nature-2023_03(105)

№ 3 (105) март, 2023 г. межволоконных и межфибрилярных простран- между карбоксильными и гидроксильными группами ствах, довосстанавливаются до наночастиц в макромолекул Na-КМЦ и целлюлозы. Этим объясня- структуре Na-КМЦ, которая после сушки переходит ется устойчивость НЧAg в структуре тканей и изде- в нерастворимое состояние за счет образования меж- лий на их основе при многократных стирках. молекулярных водородных и ковалентных связей Рисунок 7. Предполагаемая схема образования и фиксации НЧAg в структуре хлопчатобумажных тканей (a), комплексных нитей (b) и элементарных волокнах целлюлозы (c) Бактерицидную активность полученных образцов В качестве контроля в те же среды добавляли хлопчатобумажных тканей, обработанных раство- физиологический раствор из расчета 10% NaCl рами Na-КМЦ, содержащих ионы и НЧAg, изучали по отношению к объему среды. Шестичасовые на условно-патогенных тест-культурах Staphylococcus тест-культуры вносили с конечной концентрацией epidermidis и Candida albicans в лаборатории Инсти- 150 кл/мл в каждую из пробирок. Пробы инкубиро- тута микробиологии АН РУз. вали при 34 °С 48 ч (для Staphylococcus epidermidis) и 72 ч (для Candida albicans). Для определения антимикробного действия об- разцы вносили в пробирки со средами тиогликоле- В результате микробиологических исследований вой (для Staphylococcus epidermidis) и Сабуро (для было показано, что все образцы обладают в той или Candida albicans) в следующих системах: 1. Контроль иной степени антимикробной активностью по от- хлопчатобумажных тканей в физиологическом ношению к условно-патогенным микроорганизмам растворе; 2. Х/б ткань + Ag+, CAg+ = 0,0086 масс.%; человека. Результаты испытаний образцов тканей 3. Х/б ткань + Ag0, CAg0 = 0,0086 масс.%; 4. Х/б ткань + представлены в таблице 3. Ag0, CAg0 = 0,086 масс.%. 50

№ 3 (105) март , 2023 г. Таблица 3. Антимикробная активность хлопчатобумажных тканей, содержащих ионы и НЧAg, по отношению к штаммам Staphylococcus epidermidis и Candida albicans № Образцы Содержание НЧAg в х/б ткани, Staphylococcus epidermidis Candida albicans 1 Контроль масс.% 1000 КОЕ*/мл 1000 КОЕ*/мл – 2 Х/б ткань+Ag+ 0,0086 24 КОЕ/мл 15 КОЕ/мл 3 Х/б ткань+Ag0 0,0086 6 КОЕ/мл Отсутствует 4 Х/б ткань+Ag0 0,086 9 КОЕ/мл Отсутствует * Примечание. КОЕ/мл – единица измерения, обозначает количество колониеобразующих единиц в одном миллилитре жидкости. Как видно из данных, представленных в таблице 3, то его антимикробная активность была очень высока все образцы, кроме контрольного образца и образца в хлопчатобумажных тканях, которая составила по № 2 (Х/б ткань+Ag+, C%Ag+ = 0,0086), полностью по- отношению к Staphylococcus epidermidis 94,6%. Это, давляют рост дрожжевых грибов Candida albicans. вероятно, связано с тем, что НЧAg имеют наименьшие размеры [26] при их содержании в ткани в количе- Низкие значения активности х/б тканей, содер- стве 0,0086 масс.%. жащих ионы серебра, связанные с Na-КМЦ, объяс- няются, по-видимому, тем, что при контакте ионов Сопоставительная активность НЧAg различных серебра, связанных с поверхностью указанных размеров и форм представлена в таблице 4. штаммов, образуются координационные связи с функциональными группами, находящимися на по- Как видно из таблицы 4, в контрольных образцах верхности штаммов [26]. Это приводит к быстрой хлопчатобумажных тканей наблюдается сплошной инактивации ионов серебра [18]. рост как штаммов Staphylococcus epidermidis, так и грибов Candida albicans, что свидетельствует об от- В отношении Staphylococcus epidermidis образцы сутствии бактерицидной активности полимерной № 2, 3 и 4 подавляли рост бактерий на 72,0, 94,6 и матрицы. 88,0% соответственно. Что касается образца № 3, Таблица 4. Сравнительные результаты бактерицидной активности хлопчатобумажных тканей с НЧAg различной формы и размеров в растворах Na-КМЦ Образцы х/б ткани, обрабо- Размер НЧAg в растворах Штамм № танной с раствором Ag0КМЦ Na-КМЦ после фотохимического Staphylococcus при различных концентра- восстановления ионов серебра, epidermidis Candida albicans циях ионов серебра нм 1 Контроль – 5×1012 КОЕ*/мл 1×107 КОЕ/мл 2 CAg =0,000003 моль 1×1012 КОЕ/мл 1×105 КОЕ/мл 3 CAg=0,00003 моль 2–8 Отсутствует Отсутствует 4 CAg=0,0003 моль (сферические) 5–35 1×1010 КОЕ/мл Отсутствует (стержневидные) l1=130–420 d2=15–40 При исследовании хлопчатобумажных тканей, что объясняется высокими значениями содержания обработанных раствором Na-КМЦ, содержащих НЧAg НЧAg и их площади поверхности [8]. размером 2–8 нм, установлено, что они проявляют бактерицидную активность против Staphylococcus Хлопчатобумажные ткани, обработанные раство- epidermidis на 80% и выше по отношению к контролю, ром Na-КМЦ, содержащие стержневидные НЧAg с а в случае грибов Candida albicans проявляют бакте- размером 130–420 нм по длине и 15–40 нм по ши- рицидную активность на 98%. рине, менее активны по сравнению с хлопчатобу- мажными тканями, обработанными растворами, Как видно из таблицы, наиболее активными по содержащими НЧAg сферической структуры с разме- отношению к штамму Staphylococcus epidermidis и рами 5–35 нм. Но они более активны по сравнению грибам Candida albicans являются хлопчатобумажные с хлопчатобумажными тканями, обработанными ткани, обработанные раствором Na-КМЦ, содержа- растворами, содержащими НЧAg с размером 2–8 нм, щие НЧAg сферической структуры размером 5–35 нм, что объясняется большим содержанием в них НЧAg. 51

№ 3 (105) март, 2023 г. Относительно высокая активность НЧAg (таб- их проникновению в ядра клеток [21] вышеуказан- лица 4) по отношению к ионам серебра (таблица 3), ных штаммов. видимо, связана с тем, что: Сопоставительная активность хлопчатобумажных • НЧAg не могут образовать химическую связь тканей после многократной стирки представлена в с функциональными группами [30] поверхности таблице 5. штаммов Staphylococcus epidermidis и грибов Candida albicans и, вероятно, способны проникать Как видно из таблицы 5, после пятикратной в ядра их клеток и подавлять их рост и активность; стирки (х/б ткань +Ag0) за счет вымывания с по- верхностей волокон полимерной матрицы НЧAg • снижение размеров НЧAg способствует повы- их содержание уменьшается с 0,0086 до 0,0023. шению суммарной площади их поверхности [39] и Таблица 5. Сравнительные результаты бактерицидной активности хлопчатобумажных тканей после шестикратной их стирки № Образец Количество Содержание НЧAg Штамм Candida albicans стирок по отношению 1 Контроль к полимерной Staphylococcus epidermidis 1×107 КОЕ/мл 2 Х/б ткань+Ag0 – Отсутствует 3 Х/б ткань+Ag0 Без стирки матрице, масс. % 5×1012 КОЕ*/мл Отсутствует 4 Х/б ткань+Ag0 – Отсутствует Отсутствует 5 Х/б ткань+Ag0 1 раз Отсутствует Отсутствует 6 Х/б ткань+Ag0 2 раз 0,0086 Отсутствует Отсутствует 7 Х/б ткань+Ag0 3 раз 2×108 КОЕ/мл 1×106 КОЕ/мл 4 раз 0,0079 3×106 КОЕ/мл 5 раз 5×107 КОЕ/мл 0,0068 0,0054 0,0033 0,0023 Бактерицидная активность образцов (х/б ткань+ 3. Установлено, что в зависимости от концентра- Ag0) сохраняется после 2-кратной стирки для штамма ции полимерной подложки, ионов серебра и условий Staphylococcus epidermidis и 4-кратной стирки для УФ-облучения в структуре Na-КМЦ формируются штамма Candida albicans. стабилизированные НЧAg сферической формы с оп- тимальными размерами 5–35 нм. Выявлены условия При стирке х/б тканей, содержащих НЧAg, бо- формирования НЧAg различной формы и размеров лее пяти раз за счет уменьшения содержания в них в зависимости от параметров реакции взаимодействия НЧAg они проявляют бактериостатические свойства компонентов и фотохимического восстановления. по отношению к указанным штаммам. 4. Установлена корреляционная зависимость Заключение между размером и формой НЧAg в структуре Na-КМЦ и их антибактериальной активностью. Показано, что 1. Впервые получены растворы Na-КМЦ и био- снижение размеров НЧAg способствует повышению материал, обладающие бактерицидными и воздухо- их антибактериальной активности при одинаковых проницаемыми свойствами, на основе очищенной их концентрациях в полимерной матрице, что объяс- Na-КМЦ и изделия из целлюлозосодержащего хлопко- няется разницей значений площади поверхности на- волокна посредством формирования в их структуре ночастиц различной формы и размеров. НЧAg различной формы и размеров под воздействием ультрафиолетового облучения. 5. Выявлен стабилизирующий эффект поли- мерной матрицы Na-КМЦ, основанный на взаимном 2. Показано, что при взаимодействии ионов се- отталкивании НЧAg, формирующихся в «нанореак- ребра с карбоксилат-анионами макромолекул Na- торах» за счет отрицательного заряда полимерной КМЦ протекает реакция замещения с образованием подложки. Установлено, что гидрогели, содержа- металлокомплексов Ag+КМЦ‒, которые под воздей- щие НЧAg, при хранении в течение длительного ствием ультрафиолетовых лучей подвержены вос- времени не изменяют форму и размеры НЧAg в становлению с формированием НЧAg. Установлено, структуре Na-КМЦ за счет взаимного отталкивания что восстановлению в первую очередь подвержены одноименных зарядов полимерной матрицы. замещенные катионы серебра в макромолекулах Na-КМЦ, которые выполняют роль «нанореакторов», 6. Установлено, что введение в структуру х/б где отрицательный ион карбоксиметильной группы тканей и изделий на их основе стабилизированных по теории Мотта–Герни является «ловушкой» для НЧAg способствует приданию им бактерицидных и положительно заряженных ионов серебра и про- бактериостатических свойств, которые определяются цесса фотостимулированного формирования НЧAg. содержанием, формой и размерами НЧAg. Стаби- Разработан УФ-спектроскопический метод контроля лизация НЧAg в структуре полимерной подложки формы и размеров НЧAg в процессе их восстановле- способствует сохранению бактерицидной и бактерио- ния. статической активности при многократной стирке 52

