyiapan larutan untuk menen-dengan tidak terjadinya tukan konsentrasi Cl adalah se- bagai berikut :lentikan lagi. 1. Timbang 5 g bahan panganb. Residu yag terbentuk dilarut- dalam cawan platina atau nikel. Tambahkan 20 mlkan dengan HCl (1:4) lalu en- larutan Na2CO3 5%. Uapkan di atas pemanas hingga pe-cerkan dengan akuades hing- kat, lalu pijarkan pada suhu yang dapat memberikan war-ga volumenya menjadi 100 ml. na kemerah-merahan pada cawan. Pemanasan dilaku-Tambahkan 5 ml larutan Na- kan hingga diperoleh abu yang berwarna keputih-putih-an,sitrat 10% dan 10 ml larutan kemudian dinginkan. 2. Tambahkan sedikit air panasNaH2PO4 10% atau lebih pada abu dan saring seluruh-sehingga semua Mg nya dengan kertas saring be- bas abu dan cucilah denganmengendap. air panas. Filtrat yang diper- oleh disebut filtrat 1 dan di-c. Tambahkan NH4OH (1:4) sam- simpan.bil diaduk sehingga larutan 3. Kertas saring yang mengan- dung residu atau endapanmenjadi sedikit alkalis.Tambahkan 25 ml NH4OH pe-kat lalu diamkan semalam.d. Saring dan cucilah endapan tersebut dengan NH4OH (1:4)e. Endapan pada kertas saringdilarutkan kembali kedalamwadah yang bersih denganHCl (1:4), kemudian lakukankembali pengendapan keduadengan pengenceran danpenambahan Na-sitrat (nomor2) dan seterusnya.f. Setelah terbentuk endapan,diamkan selama beberapa 393 Pengawasan Mutu Bahan / Produk Pangan

Analisis Nutrisi dipindahkan ke dalam cawan 150oC. Dinginkan dan tim- platina atau nikel. Pijarkan bang residu AgCl. lagi. 4. Bobot Cl dapat ditentukan4. larutkan abu yang diperoleh berdasarkan bobot AgCl yang dengan HNO3 (1:4), saring, diperoleh, yaitu : cuci, dan campurkan dengan filtrat I. Campuran ini disebut Bobot Cl = 0.24759 x bobot AgCl filtrat 2. 16.7.4.3 Penentuan Cl cara16.7.4.2 Penentuan Cl cara Volumetri Gravimetri Penentuan bobot Cl dalam bahan pangan dengan metode gravitasiPenentuan bobot Cl dalam bahan adalah sebagai berikut : a. Tambahkan AgNO3 0.1 N kepangan dengan metode gravitasi dalam Filtrat 2 hingga semuaadalah sebagai berikut : ion Cl membentuk endapan AgCl.1. Tambahkan secukupnya b. Sisa AgNO3 yang tidak be- reaksi ditentukan jumlahnyalarutan AgNO3 10 % ke dalam dengan cara titrasi menggu-filtrat 2. Larutan AgNO3 10% nakan larutan thiosianat.dapat dibuat dengan melarut- c. Setelah ditambah AgNO3 di atas, aduk, saring, dan cucikan 16.989 g AgNO3 murni endapan sampai bebas ion Ag(yang telah dikeringkan pada (cara 16.7.4.2).suhu 120oC) dalam akuades d. Filtrat dan hasil cucian ditam- bah 5 ml indikator ferri danhingga volumenya menjadi 1 beberapa ml asam nitrta encer. Indikator ferri dapat di-buatL. dengam melarutkan 3.5 ferri ammonium alum dalam 10 ml2. Panaskan sampai mendidih akuades. Tambahkan 2 ml larutan 6N HNO3. dapat jugahingga terbentuk endapan digunakan 10 g ferri nitrat murni dilarutkan dalam 10 mlyang berupa granular. Saring akuades, tambahkan 1 ml HNO3 (1:4) dan encerkandengan krus Gooch keringyang telah diketahui bobot-nya. Endapan dan krus Goochdipanaskan pada suhu 140-150oC lalu cuci dengan airpanas sampai bebas dariAgNO3. Cara mengetahuibahwa larutan sudah bebeaAgNO3 adalah dengan me-ngambil sedikit filtrat yang ba-ru disaring. Tambahkan satutetes HCl atau NaCl encer.Bila masih terdapat endapanputih berarti larutan masihmengandung ion Ag.3. Keringkan endapan dan pa-naskan pada suhu 140o- 394 Pengawasan Mutu Bahan / Produk Pangan