№ 3 (105) март, 2023 г. х/б тканей и изделий на их основе из воздухопрони- широкое применение в медицинской практике в ка- цаемого биоматериала. честве изделий медицинского назначения с анти- бактериальными свойствами, а также для создания 7. На основании результатов исследований най- воздухопроницаемых биоматериалов с противо- дены оптимальные условия получения бактерицидных вирусными и антибактериальными свойствами. и бактериостатических х/б тканей на их основе. Растворы Na-КМЦ, содержащие НЧAg, могут найти Список литературы: 1. Влияние концентрации прекурсора на формирование НЧAg с олигостирилмонокарбоксилатными лигандами в эпоксидном олигомере эд-20 / Л.И. Кузуб, Л.Л. Гурьева, И.И. Ходос, Э.Р. Бадамшина // Высокомолекуляр- ные соединения. – 2020. – № 62 (3). – С. 222–229. 2. Кузин М.П., Кузин М.И., Костюченок Б.М. Раны и раневая инфекция // Патогенез раневого процесса. – М. : Медицина, 1990. – 592 с. 3. Логинов А.В., Горбунова В.В., Бойцова Т.Б. Методы получения металлических коллоидов // Журнал общей химии. – 1997. – № 67 (2). – С. 189–200. 4. Лопатина Л.И., Сергеев В.Г. Влияние молекулярной массы и строения полиакриловой кислоты на образование «синего серебра» // Вестник Московского университета. Серия 2 «Химия». – 2010. – № 51 (5). – С. 398–401. 5. Механизм влияния ультрафиолетового облучения на рост и свойства наночастиц серебра в полимерных рас- творах / Б.Л. Оксигенлер, Н.Н. Тураева, Х.Э. Юнусов [и др.] // Республиканская научно-практическая конфе- ренция «Актуальные проблемы химии, физики и технологии полимеров» (г. Ташкент, 9–10 ноября 2009 г.). – Ташкент : ИХФП АН РУ, 2009. – С. 82–85. 6. Мирзоева А.Е. Методы общей бактериологии. – М., 2002. – 62 с. 7. Мосин О. Физиологическое воздействие наночастиц серебра на организм человека / [Электронный ресурс]. – Режим доступа: https://www.nanonewsnet.ru. 8. Наночастицы серебра, формированные на полимерных матрицах, и их бактерицидные свойства / Х.Э. Юнусов, А.А. Атаханов, А.А. Сарымсаков [и др.] // Фармацевтический журнал. – Узбекистан, 2010. – № 1. – С. 55–59. 9. Получение наночастиц серебра в водных растворах полиакриловой кислоты / Б.М. Сергеев, М.В. Кирюхин, А.Н. Прусов, В.Г. Сергеев // Вестник МГУ, серия «Химия». – 1999. – № 40 (2). – С. 129–133. 10. Препараты серебра вчера, сегодня, завтра / А.Б. Щербаков [и др.] // Фармацевтичний журнал. – 2006. – № 5. – С. 45–57. 11. Пятницкий И.В., Сухан В.В. Аналитическая химия серебра. – М. : Наука, 1975. – 264 с. 12. Роговин З.А. Химия целлюлозы. – М. : Химия, 1972. – 518 с. 13. Сарымсаков А.А. Средне- и низкозамещенная карбоксиметилцеллюлоза: получение, свойства и применение : монография. – Ташкент : ИХФП АН РУз, 2005. – 179 с. 14. Серебро в медицине / Е.М. Благитко, В.А. Бурмистров, А.П. Колесников [и др.]. – Новосибирск : Наука-Центр, 2004. – 256 с. 15. Физико-химические исследования производных хлопковой целлюлозы, содержащие наночастицы серебра / Х.Э. Юнусов, А.А. Атаханов, Н.А. Ашуров [и др.] // Химия природных соединений. – Узбекистан, 2011. – № 3. – С. 370–373. 16. Фотохимический синтез наночастиц серебра в водных растворах поликарбоновых кислот. Влияние полимер- ной матрицы на размер и форму частиц / Б.М. Сергеев, М.В. Кирюхин, Ф.Н. Бахов, В.Г. Сергеев // Вестн. Моск. ун-та. Сер. 2 «Химия». – 2001. – № 42 (5). – С. 308–314. 17. Юнусов Х.Э., Рашидова С.Ш., Сарымсаков А.А. Синтез и физико-химические свойства наночастиц серебра, стабилизированных раствором Na-карбоксиметилцеллюлозы // Узбекский химический журнал. – 2009. – № 3. – С. 15–20. 18. A mechanistic study of the antibacterial effect of silver ions on Escherichia coli and Staphylococcus aureus / Q.L. Feng, J. Wu [et al.] // Journal of Biomedical Materials Research. – 2000. – № 52 (4). – P. 662–668. 19. Airborne Particulate Matter: Sources, Atmospheric Processes and Health / Eds. R.M. Harrison, R.E. Hester, X. Querol. 1st ed. – Royal Society of Chemistry : Cambridge, U.K., 2016. 20. Antibacterial composite cellulose fibers modified with silver nanoparticles and nanosilica / E. Smiechowicz, B. Niekraszewicz, P. Kulpinski [et al.] // Cellulose. – 2018. – № 25. – P. 3499–3517. 21. Bioconjugated nanoparticles for attachment and penetration into pathogenic bacteria / Mei Lin, Lu Zhentan, Zhang Wei [et al.] // Biomaterials. – 2013. – № 34 (38). – P. 10328–10337. 22. Biomedical applications of silver nanoparticles (Review) / D.T. Rejepov, A.A. Vodyashkin, A.V. Sergorodceva, Ya.M. Stanishevskiy // Drug development & registration. – 2021. – № 10 (3). – P. 176–187. 53

№ 3 (105) март, 2023 г. 23. Brown R.C., Wake D. Air filtration by interception – theory and experiment // J. Aerosol Science. – 1991. – № 22 (2). – P. 181–186. 24. Cellulose–Silver Composites Materials / A. Salama, R.E. Abouzeid, M.E. Owda [et al.] // Preparation and Applications. Biomolecules. – 2021. – № 11. – P. 1684. 25. Courrol L.C., de Oliveira Silva F.R., Gomes L. A simple method to synthesize silver nanoparticles by photo-reduction // Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects. – 2007. – № 305 (1–3). – P. 54–57. 26. Dubas S.T., Kumlangdudsana P., Potiyaraj P. Layer-by-layer deposition of antimicrobial silver nanoparticles on textile fibers // Colloids Surf. A: Physicochem. Eng. Aspect. – 2006. – № 289. – P. 105–109. 27. Fine chemical processing: The potential of nanofibres in filtration / R.S. Barhate, S. Sundarrajan, D. Pliszka, S. Ramakrishna // Journal filtration and separation. – 2008. – № 45 (4). – P. 32–35. 28. Karin K. Foarde. Methodology to Perform Clean Air Delivery Rate Type Determinations with Microbiological Aer- osols // Journal Aerosol Science and Technology. – 1999. – № 30 (2). – P. 235–245. 29. Kreibig U., Vollmer M. Optical properties of metal clusters. – Berlin : Springer, 1995. – 533 p. 30. Lee H.J., Jeong S.H. Bacteriostasis and Skin Innoxiousness of Nanosize Silver Colloids on Textile Fabric // Textile Research Journal. – 2005. – № 75. – P. 551. 31. Lee H.J., Yeo S.Y., Jeong S.H. Antibacterial Effect of Nanosized Silver Colloidal Solution on Textile Fabrics // J. Mater. Sci. – 2003. – № 38. – P. 2199–2204. 32. Lung cancer, cardiopulmonary mortality, and long-term exposure to fine particulate air pollution / C.A. Pope III, R.T. Burnett, M.J. Thun, E.E. Calle [et al.] // Jama. – 2002. – № 287. – P. 1132–1141. 33. Mott N.F., Gurney R.W. Electronic processes in ionic crystals. – Oxford University Press, New York City, 1940. – 276 p. 34. Particulate matter air pollution and cardiovascular disease: an update to the scientific statement from the American Heart Association / R.D. Brook, S. Rajagopalan, C.A. Pope, J.R. Brook [et al.] // Circulation. – 2010. – № 121. – P. 2331–2378. 35. Physicochemical properties and antimicrobial activity of nanocomposite films based on carboxymethylcellulose and silver nanoparticles / K.E. Yunusov, A.A. Sarymsakov, J.Z.O. Jalilov, A.A.O. Аtakhanov // Polymers for Advanced Technologies. – 2021. – № 32 (4). – P. 1822–1830. 36. Radiation-induced synthesis of mono- and multi-metallic clusters and nanocolloids / J. Belloni, M. Mostafavi, H. Remita, J.-L. Marignier // New Journal of Chemistry. – 1998. – № 22 (11). – P. 1239–1255. 37. Schweinheim C. Setting standards for HEPA filter efficiency // Filtr. – Sep. 2015. – № 52. – P. 13–15. 38. Sizing and filtration of microbiological aerosols / D. Wake, A.C. Redmayne, A. Thorpe, J.R. Gould [et al.] // J. Aerosol Science. – 1995. – № 26 (S1). – P. 529–530. 39. The bactericidal effect of silver nanoparticles / J.R. Morones, J.L. Elechiguerra, A. Camacho [et al.] // Nanotechnol- ogy. – 2005. – № 16. – P. 2346–2353. 40. The Lancet Commission on pollution and health / P.J. Landrigan, R. Fuller [et al.] // Lancet. – 2018. – № 391. – P. 462–512. 41. Vaughan N.P., Brown R.C. Observations of the microscopic structure of fibrous filters // Filtration and Separation. – Sept. 1996. – P. 741–748. 42. World Health Organization, Ambient air pollution: a global assessment of exposure and burden of disease. – 2016. 54

№ 3 (105) март , 2023 г. КОЛЛОИДНАЯ ХИМИЯ DOI - 10.32743/UniChem.2023.105.3.15101 ИЗУЧЕНИЕ И ПОЛУЧЕНИЕ АДСОРБЕНТОВ ИЗ ОТХОДОВ ДРЕВЕСИНЫ Жумаева Дилноза Жураевна д-р техн. наук, проф., Институт общей и неорганической химии АН РУз, Республика Узбекистан, г. Ташкент E-mail: [email protected] Рахматуллаева Нигора Тургуновна ассистент кафедры «Промышленная экология», Ташкентский химико-технологический институт, Республика Узбекистан, г. Ташкент Абдурахимов Акмал Ходжиакбарович PhD, Ташкентский химико-технологический институт, Республика Узбекистан, г. Ташкент Бабаева Гулноза Ойбек кизи ассистент кафедры медицинской и биологической химии, Ташкентская медицинская академия, Республика Узбекистан, г. Ташкент Хамракулова Камола Хабиб кизи студент, Ташкентский национальный университет, Республика Узбекистан, г. Ташкент STUDYING AND OBTAINING ADSORBENTS FROM WOOD WASTE Dilnoza Jumaeva Doctor of Technical Sciences, Professor, Institute of General and Inorganic Chemistry, Republic of Uzbekistan, Tashkent Nigora Rakhmatullaeva Assistant of the Department of Industrial Ecology, Tashkent Chemist Technological Institute, Republic of Uzbekistan, Tashkent Akmal Abdurakhimov PhD, Tashkent Chemical Institute of Technology, Republic of Uzbekistan, Tashkent Gulnoza Babayeva Assistant of the Department of Medical and Biological Chemistry of the Tashkent Medical Academy, Republic of Uzbekistan, Tashkent _________________________ Библиографическое описание: ИЗУЧЕНИЕ И ПОЛУЧЕНИЕ АДСОРБЕНТОВ ИЗ ОТХОДОВ ДРЕВЕСИНЫ // Universum: химия и биология : электрон. научн. журн. Жумаева Д.Ж. [и др.]. 2023. 3(105). URL: https://7universum.com/ru/nature/archive/item/15101

№ 3 (105) март, 2023 г. Kamola Khamrakulova Student of Tashkent National University, Republic of Uzbekistan, Tashkent АННОТАЦИЯ Изучены состав и свойства, микро- и макросодержание элементов, физико-химические характеристики получения адсорбентов на основе местной древесины, а также Павловнии в качестве сырья для получения адсорбентов. Выявлена динамика потери массы разных древесин при 300–800 °С активированных адсорбентов. ABSTRACT The composition and properties of micro and macro elements, physicochemical characteristics of obtaining adsorbents based on local wood, as well as Paulownia as a raw material for obtaining adsorbents, were studied. The dynamics of weight loss of different woods at 300–800 °C of activated adsorbents was revealed. Ключевые слова: древесина, Павловния, адсорбент, температура, пористость, влажность, парогазоактивация, пиролиз. Keywords: wood, Paulownia, adsorbent, temperature, porosity, humidity, steam and gas activation, pyrolysis. ________________________________________________________________________________________________ В мире ведутся научные исследования для приводятся сведения об областях применения угле- расширения ассортимента водно-спиртовых напитков родных адсорбентов: в производстве пищевых про- по научному обоснованию улучшения их запаха и дуктов – 42%; в технологических процессах – 38%; вкуса. В связи с этим особое внимание уделяется при охране окружающей среды – 20% [5]. установлению причин, понижающих качество водно- спиртовых растворов в ликеро-водочном производ- Разработка новых сорбентов, их получение и стве; разработка способов, повышающих пищевую применение являются основной проблемой совре- безопастность водно-спиртовых напитков, с исполь- менной экологии. Для многотоннажного производства зованием адсорбционного метода их очистки; полу- адсорбентов особый интерес представляют лесопере- чение активированных угольных адсорбентов из рабатывающая и лесохимическая промышленности. местных древесин методом их пиролиза; разработка оптимальных условий глубокой очистки водно- В России основной объем древесного угля про- спиртовых растворов на созданных активированных изводят из твердых лиственных пород деревьев: углях, полученных из местных древесин. сосны, лиственницы и преимущественно из березы. Из плотных твердых пород деревьев, таких как дуб, Одним из приоритетных направлений развития бук и т. п., активированные угли не готовятся. Еже- современной технологии адсорбционной очистки от годно возникают стихийные пожары на тысячах вредных веществ является создание новых, экономи- квадратных километров лесных массивов России, чески дешевых и высокоэффективных адсорбентов. уменьшается сырьевая база древесного угля. Необходимость как сброса сточных вод, так и решения проблемы их повторного использования, связанная В связи с этим проблема потребности в древесном с дефицитом свежей воды в республике, обуславли- угле из года в год увеличивается не только в России, вает требования к применяемым адсорбентам. Для но и в Узбекистане [4; 6; 1]. Однако эту проблему этого разработка новых видов адсорбентов на можно решить путем расширения сырьевой базы. основе местного сырья [3; 10; 7; 9; 8], а также их Использовать лесохимические отходы, скорлупу ко- применение являются одной из актуальных проблем сточки и другие неиспользуемые в настоящее время очистки промышленных сточных вод. В связи с эко- древесные материалы, создание специальной аппа- логической напряженностью в мире проблема полу- ратуры и совершенствование технологических про- чения, поиска новых сорбентов и разработка цессов его переработки. их технологий является актуальной. Для получения углеродных адсорбентов исполь- Дерево Paulownia в значительной мере отвечает зуются два вида активации древесного материала: требованиям производства адсорбентов, которое после процесса пиролиза парогазовая – при терми- изучены авторами [2], что обусловливается его ческой активации и химическая – при использования прочностью, влагостойкостью и малой плотностью. реагентами. Парогазовая активация углеводородного сырья включает две стадии – пиролиз и карбониза- По внешнему виду древесный уголь – твердое цию (ароматизацию) с образованием пористого уг- микропористое (до 80%) вещество черного цвета, леродного материала. Активирование углеродного с характерным синеватым блеском. В зависимости материала осуществляется при высокой температуре. от плотности он достаточно хрупкий, может ло- С помощью окислителя водород, образуя воду, а часть маться и измельчаться. Свойства и структура мате- углерода – углекислый газ и угарный газ, преобразует риала определяются температурой в процессе его линейную структуру в кольцевидное строение ато- пиролиза при производстве угля, а также качеством мов углерода. Двухстадийная технология получения исходного сырья и породой древесины. Приведены древесного угля не позволяет повысить выход более сведения об адсорбционной способности углей угле- 15%. Совмещение процессов пиролиза и активирова- водородных и вискозных волокон. Следовательно, ния водяным паром дает возможность повышения вы- хода. 56