Analisis Nutrisi sampai 100 ml dengan akua- 2. Tambahkan setiap kali 0.5 g des. Sedangkan larutan asam nitrat encer dapat di- Na-peroksida, campur de-ngan buat dengan menambahkan 25 ml akuades ke dalam 100 baik dan ulangi penam-bahan ml asam nitrat. Didihkan hi- ngga larutan menjadi tidak Na-peroksida tersebut 10 kali berwarna.e. Titrasi ion Ag dengan larutan hingga diperoleh cam-puran 0.1 N Thiosianat sampai diperoleh warna coklat yang yang hampir kering dan permanen. Catat larutan thio- sianat yang terpakai. Larutan berbentuk granular. 0.1N Thiosianat dapat dibuat dengan melarutkan 9.7174 g 3. Panaskan krus dan isinya di KCNS dalam akuades hingga volumenya menjadi 1 L. atas nyala lampu alkoholf. Penentuan kadar Cl adalah sebagai berikut : (spirtus) sampai seluruh isi-nyaBobot Cl = (axNa)-(bxNb)(0.0355) melebur. Dinginkan danDimana : tambahkan lagi Na-peroksidaa = jumlah AgNo3 mula-mulaNa = Normalitas AgNO3 dan ratakan di atas permu-B = Jumlah larutan thiosianat kaan residu. Tinggi lapisan yang digunakanNb = Normalitas dari larutan Na-peroksida ini kira-kira 0.5 thiosianat cm.16.7.5 Penentuan S 4. Panaskan di atas nyala apiPenentuan kandungan mineral Sdalam bahan pangan dapat dila- alkohol. Wadah digoyang-go-kukan dengan prosedur sebagaiberikut : yang sambil apinya dibesar-1. Timbang 1.5-2.5 g contoh kan sampai diperoleh residu bahan pangan dalam krus 100 ml. Tambahkan 5 g Na2CO3 yang baik. Pemanasan diter- anhidrous. Campur dengan baik, lalu tambahkan 2 ml uskan sampai 10 menit, ke- akuades. mudian dinginkan sampai suhu kamar. 5. Pindahkan residu ke dalam gelas piala 600 ml dan cuci krus dengan 100 ml akuades untuk membilas semua resi- du. 6. Tambahkan HCl pekat tetes demi tetes sehingga larutan menjadi sedikit asam (uji de- ngan kertas lakmus). 7. Pindahkan larutan tersebut ke dalam labu ukur 500 ml. Cucilah bahan yang tersisa dengan akuades, selanjutnya encerkan sampai tanda. La- rutan disaring untuk menda- patkan filtratnya. 8. Pipet 200 ml filtrat dan ma- sukkan ke dalam gelas piala. Tambahkan larutan BaCl2 10 395 Pengawasan Mutu Bahan / Produk Pangan

Analisis Nutrisi % secara perlahan-lahan oksida dalam asam nitrat (1:1) sampai terbentuk endapan maksimal. secukupnya (hindari9. Didihkan selama 5 menit, selanjutnya diamkan pada su- penggunaan asam yang ber- hu kamar paling sedikit se- lama 5 jam. lebihan). Tambahkan se-dikit10. Tuangkan supernatannya ke dalam kertas saring bebas Mg-oksida, panaskan sampai abu. Endapan yang tertinggal dalam gelas piala dicuci mendidih selama 2 menit dan dengan akuades lalu dituang seluruhnya