№ 3 (105) март, 2023 г. Результаты полученных исследований показы- В зависимости от условий пиролиза древесины вают, что среди углеродных адсорбентов, активиро- образуются угли, содержащие микропоры различного ванных в диапазоне 600–800 °С, наиболее активные размера и выхода, разной прочности, плотности, адсорбенты получаются при температуре 800 °С в зольности и активности. Если обычная древесина- течение 1–1,5 часа. сырье имеет углеводородный состав и алифатиче- ское строение полимерной природы, то после его Активированные угли используются для очистки пиролиза образовавшийся уголь состоит почти из основных веществ от газообразных, жидких и твердых углерода, имеет строение конденсированных гете- вредных или мешающих веществ. Активированные роциклических колец. Водород, соединяясь с гид- угли помимо доочистки сточных и питьевых вод при- роксильной группой соседней молекулы, образует меняются для подготовки специальных технических, воду, а остатки азота белков при температуре выше пищевых вод и водно-спиртовых растворов. Погло- 500 °С, окисляясь с кислородом воды, образуют щенные вредные органические и неорганические летучие окислы азота или молекулярный азот. вещества остаются в адсорбированном состоянии в составе активированного угля. Химическое изменение можно описать в виде уравнений: 2NH2-CnH2n-COOH+n[O]→N2+2nH2O+2nCO 2 В составе древесных углей встречаются элементы свежесрезанной древесины приведены соответ- органической и неорганической природы. Результаты ственно в табл. 1 и 2. изучения содержания элементного состава стружки Таблица 1. Результаты элементного анализа основных макро- и микроэлементов стружки из свежесрезанных деревьев № Названия макро Содержания элементов, % деревьев микро C H O N K Na Ca Mg Cu Fe 1 Абрикосовое 35.14 7.11 55.42 0.20 0.57 0.14 0.21 0.11 0.01 0.83 2 Персиковое 3 Вишневое 35.04 7.04 55.21 0.21 0.25 0.01 0.02 0.16 0.05 0.18 4 Чинара 5 Береза 35.12 7.08 55.49 0.18 0.28 0.02 0.04 0.05 0.09 0.09 6 Павловния 37.41 6.68 54.18 0.14 0.05 0.02 0.08 0.16 0.01 0.01 36.81 7.10 55.88 0.15 0.05 0.01 0.04 0.15 0.01 0.01 38.90 6.10 55.99 0.15 0.03 0.01 0.02 0.13 0.01 0.00 Все растения методом пиролиза при высокой Для получения качественной продукции или ее температуре без доступа кислорода и воздуха обра- компонентов с заранее заданными свойствами необ- зуют угли. Их основной состав – конденсированные ходимо переработать любое естественное и искус- ароматические и гетероциклические высокомолеку- ственное вещество. Растительное сырье из любого лярные соединения. источника необходимо: В республике запасы угля не такие большие • переработать, вывести из поровых каналов их и используются в основном для производства тепла заполнители, термически активировать соответствую- и выработки электроэнергии на Ангренских тепло- щими химическими веществами, то есть реагентами; электростанциях. Нужны альтернативные источ- ники получения адсорбентов из многих отходов • пиролизом раскрыть поры до максимальных растительного происхождения. К ним относятся от- размеров и обеспечить максимальную адсорбцион- ходы плодовых и декоративных деревьев, скорлупа ную поверхность и емкость. Правильный выбор акти- косточек, пищевых продуктов и т.п. Хотя они явля- ватора, промотора обеспечивает селективную очистку ются вторичным сырьем, однако их для получения основного продукта от вредных примесей. активированных углей практически не используют. В республике активированный угольный адсор- бент используют в пищевой промышленности для 57

№ 3 (105) март, 2023 г. очистки масла, для очистки вин и соков, для удале- много фабрик мебельной продукции и полуфабрика- ния нерастворимых и растворимых в них веществ, тов. По переработке сельхозпродуктов имеются кон- которые могут повлечь нежелательные последствия, сервные и кондитерские комбинаты, элеваторы для такие как отравления организмов, привкус, посто- зерновых культур, эфиромасличные производства. ронний запах, сгущение и т.п. Активированные Их отходами являются скорлупа, лузга и кожура. углеродные адсорбенты импортируют из-за границы, После соответствующей их химводообработки и тогда как можно организовать производство в респуб- пиролиза можно получить адсорбенты. Результаты лике. элементного анализа исходных отходов приведены в табл. 2. Наша республика является аграрно-индустриаль- ной страной. По переработке древесины имеется Таблица 2. Результаты элементного анализа основных макро- и микроэлементов стружки древесины № Названия макро Содержания элементов, % деревьев H микро 5.93 1 Абрикосовое C 5.82 O N K Na Ca Mg Cu Fe 2 Персиковое 43.51 6.03 49.08 0.24 0.71 0.17 0.26 0.14 0.012 1.03 3 Вишневое 43.32 6.09 49.22 0.25 0.30 0.01 0.03 0.20 0.06 0.22 4 Чинара 43.80 6.10 48.68 0.20 0.35 0.02 0.05 0.06 0.11 0.11 5 Береза 41.20 5.40 48.06 0.17 0.07 0.03 0.10 0.20 0.01 0.01 6 Павловния 49.04 44.66 0.18 0.06 0.01 0.05 0.18 0.01 0.01 50.15 44.44 0.18 0.04 0.01 0.03 0.16 0.01 0.00 Из таблиц 1 и 2 видно, что после просушивания обессоленной воде. При этом удалили водораство- опилок древесины при температуре 140–150 °С их римые неорганические производные металлов (калия, масса уменьшается в 1245–1250 раз или 24,5–25,0%. натрия, кальция, магния и др.). Промытые и просу- Считая за 100% 100 г свежесрезанных и просушенных шенные опилки подвергались пиролизу. При пиролизе опилок древесины, они потеряли свободную влагу опилок древесины с острым водяным паром часть и некоторые легколетучие элементы, такие как хлор выгорела, а основная часть в количестве около 25–30% и йод. В составе древесины изученных плодовых осталась, превратившись в уголь. Исследованные деревьев корме 10 изученных элементов имеются еще угли от разных деревьев имели нижеследующий 17–18 элементов, которые содержатся в макро- и выход углерода после их промывки водой и сушки микроколичествах, – бора, рубидия, кремния, свинца, при 140–150 °С: абрикосовое – 25,41%, персиковое – молибдена, хрома, кобальта, никеля, калия и меди. 25,94%, вишневое – 24,76%, чинара – 26,08%, береза – 26,40% и Павловния – 27,75%. Среди изученных древесин Павловния состоит из 47,0–49,5% целлюлозы, 12–15% пентозанов, Изучено влияние температурной обработки в 21-23,5% лигнина и 11,8% экстрактивных веществ, герметично закрытой муфельной печи без доступа 0,6–1,0% золы, 1,0% растворимых в горячей воде воздуха и кислорода в интервале температур 300– веществ, тогда как местная древесина чинара содер- 800 °С на физические свойства древесин плодовых жит 50,5% целлюлозы, 25,0% пентозанов, 23,0% лиг- и неплодовых лиственных деревьев. Обнаружено, нина, 0,6% золы и около 1,0% веществ, растворимых что при нагревании в безвоздушном пространстве в в горячей воде. этом интервале температур уменьшаются влажность на 1,0–1,5%; выход адсорбентов – на 1–4%; выход В составе древесины березы и Павловнии со- в среднем – 3–5%; прочность – на 4–6%. Результаты держатся неорганические соли. Если считать за анализа физических величин приведены в табл. 3. 100% содержание таких солей, 40% из них состав- ляют карбонат кальция и 20% – карбонат калия. Из табл. 3 видно, что древесина плодовых де- ревьев обладает узким диапазоном изменения влаж- Все растения, термообработанные при высокой ности и содержания золы, однако широким интер- температуре в безвоздушном пространстве, образуют валом уменьшения выхода и возрастания прочности угли. Если эти древесины термообрабатываются угольного адсорбента. Среди полученных углей после химической обработки, то образуются акти- наибольшей прочностью и одновременно выходом вированные угли. при температуре 800 °С обладает адсорбент, полу- ченный из древесины Павловнии. В процессе подготовки опилок древесины к ана- лизу образцы замачивались в дистиллированной или 58

№ 3 (105) март , 2023 г. Таблица 3. Результаты анализа физико-химических характеристик получения адсорбентов Названия образцов Температура Влажность Содержание Выход Прочность древесины активации, древесины, W, золы, № А, % адсорбентов, адсорбентов, Т, °С % %% 300 2.75 2.98 29.11 7.43 400 2.21 500 1.92 3.05 29.11 7.01 600 1.43 1 Абрикос 700 1.18 3.28 27.96 8.24 800 1.10 3.40 26.11 9.03 3.76 25.01 9.67 4.05 24.94 10.08 300 2.80 2.96 30.01 8.01 400 2.32 500 2.00 3.01 29.4 7.63 600 1.56 2 Персик 700 1.34 3.22 28.5 8.97 800 1.05 3.37 27.1 10.04 3.71 25.8 10.69 4.00 25.02 11.38 300 3.40 4.03 31.46 5.63 400 2.99 500 2.35 4.15 30.17 6.32 600 1.87 3 Вишня 700 1.50 4.67 29.30 7.19 800 1.10 5.41 28.10 8.00 6.23 27.44 8.11 8.06 27.09 8.20 300 2.68 6.02 31.45 5.91 400 2.56 500 2.40 6.12 30.8 6.49 600 2.29 4 Чинара 700 2.12 6.66 30.17 7.28 800 1.95 7.11 29.06 8.59 8.00 28.50 8.99 9.21 28.01 9.86 300 2.58 5.98 31.8 9.00 400 2.40 500 2.25 6.10 31.12 9.92 600 2.06 5 Береза 700 1.98 6.56 30.67 10.79 800 1.98 7.05 30.08 11.43 8.02 29.10 11.97 8.89 28.02 12.24 300 2.65 5.92 32.30 9.08 400 2.44 500 2.28 6.05 32.19 10.01 600 2.09 6 Павловния 700 2.00 6.50 31.32 10.86 800 2.00 6.95 30.63 11.71 7.86 30.13 12.43 8.70 30.03 13.24 Адсорбент из персиковой древесины при темпе- При температуре 850 °С и выше большая часть ак- ратуре выше 800 °С теряет массу. тивированного угля выгорает, и поэтому выход и прочность резко уменьшаются. Из рис. 1 видно, что наименьшая потеря массы от температуры наблюдается у Павловнии и составляет всего 3%, а у других она составляет от 3,5 до 5,0%. 59

№ 3 (105) март, 2023 г. W, % Абрикос 1 Персик 2 Вишня 3 Чинара 4 Береза 5 Павловния 6 32 4 3 6 28 5 2 24 1 300 400 500 600 700 800 Т,°C Рисунок 1. Динамика потери массы разных древесин при 300-800°С активированных углей Возникла идея воспользоваться теплом, выраба- древесины. Из рис. 2 видно, что остаточная влага тываемым микроволновой печью, так как древесина уменьшается на 1,5–2,0%. может раскрыть поры путем удаления влаги микро- волновым излучением. Для этого нами выбраны Результаты опытов приведены на рис. 2 и в табл. 3. образцы адсорбентов, полученных из древесин, термо- Температурный интервал микроволновой печи – обработанных в температурном режиме 300 °С. 20–120 °С. Через 30 с температура печи становится 100 °С и выше. Для опытов использовали микровол- Изучение влияния термомагнитной обработки новую печь южнокорейской фирмы Samsung модели на порообразование показало, что температура MW73AR с выходной мощностью 800–1000 Вт с нагрева дерева недостаточна для раскрытия микро- магнетроном ОМ75S (31). пор, а мезопоры, находящиеся на поверхностной Заметно, что обратная зависимость между выхо- части древесины, недостаточно расширяются и дом активных углей и плотностью (удельным весом) не могут выпустить влагу из каналов капилляров. лубов деревьев, то есть абрикосовое – 772 кг/м3, Существенных изменений зольности не произошло, персиковое – 760 кг/м3, ореховое – 680 кг/м3, череш- поэтому это не включили в обсуждение. Диаметры невое – 600 кг/м3, вишневое – 620 кг/м3, чинара – капилляров мезопор малы по отношению к диаметру 500 кг/м3, береза – 650 кг/м3 и Павловния – 320 кг/м3. молекул воды и растворов, находящихся в каналах w4, % 31 5 2 2 1 6 3 4 0 15 30 45 60 75 90 105 1 Вишня (о) 120 4 Чинара (x) 2 Персик (Δ) 3 Абрикос (·) ῖ,s 5 Береза ((‫ם‬ 6 Павловния (+) Рисунок 2. Зависимость влажности от времени микроволновой активации термообработанных стружек древесин при температуре 300 °С 60

№ 3 (105) март , 2023 г. Все деревья кроме чинары и Павловнии содержат Закономерность между плотностью и выходом сахаристые соки. Поэтому их стволы имеют высокие активированных углей можно расположить в следую- плотности. щий ряд: по плотности: абрикос < персик < вишня < береза < чинара < Павловния. По выходу: абрикос < персик < вишня < береза < чинара < Павловния. Список литературы: 1. Адсорбция паров бензола на углеродных адсорбентах, полученных из древесины Paulownia / А.Х. Абдурахимов, Н.Т. Рахматуллаева, Д.Ж. Джумаева, И.Д. Эшметов // Universum: Chemistry and Biology. – 2020. – № 9 (75). – С. 83–87. 2. Будницкий Г.А. Углеродные волокна и материалы на основе вискозных волокон / Г.А. Будницкий, B.C. Матвеев, М.Е. Казаков // Химические волокна. – 1993. – № 5. – С. 19–22. 3. Покровская Е.Н., Никифорова Т.П., Маковский Ю.А. 1-я Всерос. конф. по полимерным материалам пониженной горючести: тез. докл. – Волгоград, 1995. – С. 105–107. 4. Юрьев Ю.Л., Ничков Н.А. // Гидролизная и лесохимическая промышленность. – 1991. – № 8. – С. 10. 5. Bansal R.C. Activated carbon adsorption / R.C. Bansal, M. Goyal. – USA : Taylor & Francis Group, 2005. – 520 p. 6. Carbon adsorbents on the basis of brown coal of Angren for cleaning industrial wastewater / D. Jumaeva, I.D. Eshmetov, B.A. Jumabaev, A.A. Agzamkhodjayev // Of chemical technology and metallurgy. – Bulgaria, 2016. – Vol. 51, № 2. – P. 210–214. 7. Energy of adsorption of an adsorbent in solving environmental problems / D. Jumaeva, A. Abdurakhimov, Kh. Abdurakhimov, N. Rakhmatullaeva [et al.] // E3S Web of Conferences. – 2021. 8. Frequency-controlled asynchronous electric drives and their energy parameters / O. Toirov, D. Jumaeva, U. Mirkhonov, S. Urokov [et al.] // AIP Conference Proceedings. – 2023. 9. Juraevna D.J., Yunusjonovich U.R., Karimovich O.E. Studying on the activated absorbents derived from waste of a grape seed // Journal of Chemical Technology and Metallurgy. – 2022. – № 57. – P. 998–1005. 10. Rakhimov U.Yu., Jumaeva D.J. Obtaining and investigation of gas vapor of activated adsorbents based on grape seed extract waste // The Scientific Heritage. – 2021. – № 78-2. – P. 17–19. 61

№ 3 (105) март , 2023 г. НЕОРГАНИЧЕСКАЯ ХИМИЯ ИННОВАЦИОННЫЕ ПУТИ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФУРФУРИЛИДЕНАЦЕТОНА-ДИФА Ахмадалиев Махамаджон Ахмадалиевич д-р техн. наук, проф., Ферганский государственный университет, Республика Узбекистан, г. Фергана E-mail: [email protected] Якубова Нигора Мамадиёр қизи ассистент, Ферганский государственный университет, Республика Узбекистан, г. Фергана E-mail: [email protected] INNOVATIVE METHOD OF OBTAINING DIFURFURYLIDENACETONE-DIFA Makhamadzhon Akhmadaliev Doctor of Technical Sciences, Professor, Fergana State University, Republic of Uzbekistan, Fergana Nigora Yakubova Assistant, Fergana State University, Republic of Uzbekistan, Fergana АННОТАЦИЯ В статье приведены результаты исследования реакции конденсации фурфурола с ацетоном, хроматогра- фическая, УФ-, ИК-, ЯМР-спектроскопическими методами анализа, влияющие факторы на процессы образования дифурфурилиденацетона-ДИФАМ, и в результате разработан иннавационный путь получения мономера ДИФАМ. ABSTRACT The article presents the results of a study of the condensation reaction of furfural with acetone, chromatographic, UV; IR-; NMR spectroseopic methods of analysis, influencing factors on the processes of formation of difurfurylideneacetone-DIFAM and as a result, an innovative way was developed for the technology of obtaining the DIFAM monomer. Ключевые слова: фурфурол, ацетон, конденсация, хроматография, УФ-, ИК-, ЯМР-спектроскопия, инновации, технология, получение ДИФАМ. Keywords: furfural, acetone, condensation, chromatography, UF-, IK-, NMR spectroscopy, innovation, technology, DIFAM acquisition. ________________________________________________________________________________________________ Введение. На практике процесс взаимодействия которые используются для изготовления антифрик- фурфурола с ацетоном используется для получения ционных теплопроводных подшипников скольжения, мономеров ФАМ и ДИФА-дифурфурилиденацетона. упорных колец, химически стойких футерованных Полимеры на основе ДИФА-дифурфурилиденацетона работ [4; 5; 2; 7]. характеризуются высокой термостойкостью и прак- тически универсальной устойчивостью к воздействию В реакции конденсации фурфурола с ацетоном в щелочном среде с увеличением продолжительности различных агрессивных сред. В последнее время реакции происходит незначительный рост суммар- материалы, полученные из этих полимеров, находят ного количества образующихся кетонов и некоторое практическое применение при получении полимер- перераспределение выхода каждого из кетонов – ных композиций в виде клеев, лаковых покрытий, снижается количество моно- и растет количество полимерзамазок, инъекционных составов специаль- дифурфурилиденацетона. Спектры ЯMP сняты на ного назначения. Из ДИФА получают стеклопластики, приборе Bruker -90, растворители – D2O и CC14, углепластики, совмещенные смолы, графитопласты, внутренний стандарт ГMДС. ИК-спектры сняты на _________________________ Библиографическое описание: Ахмадалиев М.А., Якубова Н.М. ИННОВАЦИОННЫЕ ПУТИ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФУРФУРИЛИДЕНАЦЕТОНА-ДИФА // Universum: химия и биология : электрон. научн. журн. 2023. 3(105). URL: https://7universum.com/ru/nature/archive/item/15112

№ 3 (105) март, 2023 г. спектрофотометре UR-20 (КBr-техника). Электронные при температуре кипения растворителя прибавляют спектры поглощения получены на спектрофотометре 10%-ный раствор едкого натра. Окончание реакции СФ-46. Хроматог,рафические анализы проведены контролируют с помощью ТСХ в системе толуол- на хроматографе «Цвет-500», детектор – пламено- этанол 2:1. Продукт осаждают, добавляя воду, осадок ионизационный, газ-носитель – азот, колонка отфильтровывают, промывают 40%-ным этанолом ~4 м × 0,4 см с 10% силиконового каучука СКТФТ с водой. Выход целевого продукта составляет 95% 50×, хроматон-N. Ход реакций, индивидуальность и от теоретического. После перекристаллизации из разделение веществ контролировали методом ТСХ петролейного эфира получают желтые кристаллы на Silufol-UY-254. Проявитель – кислый анилин- с температурой плавления 60–61 °C, Rf = 0,67 фталат. Монофурфурилиденацатон и дифурфурил- (толуол-этанол, 2:1). ИК-спектр: 875,1010 см–1 пенацетон синтезировали по методике [3; 13]. (фурановое кольцо), 1660 см–1(С=0). Метод А. В четырехгорлую колбу с водяной ру- Спектр ЯMP: в ССl4 7,45 (м, 2Н, α-Н); 7,40 (д, 2Н, башкой, механической мешалкой и пробоотборником СН=СН), J1,2 =15,0 Гц; 6,82 (д, 2Н, СН=СН~СО–); помещают смесь 0,2 моль (19,2 г) свежеперегнан- 6,60 (м, 2H, β-H); 6,40 (м, 2Н, β’-H). ного фурфурола и 0,1 моль (5,8 г) диметилкетона в 0,25 моль 60%-ного этанола. К реакционной смеси Найдено %; С – 72,21; Н – 4,90: С13H1003. прибавляли 20%-ный раствор едкого натра и массу Вычислено %: С – 72,89; Н – 5,89. перемешивали 20–30 мин при температуре 50–70 °С. Затем рН среды доводят до 5,0–6,5 единиц рН с Обсуждение результатов исследования добавлением кислоты. Водный слой декантируют, сушат при 75–95 °С при остаточном давлении Результаты для системы фурфурол – ацетон при 40-60 мм рт.ст. соотношении 2:1 показали, что во всех концентра- циях катализатора скорость образования МФА Метод В. К раствору 0,1 моль монофурфурили- достигается до максимального значения в первые денацетона (1У) и 0,1 моль фурфурола в 40 мл этанола 2-5 минут, в дальнейшем наблюдается скорость расходования МФА. Рисунок 1. Зависимость образования фурфурилдендиацетонов от количества катализатора при температуре 30 °С (соотношение фурфурол:ацетон = 2:1). Количество катализатора – водного раствора NaOH в молях на моль фурфурола: 1–2,5; 2–5,0; 3–10; 4–20 ммоль; (---) – МФА; (—) – ДИФА 63

№ 3 (105) март , 2023 г. Кинетика образования ДИФА имеет определен- фурфуральдегидата» с последующим взаимодей- ный индукционный период, совпадающий с периодом ствием фурфурола и образованием ряда продуктов времени образования МФА (рис. 1), образования реакции по следующие схеме: промежуточного соединения типа «анион гидроокиси Схема 1. Механизм образования ДИФА Образование ДИФА ускоряется с увеличением На рис. 2 приведены кинетические кривые времени конденсации, температуры реакции и кон- расхода МФА и накопления ДИФА в реакционной центрации катализатора, что свидетельствует о смеси в ходе процесса. Как следует из проведенных протекании последовательных реакций конденсации исследований (при 25 °С), образование ДИФА на фурфурола с ацетоном, образовании МФА и ДИФА, протяжении всего опыта (120 минут) протекает с а также образовании промежуточного соединения небольшой скоростью (рис. 2, кр. 1). В реакционной реакции конденсации [3; 13]. смеси к этому моменту остается еще 2,4% МФА. С увеличением температуры до 55 °С характер Было исследовано влияние температуры на ско- кинетической кривой образования ДИФА меняется рость образования дифурфурилиденацетона в реакции (рис. 2, кр. 3): основная часть ДИФА образуется в на- конденсаций фурфурола с монофурфурилидена- чальный период реакции, и дальнейшее образование цетоном, которую проводили в интервале 25–85 °С ДИФА протекает с малой скоростью. в присутствии 0,75×10–2 моль катализатора гидро- окиси натрия. 64