ke dalam kertas disaring, kemudian diencer- saring. Cuci kembali sampai filtratnya bebas klorida. kan hingga menjadi 1 L.11. Kertas saring dengan endap- an yang tertinggal dikeringkan b. Panaskan di atas pemanas dalam krus yang telah dipijar- kan dan diketahui bobotnya, listrik pada suhu 180 oC, dan kemudian dipijarkan, didi- nginkan dalam eksikator dan sampai pekat dan tidak terjadi timbang residunya sebagai BaSO4. Bobot S diperhi- perubahan lagi. tungkan dari bobot BaSO4 yang diperoleh, dimana : c. Pindahkan ke dalam muffleBobot S = 0.13736 x Bobot pada suhu 300-400oC sampai BaSO4 residu tidak berwarna hitam16.7.6 Penentuan PPenentuan kandungan mineral P lagi. Dinginkan, lalu tambah-dalam bahan pangan dapat dila-kukan dengan prosedur sebagai kan 15-30 ml HCl pekat danberikut :a. Timbang dengan seksama 1-2 encerkan dengan akuades, g contoh dan pindahkan ke kemudian pindahkan ke da- dalam gelas piala. Tam- bahkan 7.5 ml larutan Mg-nitrat lam labu ukur 250 ml dan dan aduk dengan baik. Larutan Mg-nitrat dibuat de- encerkan lagi sampai tanda. ngan melarutkan 150 g Mg- d. Pipet 100 ml larutan contoh yang diperoleh dan pindahkan ke dalam gelas piala 250 ml. e. Tambahkan NH4OH pekat sedikit berlebihan. Endapan yang terjadi dilarutkan kem-bali dengan menambahkan HNO3 pekat sedikit demi se-dikit sambil diaduk, sampai larutan menjadi jernih. f. Tambahkan 15 g NH4-nitrat, panaskan di atas penangan air sampai suhunya 65oC dan tambahkan 70 ml larutan molibdat. Diamkan pada su-hu tersebut selama 1 jam. Larutan molibdat dibuat dengan melarutkan 65 g (NH4)6MO7O24.H2) murni; 225 g NH4NO3; dan 15 ml NH4OH pekat ke dalam 600 ml akuades. Panaskan sam-bil 396 Pengawasan Mutu Bahan / Produk Pangan

Analisis Nutrisidiaduk hingga semuanya larut. dicampur baik-baik dan diencerkan sampai 1 liter, se-Kemudian saring (tanpa lanjutnya disaring. k. Tambahkan 12 ml NH4OHdicuci). Setelah dingin dien- pekat dan biarkan selama 2 jam.cerkan dengan akuades l. Supernatan mula-mula ditu- ang melalui kertas saring be-sampai 1 L. bas abu, cuci endapan dalam gelas piala dengan amoniag. Periksa apakah proses pe- encer sampai bebas klorida. m. Keringkan endapan dan ker-ngendapan sudah selesai atau tas saring dalam krus yang telah dipijarkan dan diketahuibelum. Caranya : ambil 5 ml bobotnya, kemudian pijarkan pada suhu rendah dan akhir-supernatan dan tambah-kan 5 nya pada suhu lebih tinggi, sampai diperoleh residu yangml larutan molibdat dan kocok. berwarna putih atau abu-abu keputih-putihan. DinginkanBila masih terbentuk endapan dalam eksikator dan timbang- lah bobot residu sebagaiberarti masih perlu Mg2P2O7. Bobot P2O5 dalam 100 ml larutan dapat dihitungditambahkan larutan molibdat dari bobot Mg2P2O7 yang di- peroleh :lagi sampai pengendapan se- Bobot P2O5 = 0.6377 x bobotlesai. Jangan lupa setiap kali Mg2P2O7pemeriksaan, larutan yang 16.7.7 Penentuan K dan Na 16.7.7.1 Penentuan K dan Nadipakai untuk pemeriksaan Totaldikembalikan lagi. Konsentrasi K dan