№ 3 (105) март , 2023 г. Рисунок 2. Изменение содержания фурфурилдендиацетонов в реакционной смеси в процессе конденсации МФА с фурфуролом в зависимости от температуры в присутствий 0,75×10–2 моль на моль фурфурола раствора гидроокисида натрия: 1–25 °С; 2–40 °С; 3–55 °С; 4–70 °С; 5–85 °С. (---) – ДИФА; (—) – МФА С увеличением температуры реакции до 70–85 °С lgV* 0,1=1,886----- –2,5853 наблюдается расход всей массы монофурфурили- lgV* 0,2=1,138----- –0,5528 денацетона в первые 30–40 мин процесса, образование ДИФА заканчивается также в начальный период и, следовательно, по ДИФА порядок реакции (рис. 2, кр. 4, 5). Скорость образования ДИФА возрастает линейно с ростом температуры и в иссле- n = 3,0287 = 0,96 . дованном интервале увеличивается с 2,8 ммоль/мин 3,1378 до 17,4 ммоль/мин. По уравнению Аррениуса была рассчитана На основе приведенных данных была сделана также энергия активации попытка определить порядок реакции по дифурфу- рилиденацетону. ln K = −E * 1 + lg A 2, 303 R T Было отмечено, что результаты экспериментов укладываются в уравнение реакции первого порядка по уравнению Аррениуса: К = 2,3 lg C0 A . E = 2, 303 R −1, 301 = T C0 A − Cх 0, 4 *10−3 Для потверждения порядка реакции полученные = 3252, 75* 2, 303*1, 987 = 14,88 ккал / моль результаты подставляли в формулу n-го порядка: Расчет, проведенный по наименьшим квадра- lg V 0,2 там, также приводит к идентичным результатам: V 0,1 . Е = 13,871 ккал/моль. n = lg [ A]0,2 Таким образом, выявленные кинетические [ A]0,1 закономерности позволили установить, что реакция монофурфурилиденацетона с фурфуролом подчиня- Формулу n-го порядка: ется уравнению первого порядка и энергия ее активации составляет около 14 ккал/моль. Lg[A]* 0,1=0,61----- –2,585 Lg[A]* 0,2=0,49----- –0,4437 65

№ 3 (105) март, 2023 г. Рисунок 3. Скорость образования ДИФА в зависимости от соотношения воды к спирту в присутствии 6,25 ммоля гидроокисида натрия при 30 °С: I – скорость образования ДИФА в реакции МФА с фурфуролом; II – скорость образования ДИФА в реакции фурфурола с ацетоном На основание полученных результатов исследо- показано, что в обоих исследуемых системах, где вания при процессе получения ДИФА, влияния применена в качества растворителя вода, скорости времени, температуры конденсации и экзотермии образования ДИФА составляют всего около 0,0008– реакции, влияния растворителей на скорости реакций 0,001 ммоль/мин, а при применении этилового спирта и зависимости от соотношения воды к спирту в эти значения в обеих системах увеличиваются до присутствии 6,25 ммоля гидроокисида натрия при 0,0070–0,0087 ммоль/мин. 30 °С, протекающих с образованием ДИФА (рис. 3), Таблица 1. Сравнительная характеристика ДИФА и ДИФАМ № Наименование показателей Существующий процесс – Инновационный ДИФА процесс – ДИФАМ Расход исходных компонентов на тонну мономера 1. Фурфурол 100%, кг | 897,2 897,2 2. Ацетон 100%, кг 271,0 271,0 3. Едкий натр 100%, кг 50–55 3,0–4,0 4. Этанол 96%, кг 805–815 11–12 5. Кислота серная 100%, кг 40–45 Не нейтрализует 6. Вода для промывки, кг 12 000–13 000 Не промывается 7. Образов. сточных вод, кг 13 000–14 000 200–250 8. Общая затрата времени, ч 32,0–36,0 4,5–5,0 9. Выход ДИФА, % 80–85 85–95 Свойства полученного продукта 10. Содержание фурфурола, % отсут. отсут. 11. Содержание ДИФА, % 80–90 90–95 12. Содержание золы, % 0,3–0,6 0,1–0,2 13. Температура пл., °С 54–58 57–61 14. рН водной вытяжки 5,0–6,5 7,0–8,0 15. Внешний вид и цвет Порошок желтого цвета Кристаллы оранжевого цвета 16 Срок хранения, месяц 3–4 16–18 17 Растворимость в спирте Полная Полная 66

№ 3 (105) март , 2023 г. Вывод. Исследованы основные кинетические происходит через образование R-оксифурфураль- закономерности образования монофурфурилиден- дегидата и дальнейшие превращения комплекса ацетона – МФА и дифурфурилиденацетона – ДИФА R-оксифурфуральдегидата, взаимодействия с аце- в реакции конденсации фурфурола с ацетоном и МФА тоном приводят к образованию МФА и ДИФА-М. с фурфуролом. Установлено, что реакция фурфурола с ацетоном в присутствии щелочных каталиторов Таким образом, разработан принципиально новый инновационный технологический процесс получения мономера ДИФАМ. Список литературы: 1. Ахмадалиев М., Якубова Н. Самоконденсация фурфурола в щелочной среде // Наука и мир. – 2022. – № 5. – С. 19–21. 2. Ахмадалиев М.А. // ФарДУ илмий хабарлари. – Фарғона, 2018. – № 1. – Б. 23–27. 3. Ахмадалиев М.А. Исследование процесса образования дифурфурилиденацетона-ДИФА и продуктов его олигомеризации : монография. – 2022. – С. 66–86, 126–132. 4. Ахмадалиев М.А., Кожевников В.С. // Пластические массы. – 1984. – № 8. – С. 7–9. 5. Ахмадалиев М.А., Тошпулатов О. // АН Киргизской ССР Развитие научных исследований в Ошской области. – Фрунзе : Илим, 1990. – С. 68–76. 6. Ахмедов К.И., Нуруллаева Х.Т., Якубов И.Д. Oпределение длины пластических зон и разрывной нагрузки упругой нити в другой среде // Перспективы развития технологий обработки и оборудования в машиностроении. – 2017. – P. 27–30. 7. Ачьадалиев М.А., Каримов Ш. Mavzusidagi xalqaro miqyosdagi ilmiy va ilmiy-texnik anjumani materiallari // Bioorganik kimyoning dolzarb muammolari. – Farg‘ona, 2021. – Б. 337–341. 8. Нуруллаева Х.Т., Якубов И.Д., Исламова Г.Х. Разработка ресурсосберегающей конструкции и методы расчета параметров составного кулирного клина трикотажной машины // НамМТИ илмий-техника журнали. – 2019. – № 4. 9. Якубов И., Мурадов Р., Шухратов Ш. Принцип работы и эффективность хлопкосепаратора новой конструкции // Ishlab chiqarishning texnik, muhandislik va texnologik muammolarining innovatsion yechimlari mavzusidagi xalqaro miqyosdagi ilmiy-texnik anjumani materiallari to‘plami. – 2022. – № 2. – P. 143–146. 10. Якубов И., Шухратов Ш., Мурадов Р. Новая конструкция рабочих агрегатов хлопкосепаратора и совершенствование приводных механизмов // Universum: технические науки. – 2022. – № 7-2 (100). – С. 54–59. 11. Якубов И.Д. Анализ устойчивости сетки при испытаниях на упругость очистителей волокна // Новости образования: исследование в XXI веке. – 2022. – № 4. – P. 141–147. 12. Axmadaliyev M., Yakubova N. Ishqoriy muhitda furfurolning kondensatsiyalanishi // FarDU ilmiy xabarlar. – 2022. – № 3. – P. 169–174. 13. Determination of parameters of grates on rubber brackets of fiber material cleaners / Sh. Shukhratov, R. Milašius, I. Yakubov, R. Maksudov [et al.] // International Journal of Engineering and Advanced Technology. – 2019. – № 2. – P. 4263–4270. 14. Development of effective design and substantiation of parameters of the cotton cleaner from large little / Ш. Шухратов, И. Якубов, Р.Х. Максудов, А. Джураев // НамМТИ илмий-техника журнали. – 2020. – № 4. 15. Razzoqov B.X., Yakubov I.D. Milliy oquv dasturi asosida innovatsion kasbga yonaltirish // Ijodkor o'qituvchi. – 2022. – № 20. – P. 86–89. 16. Yakubov I., Yakubova N. Development of effective design and substantiation of parameters of the cotton cleaner from large little // Scientific collection «Interconf». – 2022. – № 115. – P. 303–308. 17. Yakubova N., Axmadaliyev M. Paxta lintini qayta ishlash asosida polikompozitlar olish // Bioorganik kimyoning dolzarb muammolari. – 2021. 67

№ 3 (105) март , 2023 г. DOI - 10.32743/UniChem.2023.105.3.15090 ИК-СПЕКТРОСКОПИЧЕСКИЙ И ТЕРМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ СМЕШАННОЛИГАНДНОГО КОМПЛЕКСНОГО СОЕДИНЕНИЯ НИТРАТА ЦИНКА С ФОРМАМИДОМ И АЦЕТАМИДОМ Шарипова Лобар Акрамовна (PhD) по хим. наукам, Джизакский политехнический институт Республика Узбекистан, г. Джизак E-mail: [email protected] Ибрагимова Мавлуда Рузметовна (PhD) по хим. наукам, с.н.с ИОНХ АН РУз Республика Узбекистан, г. Ташкент E-mail: [email protected] Азизов Тохир Азизович д-р хим. наук, профессор ИОНХ АН РУз Республика Узбекистан, г. Ташкент E-mail: [email protected] Маматова Фарангиз Кодиркизи студент, Джизакский политехнический институт Республика Узбекистан, г. Джизак IR-SPECTROSCOPIC AND THERMAL ANALYSIS OF A MIXED-LIGAND COMPOUND OF ZINC NITRATE WITH FORMAMIDE AND ACETAMIDE Lobar Sharipova (PhD) in Chemical Sciences, Jizzakh Polytechnic Institute Republic of Uzbekistan, Jizzakh Mavluda Ibragimova (PhD) in Chemical Sciences, senior researcher, IGIC AS RUz Republic of Uzbekistan, Tashkent Tokhir Azizov Chef scientific researcher, Doctorof Chemical Sciences, ProfessorIGIC AS RUz Republic of Uzbekistan, Tashkent Farangiz Mamatova Student of the Jizzakh Polytechnic Institute Republic of Uzbekistan, Jizzakh АННОТАЦИЯ Синтезировано комплексное соединение нитрата цинка с формамидом и ацетамидом. Представлены преиму- щества механохимического метода, оптимальные условия синтеза. С помощью методов ИК-спектроскопии и дифференциального термического анализа определеныспособы координации лигандов, характер связи, окружение центрального атома, термические свойства синтезированного комплексного соединения. _________________________ Библиографическое описание: ИК-СПЕКТРОСКОПИЧЕСКИЙ И ТЕРМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ СМЕШАННОЛИ- ГАНДНОГО КОМПЛЕКСНОГО СОЕДИНЕНИЯ НИТРАТА ЦИНКА С ФОРМАМИДОМ И АЦЕТАМИДОМ // Universum: химия и биология : электрон. научн. журн. Шарипова Л.А. [и др.]. 2023. 3(105). URL: https://7universum.com/ru/nature/archive/item/15090

№ 3 (105) март, 2023 г. ABSTRACT A complex combination of zinc nitrate with formamide and acetamide was synthesized. The advantages of the mech- anochemical method, the optimal conditions of synthesis are presented. By means of IR-spectroscopy and differential thermal analysis methods, ligands and the complex compound formed on their basis, the nature of the bond, central atomic circle, polyhedron, shifts in valence and deformation vibrations, thermal stability, nature of effects, thermolysis products, residual products were determined. Ключевые слова: комплексные соединения, механохимический синтез, ИК-спектроскопия, термический анализ. Keywords: complex compound, IR-spectroscopy, bond nature, polyhedron, central atom, mechanochemical synthesis, thermal analysis. ________________________________________________________________________________________________ Введение таких перемешивания составляют один цикл, время между циклами 2-3 секунды. Целенаправленный синтез биологически актив- ных веществ на основе координационных соедине- Для получения комплексного соединения состава ний, центральным атомом в которых выступают [Zn(NO3)2∙HCONH2∙CH3CONH2]∙H2O брали 0,003 моль биогенные элементы, привлекает внимание многих нитрата цинка, 0,003 моль формамида и 0,003 моль исследователей практически из всех стран мира. ацетамида и перемешивали при указанных режимах Этот интерес обусловлен, прежде всего тем, что работы шаровой мельницы в течение 30 минут[2]. такие вещества, помимо биологической активности и проявления стимулирующих свойств, обладают и Наблюдение показывает, что на начальной стадии другим комплексным действием, обусловливающим перемешивания ингредиентов в течение 7-9 циклов их широкое применение в сельском хозяйстве, фар- происходит изменение их агрегатного состояния из мацевтике, медицине и других отраслях народного твердого кристаллического в жидкое, что, очевидно, хозяйства. В связи с этим проблема упрощения техно- связано с выходом из координационной сферы кри- логии получения таких веществ стоит весьма акту- сталлогидратов воды, и замещение ее соответствую- ально [1]. щими лигандами. При дальнейшем перемешивании в течение 15-17 циклов образуется сухой порошок [3]. Целью настоящего исследования является раз- работка регламента механо-химического синтеза Исходя из этого, были установлено, что для осу- смешанно-лигандных комплексных соединений цинка ществления механохимического синтеза комплекс- с амидами и изучение их состава, строения, физико- ного соединения химических характеристик Zn(NO3)2∙6H2O + HCONH2+CH3CONH2→ Экспериментальная часть [ZnHCONH2∙CH3CONH2∙(NO3)2]∙XH2O + 6XH2O Синтез координационных соединений нитрата цинка с органическими лигандами проводили механо- необходимо и достаточно30 минут. химическим методом (твердофазный) с примене- Количественное содержание металла в синте- нием шаровой мельницы марки PM 400. Рабочим зированном комплексном соединении определяли телом являлись стальной шар массой 67 г. Для опре- методом атомно-абсорбционной спектрометрии на деления оптимальных условий синтеза и режимов приборе novAA 300 фирмы Analytic Jena AG (Герма- работы шаровой мельнице истирание ингредиентов ния) [4], а количество элементов - на анализаторе реакции проводили в течение 0,5 и 0,75 часа, при скорости вращения 150 об/мин. Мольные соотноше- EuroEA3000 CHNS-O Analyzer (Eurovector S.p.A., ния компонентов реакции нитрат цинка : формамид : Милан, Италия) [5]. ацетамид составляли 1:1:1. Продолжительность одного перемешивания составляло 30 секунд. Три Результаты и обсуждение В таблице 1 представлены результаты элементный анализ синтезированного комплексного соединения Таблица 1. Результаты элементного анализа синтезированного смешанно лигандного координационного соединения Zn, % N, % C, % H, % Соединение Най- Вы- Най- Вы- Най- Вы- Най- Вы- Брутто- дено чис- дено чис- дено чис- дено чис- формула лено лено лено лено [Zn(NO3)2∙HCONH2∙∙CH3CONH2]∙H2O 22,21 22,18 18,98 19,11 12,37 12,29 2,81 2,73 ZnC3H8O8N4 69

№ 3 (105) март , 2023 г. ИК-спектры синтезированного комплексного На основании различий ИК-спектра комплекса соединения и исходных реагентов снимали на спек- с исходными компонентами можно сделать выводы трометре IR Tracer-100 (500-4000 см-1) фирмы о новых взаимодействиях и новых связях (рис.1) \"SHIMADZU\" [6] Рисунок 1. ИК спектр комплексного соединения [ZnHCONH2∙CH3CONH2∙(NO3)2]∙H2O В комплексе температуры отмечены эндотермические и экзотерми- ческие эффекты(табл. 2). Первый эндотермический [ZnHCONH2∙CH3CONH2∙(NO3)2]∙H2O частота валент- эффект при 130°С соответствует полному испарению ных колебаний связи С=O в молекуле формамида молекул воды, связанных водородными связями во понижается с 1698см-1 до 1675см-1, для ацетамида внешней сфере комплексного соединения (рис 2). Экзотермический эффект при 138°С соответствует от 1674 см-1 до 1655 см-1 (рис 1). Частота колебаний удалению молекулы формамида. Следующий экзо- термический эффект при 145°С соответствует тем- связи С–N в формамиде при переходе в координиро- пературе распада молекулы ацетамида и выхода из координационной сферы. Экзотермический эффект ванное состояние, наоборот, увеличивается с 1306 см-1 при температуре 249°С соответствует температуре разложения нитрата цинка (рис. 2). Общая потеря до 1330 см-1, а в молекуле ацетамида с 1394 см-1 до массы составляет 72,32 %, а конечным продуктом термического разложения комплексного соединения 1405 см-1. Колебания группы νs(NH2) наблюдались в является оксид цинка. Полученные результаты пока- области 3185 см-1. Полоса, характерная для кристал- зывают, что наличие двух разных лигандов в коор- динационной сфере не оказывает существенного лизационной воды, зарегистрирована при 3432 см-1. влияния на термические свойства комплексного со- единения [9]. В области 1308 см-1 высокоинтенсивная полоса, характерная для валентного асимметричного колеба- ния нитратной группы νas(NO3), валентно-симметрич- ного колебания нитратной группы νs(NO3) в области 1044 см-1 и деформационная колебания нитратной группы δ(NO3) в области 825 см-1 [7]. Для изучения термического поведения комплекс- ного соединения [ZnHCONH2∙CH3CONH2∙(NO3)2]∙H2O проводили термический анализ[8]. При деривато- графическом анализе этого вещества с повышением Рисунок 2. Дериватограмма комплексного соединения [ZnHCONH2∙CH3CONH2∙(NO3)2]∙H2O 70

№ 3 (105) март, 2023 г. Таблица 2. Термический анализ комплексного соединения [ZnHCONH2∙CH3CONH2∙(NO3)2]∙H2O Диапазон эф- Пик Потеря Обшая Природа Продукт термолиза фектов °C эффекта °С эффектов массы, % потеря массы, % [ZnHCONH2∙CH3CONH2‧(NO3)2]∙H2O 90 – 135 130 15,12 15,12 Эндотермическая Zn(NO3)2∙HCONH2∙CH3CONH2 135 – 140 138 140 – 260 145 16,28 31,40 Экзотермическая -ZnL1∙(NO3)2∙CH3CONH2 260 – 330 249 34,88 66,28 Экзотермическая -Zn(NO3)2 1,63 67,91 Экзотермическая 330 – 400 360 2,09 70,0 Эндотермическая -ZnO 400 – 470 462 1,39 71,39 Экзотермическая 470 - 515 502 0,58 71,97 Экзотермическая 515 - 700 682 0,35 72,32 Эндотермическая Заключение. Синтезировано смешанно лиганд- Методом дериватографического анализа иссле- ное координационное соединение нитрата цинка с довано термическое поведение синтезированного формамидом и ацетамидом. Исследованы ИК-спектры соединения. Получены промежуточные продукты синтезированного нового координационного соеди- термолиза и установлен состав соединения. Эндо- нения и установлено, что формамид и ацетамид в термические эффекты, наблюдаемые при нагревании, комплексном соединение координирована с атомом могут быть вызваны такими физическими явлениями, кислорода карбонильной группы и образует октаэд- как плавление, испарение, изменение кристалли- рический полиэдр с центральным атомом [Zn(O6)]. ческой структуры, или химическими реакциями По анализу валентных и деформационных колеба- дегидратации, диссоциации. Процессы окисления ний связей установлены координационные центры и некоторые структурные превращения также сопро- лигандов. вождаются экзотермическими эффектами. Список литературы: 1. Sharipova L.A., Azizov T.A., Ibragimova M.R. Асetamideandnicotinicacidofмоnotypeligand coordination compounds of zinc nitrate //Universum: chemistry and biology, - Моskva, 2021. №5 (83).-Р.45-49. 2. Болдырев В.В. Механохимия и механическая активация твердых тел // Успехи химии, 2006.-Т. 75(3). - С. 203-217. 3. Ломовский О.И. Прикладная механохимия: фармацевтика и медицинская промышленность // Переработка дисперсных материалов и сред: Междунар. периодическая сб. научные работы. Проблема. 11. Одесса, 2001. С. 81-100. 4. Charlot G. Methods of analytical chemistry. Quantitative analysis of inorganic compounds. -M.: Publishing house \"Chemistry\". 1965. –P. 975. 5. Баженова Л.Н. Количественный элементный анализ органических соединений. – Екатеринбург: 2008. – 356 с. 6. Тарасевич Б.Н. ИК спектры основных классов органических соединений. Справочные материалы – Москва: МГУ, 2012 – 54 с. 7. Шарипова Л.А., Азизов Т.А., Ибрагимова М.Р. Анализ ИК-спектров однородных координационных соединений нитрата цинка с амидами. Современное состояние и перспективы науки о функциональных полимерах. Ташкент-2020. 384 стр. 8. Кукушкин Ю.Н., Ходжаев О.Ф., Буданова В.Ф., Парпиев Н.А. Термолиз координационных соединений. - Ташкент: Фан, 1986. -198 с. 9. Шарипова Л.А., Азизов Т.А., Ибрагимова М.Р. Термический анализ координационного соединения нитрата цинка с нитрокарбамидом. Актуальные проблемы современной химии - Республиканская научно-практическая конференция. - Бухара. 4-5 декабря 2020 г.- С. 102. 71

Научный журнал UNIVERSUM: ХИМИЯ И БИОЛОГИЯ № 3(105) Март 2023 Часть 1 Свидетельство о регистрации СМИ: ЭЛ № ФС 77 – 55878 от 07.11.2013 Издательство «МЦНО» 123098, г. Москва, улица Маршала Василевского, дом 5, корпус 1, к. 74 E-mail: [email protected] www.7universum.com Отпечатано в полном соответствии с качеством предоставленного оригинал-макета в типографии «Allprint» 630004, г. Новосибирск, Вокзальная магистраль, 3 16+

UNIVERSUM: ХИМИЯ И БИОЛОГИЯ Научный журнал Издается ежемесячно с ноября 2013 года Является печатной версией сетевого журнала Universum: химия и биология Выпуск: 3(105) Март 2023 Часть 2 Москва 2023

УДК 54+57 ББК 24+28 U55 Главный редактор: Ларионов Максим Викторович, д-р биол. наук; Члены редакционной коллегии: Аронбаев Сергей Дмитриевич, д-р хим. наук; Безрядин Сергей Геннадьевич, канд. хим. наук; Борисов Иван Михайлович, д-р хим. наук; Винокурова Наталья Владимировна – канд. биол. наук; Гусев Николай Федорович, д-р биол. наук; Даминова Шахло Шариповна, д-р хим. наук, проф; Ердаков Лев Николаевич, д-р биол. наук; Кадырова Гульчехра Хакимовна, д-р биол. наук; Козьминых Владислав Олегович, д-р хим. наук; Козьминых Елена Николаевна, канд. хим. наук, д-р фарм. наук; Кунавина Елена Александровна, канд. хим. наук; Левенец Татьяна Васильевна, канд. хим. наук; Муковоз Пётр Петрович, канд. хим. наук; Рублева Людмила Ивановна, канд. хим. наук; Саттаров Венер Нуруллович, д-р биол. наук; Сулеймен Ерлан Мэлсулы, канд. хим. наук, PhD; Ткачева Татьяна Александровна, канд. хим. наук; Харченко Виктория Евгеньевна, канд. биол. наук; U55 Universum: химия и биология: научный журнал. – № 3(105). Часть 2., М., Изд. «МЦНО», 2023. – 44 с. – Электрон. версия печ. публ. – http://7universum.com/ru/nature/archive/category/3105 ISSN : 2311-5459 DOI: 10.32743/UniChem.2023.105.3 Учредитель и издатель: ООО «МЦНО» ББК 24+28 © ООО «МЦНО», 2023 г.

Содержание 4 4 Статьи на русском языке 4 Химические науки 4 8 Органическая химия 13 ОПТИМИЗАЦИЯ ПРОЦЕССА КАПИТАЛИЗАЦИИ ВИНИЛИРОВАНИЯ ФЕНОЛЬНЫХ ПРОИЗВОДНЫХ 20 Косимова Огулхон 20 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА И МИНЕРАЛЬНЫХ ВЕЩЕСТВ ПЛОДОВ НЕКОТОРЫХ ВИДОВ ТУТОВНИКА, ПРОИЗРАСТАЮЩИХ НА ТЕРРИТОРИИ УЗБЕКИСТАНА 26 Эркинов Дилмурод Дониёр угли Абхижит Тараваде 31 Самандаров Достон Ишмухаммат угли 31 Сафаров Жасур Эсиргапович 31 Султанова Шахноза Абдувахитовна 31 ПОЛУЧЕНИЕ И СВОЙСТВА ПЕКТИНОВ ИЗ ОТХОДОВ ПИЩЕВОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ 31 Рахмонова Мавлуда Олимовна Васина Светлана Михайловна 37 Найимова Бахора Комилжонзода 37 Тагирова Машхура Амириддиновна 37 Физическая химия СИНТЕЗ И АНАЛИЗ ЖИДКОГО ПРОДУКТА АЛИФАТИЧЕСКИХ НИТРИЛОВ Анваров Тахиржон Уткир угли Мурадов Кадир Муродович Мурадова Дилафруз Муродовна Рашидова Гульхаё ИССЛЕДОВАНИЕ ИНФРАКРАСНОЙ СПЕКТРОСКОПИЕЙ И ТЕРМИЧЕСКИМ АНАЛИЗОМ ОКСИДА КРЕМНИЯ (IV), СИНТЕЗИРОВАННОГО НОВЫМ МЕТОДОМ Бозоров Аҳрор Тураевич Соттикулов Элёр Сотимбоевич Каримов Масъуд Убайдулла ўғли Papers in English Biological Sciences General biology Genetics THE DEGREE AND STRUCTURE OF THE CORRELATION BETWEEN THE BIOMETRIC IN- DICATORS OF COTTON ON A COTTON BOLLS Todjidin Kuliev Marufjon Ergashev Musurmon Madrakhimov Alisher Kholdarov Ozodbek Akhmedov Maftuna Alikxonova Chemistry sciences Bioinorganic chemistry OBTAINING FERTILIZERS BASED ON FOOD WASTE AND STUDYING SOME OF THEIR PROPERTIES Gunel Isag Amanullayeva Nushaba Khalig Zeynalova Tohfa Kamal Sharifova Gulshan Aghaverdi Hasanzada Mehpara Yunis Sadigova