Na total dapat dihitung dengan prosedur berikuth. Kalau pengendapan sudah ini : 1) Timbang 10 g bahan panganselesai, saring dan cuci dalam krus platina atau nikel. Basahi dengan H2SO4 pekatdengan akuadesi. Larutkan kembali endapandalam kertas saring tersebutdengan menambahkan sedikitdemi sedikit larutan NH4OH(1:1) dan air panas sampaikertas saring menjadi bersih.Volume filtrat dan hasilpencucian yang terakhir initidak boleh lebih dari 100 ml.j. Netralkan filtrat dan hasilpencucian dengan HCl pekat,diamkan lalu tambahkan 15 mlmagnesia mixture dari dalamburet dengan kece-patan 1tetes setiap detik sambildigoyang. Diamkan selama 15menit. Magnesia mixturedibuat dengan mela-rutkan 55g MgCl2.6H2O dan 140 gNH4Cl dalam 500 ml akuades.Kedalamnya ditam-bahkan130.5 ml NH4OH pekat, 397 Pengawasan Mutu Bahan / Produk Pangan

Analisis Nutrisisecukupnya. Panaskan dalam nambahan HCl pekat tetes demimuffle suhu rendah sehingga tetes sampai semua endapansemua senyawa organik terurai. melarut semua.Dinginkan. Residu yang diperoleh 7) Hangatkan. Lakukan kembaliditambah dengan 5-10 ml HCl pengendapan Fe dan Al de-nganpekat dan 50 ml akuades, lalu cara seperti di atas.panaskan di atas penangan air 8) Saring dan cuci sampai bebasmendidih. klorida. Filtrat dan hasil cucian ditampung dan dicampur bersa-2) Pindahkan seluruh isinya ke ma dengan filtrat dan hasil cuciandalam gelas piala pyrex, lalu yang pertama.tambahkan NH4OH pekat tetes 9) Uapkan di atas penangas airdemi tetes sampai terbentuk mendidih hingga kering, lalu pa-endapan yang apabila dikocok naskan dalam muffle suhu ren-dahakan membutuhkan waktu bebe- sehingga semua garam amo-niarapa detik untuk dapat larut kem- terusir.bali. Jadi akan diperoleh larutan 10) Larutkan dalam akuadesyang sedikit asam. seperlunya, kemudian tambahkan3) Panaskan sampai hampir 5 ml larutan Ba(OH)2. Bila larut-anmendidih dan tambahkan NH4OH tetap jernih berarti pengen-dapanpekat untuk mengendapkan lo- telah selesai. Saring dan cucigam Fe dan Al. dengan air panas.4) Didihkan dalam keadaan 11) Filtrat dipanaskan sampaitertutup selama 1 menit, selama mendidih. Tambahkan larutanini larutan harus selalu digoyang NH4OH (1:4) dan larutanagar endapan yang terjadi tidak (NH4)2CO3 10 % sampai terben-melekat pada dinding gelas piala. tuk endapan maksimal. SaringSetelah dididihkan tambahkan dan cuci dengan air panas.beberapa tetes NH4OH sehingga 12) Filtrat diuapkan sampai ke-tercium bau amonia. ring, kemudian panaskan dalam5) Segeralah saring dengan kertas muffle suhu rendah sehingga se-saring dan cucilah sece-patnya mua garam amonia terusir.dengan air panas. Usa-hakan 13) Larutkan dalam akuades pa-selama penyaringan ini, endapan nas seperlunya. Tambahkan be-tidak melekat pada ker-tas saring. berapa tetes NH4OH (1:4), 1-2Filtrat dan hasil cuci-an disimpan. tetes larutan (NH4)2CO3 10%, dan6) Pindahkan endapan yang beberapa tetes larutan Na2C2O4berada pada kertas saring ke jenuh.dalam gelas piala semula dengan 14) Panaskan di atas penangas aircara menyemprotkan akuades mendidih selama beberapa menitseperlunya. Endapan yang bera- dan kemudian diamkan pada suhuda dalam gelas piala tersebut kamar selama bebe-rapa jam.dilarutkan kembali dengan pe- 398 Pengawasan Mutu Bahan / Produk Pangan