№ 3 (105) март , 2023 г. СТАТЬИ НА РУССКОМ ЯЗЫКЕ ХИМИЧЕСКИЕ НАУКИ ОРГАНИЧЕСКАЯ ХИМИЯ DOI - 10.32743/UniChem.2023.105.3.15114 ОПТИМИЗАЦИЯ ПРОЦЕССА КАПИТАЛИЗАЦИИ ВИНИЛИРОВАНИЯ ФЕНОЛЬНЫХ ПРОИЗВОДНЫХ Косимова Огулхон ассистент, мл. науч. сотр., Ташкентский филиал Самаркандского государственного университета ветеринарной медицины, животноводства и биотехнологии, Республика Узбекистан, г. Ташкент E-mail: [email protected] OPTIMATION OF PROGRESS OF CATALIZATION VINYLATION PHENOL DERIVATES Ogulxon Kosimova Assistant, ml. scientific. sotr., Samarkand State University of Veterinary Medicine, Animal Husbandry and Biotechnologies in Tashkent, Republic of Uzbekistan, Tashkent АННОТАЦИЯ В данной работе исследовано гетерогенно-каталитическое винилирование м- и п -крезолов ацетиленом, и при этом установлено влияние таких факторов, как количество катализатора, температура и природа крезолов. В качестве катализатора использован гидроксид калия, нанесённый на носитель (активированный уголь).. ABSTRACT In this work heterogenno-catalytical vinylation of m- and p- cresols with acetylene has been investigated and at this it was determined influence of such factors as quantity of catalyst, temperature and nature of cresols. KOH nunid on the beazer (activated coal) was used as catalyst. Ключевые слова: гетерогенно-каталитическое винилирование, ацетилен, виниловые эфиры, м- и п--крезолы. Keywords: heterogeneus-catalytical vinylation, aсetylene, vinyl ethers, m- and p- cresols. ________________________________________________________________________________________________ Введение. Винилирование органических соеди- Целью работы. В данной работе исследовано нений, содержащих гидролитическую группу, в том гетерогенно-каталитическое винилирование м- и п- числе фенол и его производные, исследовано неко- крезолов ацетиленом и установлено влияние таких торыми авторами [1-3].Проведение таких процессов факторов, как количество катализатора, темпера- в основном осуществляется, как правило, при высо- тура и природа крезолов. В качестве катализатора ком давлении [4-6] и при этом взривоопастность использовали КОН нанесённый на носитель (акти- ацетилена более высоких давлениях затрудняет их вированный уголь). практическое осуществление. Полученные результаты и их обсуждение. Каталитические реакции фенола и его производ- Предварительные эксперименты показали, что при ных с ацетиленом проводились преимущественно в гетерогенном каталитическом винилировании м- и п гомогенных условиях и практически не исследо- -крезолов ацетиленом их виниловые эфиры образу- ваны [7-9]. ются по следующей схеме. _________________________ Библиографическое описание: Косимова О. ОПТИМИЗАЦИЯ ПРОЦЕССА КАПИТАЛИЗАЦИИ ВИНИЛИРО- ВАНИЯ ФЕНОЛЬНЫХ ПРОИЗВОДНЫХ // Universum: химия и биология : электрон. научн. журн. 2023. 3(105). URL: https://7universum.com/ru/nature/archive/item/15114

№ 3 (105) март , 2023 г. OCH CH2 OH KOH CH3 CH3 + HC CH где: радикал CH3* находится в m- или p- положе- катализатора КОН до 30 масс. % от массы активиро- ниях в ароматическом кольце. ванного угля выход виниловых эфиров увеличи- вался, а затем уменьшался при дальнейшем С целью определения влияния содержания КОН, увеличении концентрации катализатора. Например, нанесенного на активированный уголь, проводили с повышением количества катализатора КОН в ин- реакцию и при его концентрации 5-35 масс. % от тервале 5,0 до 30,0 масс. % выходы виниловых эфи- массы крезолов. Полученные при этом результатов ров м- и п крезолов соответственно увеличивается (таблица 1) показали, что с увеличением количества от 20,0 до 58,2% и от 12,2 до 51,4 масс. % . Таблица 1. Влияние содержания КОН на носителе (активированный уголь) на выход виниловых эфиров м- и п -крезолов Количество КОН на носитель % масс. Выход виниловых эфиров, мас.% Винилирование м-крезола 5,0 20,0 10,0 35,0 15,0 42,0 20,0 50,0 25,0 54,2 30,0 58,2 35,0 58,0 Винилирование п-крезола 5,0 12,2 10,0 25,0 15,0 34,2 20,0 43,4 25,0 48,6 30,0 51,4 35,0 50,6 Показано, что во всех случаях выход винилового количества на носителе также увеличивается коли- эфира м-крезола был выше по сравнению с виниловым чество активных центров на поверхности носителя, эфиром п-крезола. Это доказало, что в реакции ката- оптимальное содержание КОН на носителе состав- литического винилирования ацетиленом м-крезол ляет 30 мас.%. более активен, чем п -крезол. Также исследовано влияние температуры в ин- Определенные оптимальные количества катали- тервале 200-300 С на выход виниловых эфиров кре- затора можно объяснить тем, что с увеличением его золов, полученные при этом результаты представлены на рис. 1. 5

№ 3 (105) март, 2023 г. Выход эфира, % 60,0 1 50,0 * * 2 *3 40,0 * 30,0 * 20,0 10,0 * 200 220 240 260 280 300 Температура, 0С Рисунок 1. Зависимость выходов виниловых эфиров: м-крезолов (а) и п-крезолов (б) от температуры 1-м-крезол,2-п-крезол Показано, что с повышением температуры вы- каталитическое винилирования м +крезола с ацети- ходы виниловых эфиров крезолов также возрастали леном. Показано, что при этом образуются соответ- и при этом выход виниловых эфиров м-крезола был ствующие виниловые эфиры, и во всех случаях выше по сравнении с п- крезола. Например, с увели- выход винилового эфира м-крезола больше, чем ви- чением температуры в интервале 200-280°С выход нилового эфира п-крезола. винилового эфира м-крезола возрастает от 16,5 до 58,0 масс. %, а в случае п- крезола от 12,0 до 51,3 Предлагаемый способ получения виниловых масс. %. Дальнейшее повышение температуры при- эфиров крезолов на основе ацетилена отличается водит к снижению выхода образующихся продук- сложностью стехиометрии и феноменальным тепло- тов: при 300 оС выход полученных эфиров обменом. Для проведения математического модели- составляют 56,4 и 50,4 масс. % соответственно рования в качестве целевой функции был выбран выход виниловых эфиров м-крезола. Результаты по Для оптимизации каталитического винилирова- зависимости выхода продуктов от температуры и ния м- и п –крезолов бқло исследовано его продолжительности реакции, которые использова- математическое моделирования реакции гомогенно- лись в качестве рабочих функций, представлены в таблице 2. Таблица 2. Результаты проведения экспериментов по винилированию м-крезола № Температура, оC Продолжительность реакции, ч. Выход винилового эфира м-крезола, % 1 85,0 4,0 0,0 2 110,0 4,0 3,0 3 110,0 6,0 35,0 4 85,0 4,0 34,0 5 110,0 4,0 43,0 6 140,0 4,0 30,0 7 140,0 6,0 28,0 Температурная и временная зависимость выхода винилового эфира м-крезола проявляется чрезмерным характером, что существенно влияет на правильность экспериментов. Результаты моделирования на рис. 2. 6

№ 3 (105) март , 2023 г. Рисунок 2. Иконаграмма математического моделирования винилирования м-крезола Список литературы: 1. Parmanov B,А, .Nurmonov S.E, .Djumagulov Sh,.IsomiddonovJ. Synthesis of divinyl ester of adipic acid // European Journal of Molecular & Clinical Medicine. ISSN: 2515-8260. Vol. 07, Iss. 07, 2020. P. 909-920. 2. Парманов А.Б., Нурмонов С.Э., Атамуродова С.И., Ибрагимов Т. Гомогенно – каталитическое винилирование 2-гидрокси-2-фенилэтановой кислоты. // Зол-гел 2018. Меж. конф. Санкт-Петербург, Россия-2018. 26-29 август. С. 244-246. 3. Парманов А.Б., Нурмонов С.Э. Колесинско, Хамдамов Б.Н. Синтез виниловых эфиров карбоновых кислот с участием 2-хлор-4,6-диметокси-1,3,5-триазина// Молодежь-как движущая сила развития науки. Меж. конф. Чимкент, Казахстан-2019.3-мая.Ст. 183-185. 4. Parmanov A.B,.Nurmanov S.E, .Kolesinsko, T.Maniecki, .Ziyadullayev O.E. Homogeneousvinylationof 2-hydroxy- 2-phenylethanicalacid // Azerbaijanchemicaljournal. –Azerbaijan, -2019, № 4. P. 32-34. (Springer). 5. Mавлоний М.И., Нурманов С.Э., Парманов А.Б. Ингибиторы биокоррозии нефтепромыслового оборудования. ДАН РУз, 2014, №4, С.63-65. 6. Tirkasheva S.I., Ziyadullaev O.E., Muzalevskiy V.M., Parmanov A.B. 8,13-Dimethylicosa-9,11-diyne-8,13-diol // Molbank 2022, 2022, M1484. https://doi.org/10.3390/M1484. 7. Парманов А.Б., Нурмонов С.Э., Колесинска Б., Хандамов Б.Н. Синтез виниловых эфиров ароматических карбоновых кислот // XXI Менделеевский съезд по общей и прикладной химии.Меж. конф. Петербург, Рос- сия-2019. 9-13 сентября. С. 259. 8. Парманов А.Б., Нурмонов С.Э., Т.Маниески, Атамуродова С.И. Глутар кислотани гомоген усулда виниллаш реакцияси // Композиционный материаллар журнали. Тошкент, -2018. -№4, 20-22 б. 9. Парманов А.Б., Нурманов С.Э., Мавлоний М.И., Махкамов С.Винил эфирларини нефтни парчаловчи микроорганизмларга қарши биологик фаоллиги // Рес. конф. Кимё ва тиббиёт: назариядан амалиётгача.Бухоро давлат тиббиёт институти. 2022 йил 7-8 октябр. –Б. 145-147. 7

№ 3 (105) март , 2023 г. DOI - 10.32743/UniChem.2023.105.3.15062 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА И МИНЕРАЛЬНЫХ ВЕЩЕСТВ ПЛОДОВ НЕКОТОРЫХ ВИДОВ ТУТОВНИКА, ПРОИЗРАСТАЮЩИХ НА ТЕРРИТОРИИ УЗБЕКИСТАНА Эркинов Дилмурод Дониёр угли магистрант, Ташкентский государственный технический университет, Республика Узбекистан, г. Ташкент Абхижит Тараваде исследователь, Ташкентский государственный технический университет, Республика Узбекистан, г. Ташкент Самандаров Достон Ишмухаммат угли PhD., Ташкентский государственный технический университет, Республика Узбекистан, г. Ташкент Сафаров Жасур Эсиргапович д-р техн. наук, профессор, Ташкентский государственный технический университет, Республика Узбекистан, г. Ташкент Султанова Шахноза Абдувахитовна д-р техн. наук, профессор, Ташкентский государственный технический университет, Республика Узбекистан, г. Ташкент E-mail: [email protected] DETERMINATION OF THE CHEMICAL COMPOSITION AND MINERAL CONTENT OF THE FRUIT OF SOME MULBERRY SPECIES GROWING IN UZBEKISTAN Dilmurod Erkinov Master's student, Tashkent State Technical University, Republic of Uzbekistan, Tashkent Abhijit Tarawade Researcher, Tashkent State Technical University, Republic of Uzbekistan, Tashkent Doston Samandarov PhD, Tashkent State Technical University, Republic of Uzbekistan, Tashkent Jasur Safarov DSc, Professor, Tashkent State Technical University, Republic of Uzbekistan, Tashkent _________________________ Библиографическое описание: ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА И МИНЕРАЛЬНЫХ ВЕЩЕСТВ ПЛОДОВ НЕКОТОРЫХ ВИДОВ ТУТОВНИКА, ПРОИЗРАСТАЮЩИХ НА ТЕРРИТОРИИ УЗБЕКИСТАНА // Universum: химия и биология : электрон. научн. журн. Эркинов Д.Д. [и др.]. 2023. 3(105). URL: https://7universum.com/ru/nature/archive/item/15062