Analisis Nutrisi15) Saring dan cuci. Filtrat yang uap / kabut asam tersebutdiperoleh diuapkan sampai kering yang tebal.lalu dipanaskan dalam muffle su- 4. Dinginkan sampai suhu bebe-hu rendah sehingga semua ga- rapa derajat di bawah suhuram amonia terusir. kamar, lalu tambahkan larut-an16) Larutkan kembali dengan alkohol pencuci. Larutansedikit air, saring, filtrat ditam- alkohol pencuci dibuat de-pung dalam cawan platina atau ngan melarutkan 1 ml HClO4nikel, tambahkan beberapa tetes 20% dan 2.8 mg KClO4 dalamHCl pekat, uapkan di atas pe- 100 ml alkohol 97%. Simpannangas air sampai kering, pa- pada suhu dingin sebelumnaskan dalam muffle suhu ren- digunakan.dah, dinginkan dalam eksikator 5. Saring dengan krus Groochdan timbang. yang telah diketahui bobot-17). Residu tersebut adalah berat nya.total KCl dan NaCl. 6. Cucilah dengan 3 x 10 ml larutan alkohol pencuci, ke-16.7.7.2 Penentuan K ringkan dalam oven suhuPenentuan kandungan K dalam 130oC selama 1 jam. Se-bahan pangan dapat ditentukan lanjutnya ditimbang.berdasarkan metode Williard, se- 7. Residu yang ditimbang ada-lahbagai berikut : KClO4.1. Residu yang diperoleh pada Bobot K = 0.2821 x Bobot KClO4 16.7.7.1 dilarutkan dengan 70 ml akuades (dalam hal ini 16.7.7.3 Penentuan Na larutan tidak boleh mengan- Penentuan kandungan Na dalam dung K lebih dari 0.5 g; dan bahan pangan dapat ditentukan ternyata apabila jumlah K le- berdasarkan bobot total K dan bih besar maka larutan terse- NaCl seperti yang diperoleh pada but dapat diencerkan sampai 16.7.7.1 dikurangi dengan berat volume tertentu, kemudia am- KCl yang identik dengan bobot bil 70 ml untuk ditentukan KClO4 yang diperoleh pada kandungan Knya). 16.7.7.2.2. Tambahkan 5 ml larutan asam perkhlorat (HClO4) 20 % (berat jenis 1.12), uapkan di atas penangas air perla-han-lahan.3. Tambahkan 10 ml akuades panas dan 5 ml HClO4 20%, uapkan di atas penangas air. Ulangi perlakuan ini sampai apabila diuapkan akan timbul 399 Pengawasan Mutu Bahan / Produk Pangan

Analisis Nutrisi400 Pengawasan Mutu Bahan / Produk Pangan

Analisis Mutu Air BAB XVIIANALISIS MUTU AIRAir sangat penting dalam kehidu- ses adalah air yang telah ditam-pan manusia, baik untuk kebutuh- bah senyawa klorin untuk menja-an tubuh maupun lingkungannya. ga sanitasi dalam industri pa-Se-kitar 80 persen tubuh manusia ngan. Air proses dapat diman-adalah air. Demikian pula de- faatkan untuk menjaga sanitasingan lingkungan hidupnya, ham- bahan baku pangan, karyawan,pir 2/3 permukaan bumi merupa- dan lingkungan tempat kerja.kan air. Air limbah adalah air yang sudahDalam bidang industri pangan, tidak memenuhi syarat untuk di-keberadaan air sangat penting gunakan karena mengandungkarena berpengaruh terhadap ka- limbah bahan pangan. Dalamrakteristik bahan baku dan de- setiap kegiatan industri panganngan demikian akan berpengaruh dihasilkan limbah. Secara seder-terha-dap mutu produk pangan hana limbah diartikan sebagai si-yang dihasilkan. sa hasil produksi suatu industri. Dihasilkannya limbah merupakanDalam industri pangan, air dibu- konsekuensi logis pendirian In-tuhkan selama penanganan ba- dustri. Limbah juga dapat diarti-han baku, proses penanganan kan sebagai materi yang tidak di-dan pengolahan bahan baku inginkan dalam kegiatan industrimenjadi produk, dan menjaga sehingga harus dibuang.kondisi lingkungan agar tetapbersih. Umumnya air limbah memiliki mutu yang lebih rendah diban-17.1 Jenis Air dingkan dengan jenis air lainnyaKeberadaan air dalam industri yang digunakan dalam industripangan dapat berupa air baku, air pangan. Air limbah dapat digam-proses, dan air limbah. Ketiga je- barkan sebagai tempat sampahnis air ini memiliki karakteristik yang besar sehingga memilikidan standar kelayakan tertentu. kemampuan menampung kompo-Air baku adalah air bersih yang nen limbah selama kegiatan In-diperoleh dari sumbernya. dustri pangan berlangsung. Komponen limbah yang terkan-Air proses adalah air yang telah dung dalam air limbah tersebutmendapatkan penambahan bah- dapat berupa benda padat, cair,an kimia tertentu sesuai peruntu- atau gas.kannya. Sebagai contoh air pro-401 Pengawasan Mutu Bahan / Produk Pangan

Analisis Mutu AirAgar tidak menyebabkan pen- pangan yang baik, air yang digu-cemaran lingkungan, air limbah nakan harus sesuai dengan stan-tersebut harus diproses terlebih dar mutu. Air yang jernih belumdahulu. Bila sudah memunuhi tentu memenuhi persyaratanstandar yang telah ditetapkan, air yang dibutuhkan dalam industrilimbah sudah aman untuk dibu- pangan. Olah karenanya, perluang ke badan air di lingkungan dilakukan pengujian terhadap airsetempat. yang akan digunakan.Mengapa air limbah harus dipros- Pengujian terhadap kualitas aires terlebih dahulu sebelum dibua- da-pat dilakukan dengan uji fisik,ng ke badan air yang ada di ling- kimiawi, biologis, dan organo-kungan? Air limbah mengandung leptik. Pemerintah telah menetap-komponen kimia, fisik dan bio- kan standar mutu yang dapat di-logis yang berasal dari bahan gunakan sebagai pedoman da-baku industri. Komponen ini lam menentukan kualitas air.akan mengalami serangkaianproses yang akan mengakibatkan Berdasarkan Peraturan Menteripencemaran lingkungan berupa Kesehatan No. 416/PERMEN-bau, racun, atau penyakit. Bila KES/PER/X/1990 telah ditetap-air ini dibuang ke lingkungan, kan persyaratan kualitas airdapat dibayangkan bahaya yang bersih (Tabel 17.1).akan dialami masyarakat.17.2. Standar MutuDalam menyiapkan bahan bakuuntuk menghasilkan mutu produk Tabel 17.1. Daftar Persyaratan Kualitas Air BersihNo. Parameter Unit Kadar maksimum diperbolehkanFisilk1. Bau - Tidak berbau2. Jumlah Zat Padat Terlarut (TDS) mg/l 10003. Kekeruhan NTU Scale 54. Rasa - Tidak berasa5. Suhu C Suhu udara + 3 C6. Warna TCU Scale 15Kimiaa. Kimia an ogranik1. Air Raksa mg/L 0.0012. Aluminum mg/L 0.23. Arsen mg/L 0.054. Barium mg/L 1.0 402Pengawasan Mutu Bahan / Produk Pangan

Analisis Mutu Air 5. Besi mg/L 0.3 6. Fluorida mg/L 1.5 7. Kadmium mg/L 0.005 8. Kesadahan (CaCO3) mg/L 500 9. Klorida mg/L 25010. Kromium 6+ mg/L 0.0511. Mangan mg/L 0.112. Natrium mg/L 20013. Nitrat, sebagai N mg/L 1014. Nitrit sebagai N mg/L 1.015. Perak mg/L 0.0516. pH mg/L 6.5-8.517. Selenium mg/L 0.0118. Seng mg/L 5.019. Sianida mg/L 0.120. Sufat mg/L 40021. Sulfid (sebagaiH2S) mg/L 0.0522. Tembaga mg/L 1.023. Timbal mg/L 0.05 b. Kimia Organik mg/L 0.0007 1. Aldrin & dieldrin mg/L 0.01 2. Benzene mg/L 0.00001 3. Benzo (a) pyrene mg/L 0.0003 4. Chlordane (total isomer) mg/L 0.03 5. Kloroform mg/L 0.10 6. 2-4-D mg/L 0.03 7. DDT mg/L 0.05 8. Detergent mg/L 0.01 9. 1.2-Dichloroethane mg/L 0.000310. 1.1-Dichloroethane mg/L 0.00311. Heptachlor & heptachlor epoxide mg/L 0.0000112. Hexachlorobenzene mg/L 0.00413. Gamma-HCH (Lindane) mg/L 0.0314. Methoxychlor mg/L 0.0115. Pentachlorophenol mg/L 0.1016. Total pesticide mg/L 0.0117. 2.5.6-trichlorophenol mg/L 1.018. Zat Organik (KMnO4) Total/100 ml 0 Mikrobiologi Total/100 ml 0 1. Koliform Tinja 2. Total Koliform Bq/l 0.1 Radioaktivitas 1. Aktivitas Alpha (Gross Alpha activity)403 Pengawasan Mutu Bahan / Produk Pangan

Analisis Mutu Air2. Aktivitas Beta (Gross Beta activity) Bq/l 1.0Catatan :Mg = milligram NTU = Nephelometric Turbidity UnitsMl = millimeter TCU = True Clor UnitsL = liter Bq = BequerelLogam berat adalah logam terlarut.17.3. Penanganan Air Limbah 17.3.1 Penanganan secaraAktivitas dalam industri bahan pa- Fisikngan menghasilkan limbah padatdan cair. Untuk mengurangi ce- Penanganan limbah secara fisikmaran maka air limbah tersebut ditujukan untuk : a) memisahkanharus ditangani terlebih dulu se- bahan padatan organik yangbelum dilepas ke lingkungan. terapung pada limbah cair lalu mengendapkannya dan b) mem-Limbah padat adalah limbah hasil perkecil ukuran bahan padat or-industri bahan pangan yang ber- ganik yang terdapat pada limbahukuran besar sehingga masih sehingga lebih mudah diperla-bisa dikenali wujudnya. Contoh kukan lebih lanjut.limbah padat adalah tonkol ja-gung, kulit nangka, usus sapi, Dengan demikian penanganan airinsang ikan. Adapun yang di- limbah secara fisik adalah penya-maksud dengan limbah cair ringan (Screening) dan sediment-adalah limbah hasil industri pa- tasi (sedimentation). Penyaringanngan yang berbentuk cair ter- dilakukan untuk menghilangkanmasuk padatan yang ada di partikel padatan yang tidak larut.dalamnya. Umumnya partikel Alat penyaringan yang digunakanpadatan yang terkandung di da- adalah saringan atau terali besilam limbah cair berukuran kecil yang dipasang di selokan ataudibandingkan limbah padat. Con- saluran limbah. Hasil penyaring-toh limbah cair adalah air yang an dikeringkan atau ditanam kemengandung darah, isi usus, air dalam tanah.cucian buah, kulit sapi, ikan. Tahap selanjutnya adalah prosesDalam pengolahan limbah perlu sedimentasi. Proses ini dimak-diperhatikan beberapa aspek sudkan untuk memisahkan bahanpenanganan limbah, yaitu materi organik dan anorganik denganpencemaran, mikroba, faktor ling- pengaturan kecepatan alir limbahkungan, serta sistem yang digu- sekecil mungkin. Pengaturan ke-nakan dalam penanganan lim- cepatan alir limbah ini menyebab-bah. Pengolahan limbah cair kan bahan-bahan anorganik yangdapat dilakukan secara fisik, besar (pasir, potongan kaca,kimia, dan biologis. serat) tenggelam karena gaya gravitasi sedangkan bahan orga- 404Pengawasan Mutu Bahan / Produk Pangan

Analisis Mutu Airnik akan mengalami penanganan bioremediasi. Pada dasarnya bio-lebih lanjut. remediasi merupakan hasil biode- gradasi senyawa-senyawa pen-17.3.2 Penanganan secara cemar. Bioremediasi dapat dila- Kimiawi kukan di tempat terjadinya pence- maran (in situ) atau harus diolahPenggunaan senyawa kimia da- ditempat lain (ex situ).lam penanganan limbah cair ha-rus dilakukan secara cermat. Pada tingkat pencemaran yangHindari penggunaan bahan kimia rendah mikroba setempat mampuyang memiliki efek berbahaya melakukan bioremediasi tanpabagi lingkungan. Penggunaan campur tangan manusia yangbahan kimia lebih ditujukan untuk dikenal sebagai bioremediasi in-merombak bahan kimia yang ter- trinsik, tetapi jika tingkatan pen-kandung dalam limbah cair men- cemaran tinggi maka mikroba se-jadi senyawa tidak yang tidak tempat perlu distimulasi (biosti-membahayakan lingkungan. Se- mulasi) atau dibantu denganlain itu, penggunaan senyawa ki- memasukkan mikroba yang telahmia juga dapat ditujukan untuk diadaptasikan.mengendapkan partikel atau laru-tan yang terkandung di dalam air Penanganan limbah cair secaralimbah, sehingga mudah dita- biologis dilakukan dalam tiga ta-ngani lebih lanjut. hapan, yaitu tahap primer, sekun- der, dan tersier. Prinsip pena-17.3.3 Penanganan secara ngannya adalah mempercepat Biologis proses penguraian bahan organik baik dilakukan secara aerobik,Limbah cair industri pangan me- anaerobik atau kombinasi kedua-ngandung cemaran biologis. Ke- nya.beradaan cemaran ini menyebab-kan terjadinya suksesi mikroba, 17.4. Parameter Mutu Airterutama bakteri. Beberapa bak- Pemerintah melalui menteri kese-teri yang terdapat dalam limbah hatan telah menetapkan sejumlahindustri pangan adalah Phanero- parameter yang dapat digunakanchaeta chrysosporium, Pseu- untuk menentukan kualitas air.domonas spp., dan Bacillus spp, Parameter tersebut dikelompokanMycobacterium, Vibrio. menjadi parameter fisik, kimia, mikrobiologis, dan radioaktivitasPada prinsipnya, penanganan (Tabel 17.1).limbah secara biologis adalahmemanfaat jasa mikroba yang Parameter mutu air sangat dipe-memiliki kemampuan untuk me- ngaruhi oleh sumber air yangrombak limbah menjadi kompo- digunakan, penggunaan air, dannen yang tidak berbahaya. Pro-ses ini lebih dikenal sebagai405 Pengawasan Mutu Bahan / Produk Pangan