№ 3 (105) март, 2023 г. Shakhnoza Sultanova DSc, Professor, Tashkent State Technical University, Republic of Uzbekistan, Tashkent АННОТАЦИЯ В данной работе проведен анализ химического состава и минеральных веществ плодов тутовника, высушенных в инфракрасной сушильной установке, изготовленной в Ташкентском государственном техническом университете. Определены химические и минеральные вещества 3 различных видов тутовника, выращиваемых в Узбекистане. Высокое содержание антоцианов (184,3-240,4 мг/100 г) было обнаружено в черном и красном тутовнике, в то время как в белом тутовнике они обнаружены в малых количествах. Все виды обладают потенциалом содержания аскорбиновой кислоты и фенолов. Максимальное содержание аскорбиновой кислоты - 129,39 мг/кг обнаружено в красном тутовнике. Общее содержание фенолов в плодах варьировалось от 163,7 мг/кг до 378,3 мг/100 г. Минеральный состав плотов тутовника содержит в значимых количествах K, Ca, P, Mg, S, Na и Fe ABSTRACT In this paper, the chemical composition and mineral substances of mulberry fruits dried in an infrared drying unit made in Tashkent State Technical University were analyzed. The chemical, physico-chemical and mineral substances of 3 different mulberry varieties grown in Uzbekistan have been determined. he high anthocyanin content (184.3-240.4 mg/100 g) was found in black and red mulberry, while in white mulberry they were found in small amounts. All species have the potential for ascorbic acid and phenolic content. The maximum ascorbic acid content was determined to be 129.39 mg/kg in red mulberry. The total phenolic content of mulberry species ranged from 163.7 mg/kg to 378.3 mg/100 g. The higher minerals were identified as K, Ca, P, Mg, S, Na and Fe, respectively. Ключевые слова: плоды тутовника, химические свойства, минералы, фенол. Keywords: mulberry fruit, chemical properties, minerals, phenolic. ________________________________________________________________________________________________ Введение антоцианами, широким минеральным составом, включающим макро- и микроэлементы, и с давних Пищевые продукты и их качество играют важную времен считаются одним из ценных продуктов пита- роль в жизнедеятельности человека, что настоя- ния человека. Учитывая неприхотливость растения тельно требует их сохранности с целью обеспечения к природно-климатическим условиям произраста- питательных качеств не только в период сбора урожая, ния, шелковицы различных видов, а их насчитыва- но и на более продолжительное время. Это, в свою ется порядка двух десятков на всех континентах, очередь, позволяет максимально сохранить также их широко распространены на территории Узбекистана потребительские качества на внутреннем и внешнем [1]. В наибольшей степени флора Узбекистана пред- рынках. ставлена черно-, красно- и белоплодными сортами шелковицы (рис. 1). Ягоды шелковицы, как показывают исследования, богаты ценными полисахаридами, аминокислотами, Черные плоды тутовника Красные плоды тутовника Белые плоды тутовника (Morus nigra) (Morus rubra) (Morus alba) Рисунок 1. Наиболее распространенные виды тутовника Промышленная переработка плодов тутовника в Так, Цай (Tsai P.J.) и др. исследовали влияние Узбекистане представлена технологиями получения патоки, джемов, сухих экстрактов. сахара на антоцианы и антиоксидантную активность Все перечисленное требует глубокого изучения экстрактов плодов тутовника при химического состава сырья и путей сохранения его качества на всех этапах технологической перера- высокотемпературном нагревании и определили, ботки. что концентрация сахара и pH взаимозависимы. Было обнаружено, что с увеличением концентрации сахара и уменьшением pH деградация антоцианов 9

№ 3 (105) март, 2023 г. уменьшалась, а антиоксидантная способность Приведенные примеры – это лишь небольшая сохранялась в лучшей степени [2]. часть информации, дающей представление о пита- тельной ценности плодов тутовника, и актуализи- Далее, Чен (Chen P.N.) с сотрудниками показал, рует дальнейшие исследования в данном что плоды тутовника содержат большое количество направлении. антоцианов, представленных цианидин-3- рутинозидом и цианидин-3-глюкозидом, являю- Целью настоящего исследования является изу- щихся высокоэффективными антиоксидантами, чения химического и минерального состава плодов способствующих прерыванию свободно-радикаль- тутовника, подвергнутых высушиванию в ных реакций и оказывающих ингибирующее инфракрасной сушильной установке. действие на пролиферацию и трансляцию клеток рака печени человека [3]. Экспериментальная часть Снапян (Snapyan G.G ) при изучении компонент- Объектом исследования были плоды трех раз- ного состава плодов тутовника определил общее личных видов шелковицы (черный, красный и количество сухих веществ 21,5%, титруемую белый), произрастающих в городе и окрестностях кислотность 0,59%, сахарозу 16% и аскорбиновую Ташкента. кислоту 15,4 мг/г. Здесь же было показано содержа- ние тиамина, пантотеновой кислоты, пиродоксина, В таблице 1 приведены таксономические никотиновой кислоты и инозитола, как 0,49 мкг/мл, характеристики и место произрастания тутовых 5,62 мкг/мл, 0,04 мкг/мл, 19,05 мкг/мл и 241,4 деревьев. мкг/мл, соответственно [4]. Таблица 1. Таксономия некоторых видов тутовника Виды тутовника Латинское название Семейства Регион Черный, Morus nigra Морасовые Красный Morus rubra Морасовые Ташкент, Белый Morus alba Морасовые Узбекистан После сбора зрелые плоды тутовника были ние образцов проводили в микроволновой печи Sam- заморожены и хранились при температуре -16 °C до sung MW712BR при 700 Вт. После сжигания образца проведения лабораторных экспериментов. тигель остужали до комнатной температуры. Содер- жание элементов определяли методом атомно-эмисси- Для определения общего содержания фенолов онного анализа с индуктивно связанной плазмой на и антоцианов в ягодах использовали экстракцию, приборе ICP-AES Varian-Vista 0,7-1,2 кВт [6] при для чего образец весом 10 г подвергали гомогенизации следующих режимах работы прибора: в гомогенизатора в течение 4-5 минут с 50 мл этило- вого спирта. Полученную смесь центрифугировали • расход плазмообразующего газа (Ar) - (1,2- при 6000 об/мин в течение 15 минут. 1,3 кВт, осевой); По окончании центрифугирования отбирали • 0,5-15 л/мин (радиальный) 15 л/мин (акси- надосадочную жидкость, которую хранили в моро- альный); зильной камере при температуре -16o C до проведения анализа. • расход вспомогательного газа (Ar) - 1,5 л/мин; • высота просмотра -5,12 мм; Общее количество антоцианов определяли • время копирования и чтения 1-5 с (макс. 60 с); методом оптической спектроскопии, исследуя • время копирования - 3 с (макс. 100 с). структурную трансформацию хромофора антоциа- нина в зависимости от рН [5]. Результаты и обсуждение Для определения минерального состава сухих Данные о некоторых фитохимических свойствах плодов тутовника образец массой 0,10 г сжигали в различных сортов тутовника представлены в табл. 2. присутствии 15 мл концентрированной HNO3. Озоле- 10

№ 3 (105) март , 2023 г. Некоторые фитохимические свойства различных видов тутовника Таблица 2. Фитохимические свойства Черный Виды тутовника Белый тутовник Красный тутовник Т. сухого вещества (%) тутовник рН 31,3 23,0 25,4 Общая кислотность (%) 4,8 3,2 5,5 Общее фенольное вещество (мг/100 г) 0,27 1,27 0,33 Всего антоцианов (мг/100 г) 378,3 252,1 163,7 Всего сахара (%) 240,4 184,3 46,1 Инвертный сахар (%) 16,52 14,92 20,21 Сахароза (%) 14,26 12,93 17,56 Пепел (%) 1,76 1,49 2,15 Белок (%) 3,9 4,57 4,68 Жир (%) 3,52 3,74 3,16 Аскорбиновая кислота (мг/100 г) 3,04 3,14 3,34 110,29 129,39 84,49 Что касается водорастворимых веществ, самое Отмечено, что самыми богатыми по общему со- держанию фенольных веществ были плоды черного высокое значение было обнаружено у белого тутовника с содержанием 378,3 мг/100 г, красный тутовник с 252,1 мг/100 г и белый тутовник с 163,7 образца - 22,3%, а самое низкое - у черного образца мг/100 г. (16,8%). Наибольшее значение общего сухого Образцы плодов белого тутовника содержали антоцианы в небольших количествах. Для красного вещества наблюдалось у черного образца - 31,3 %, у – на уровне 184,3 мг/100 г. В то время как для плодов черного тутовника содержание антоцианов состав- белого образца - 25,4 % и у красного образца - 23,0 % ляет 240,4 мг/100 г. Таким образом, с точки зрения содержания антоцианов в черном тутовнике соответственно. Существенные различия кажутся довольно богатыми, по сравнению с некоторыми другими ягодами. наблюдались между видами по показателю рН Количество минеральных веществ различны (3,2...5,5). Наибольшее значение рН наблюдалось у плодов тутовника приведено в табл. 3. показано. белого сорта (5,5), а самое низкое значение рН наблюдалось у красного образца (3,2). Также отме- чаются существенные различия в титруемой кислотности для изучаемых образцов. Так, наиболь- шая кислотность при титровании наблюдалась у красного образца (1,27%), а наименьшая у белого образца - 0,33%. Таблица 3. Минеральный состав различных видов плодов тутовника Минералы Черный тутовник Красный Белый тутовник тутовник Al (ppm) 33,04 60,83 B (ppm) 34,5 77,24 47,95 Ba (ppm) 6,86 36,42 5,56 Ca (ppm) 3592,18 5,06 2421,65 Cr (ppm) 1,31 4985,52 1,62 Cu (ppm) 5,73 2,12 27,09 Fe (ppm) 41,31 8,11 28,2 K (ppm) 11304,25 125,95 14572,09 Li (ppm) 0,88 15713,22 1,12 Mg (ppm) 987,05 0,89 1022,82 Mn (ppm) 6,7 1061,39 7,11 Na (ppm) 127,94 7,74 264,98 Ni (ppm) 5,74 231,05 6,92 P (ppm) 1878,19 7,41 2213,41 S (ppm) 513,71 2375,93 574,64 Sr (ppm) 22,16 662,61 12,84 Zn (ppm) 13,29 11,47 13,41 15,3 11

№ 3 (105) март , 2023 г. Было обнаружено, что по сравнению с другими шелковиц, составляющих флору Республики Узбе- фруктово-ягодными плодами количество магния в кистан. В отличие от известных работ по определе- ягодах тутовника довольно высокое [7, 8]. нию химического и минерального состава плодов тутовника в работе были изучены характеристики Хотя по содержанию магния существенных ягод, подвергнутых инфракрасной сушке. различий между видами не наблюдалось, наибольшее его количество было обнаружено в красном тутов- В результате исследований установлено, что вы- нике, а наименьшее в белом. Установлено, что сокое содержание антоцианов (184,3-240,4 мг/100 г) тутовник довольно богат железом. Было обнаружено, обнаруживается в черном и красном тутовнике. Все что существуют значительные различия в содержании виды обладают большим потенциалом железа между различными видами плодов тутовника. аскорбиновой кислоты и фенолсодержащих антиок- Наибольшее количество железа было обнаружено сидантов. Максимальное содержание аскорбиновой в красном тутовнике, а наименьшее в белом. кислоты - 129,39 мг/кг обнаружено в красном тутовнике. Общее содержание фенолсодержащих Известно, что именно магний и железо относятся веществ в плодах варьировалось от 163,7 мг/кг до к наиболее важным микроэлементам, необходимых 378,3 мг/100 г. Минеральный состав плодов для поддержания сердечно-сосудистой и кроветвор- тутовника содержит в значимых количествах K, Ca, ной системы человека, а поэтому плоды тутовника P, Mg, S, Na и Fe. можно отнести не только к ценным продуктам пита- ния, но и лечебным. Наличие антиоксидантов, поливитаминов, маг- ния, железа и других веществ органического и мине- Выводы рального происхождения обусловливают не только питательные, но лечебные свойства плодов тутов- Биохимическими и атомно-эмиссионным анали- ника. зами изучен состав плодов белой, красной и черной Список литературы 1. Tараваде А., Сафаров Ж.Э., Султанова Ш.А. Моделирование процесса сушки пищевого сырья // Universum: технические науки : электрон. научн. журн. 2021. 11(92). С. 53-56. 2. Tsaı P.J., Delva L., Yu T.Y., Dufosse L. Effect of sucrose on the anthocyanin and antioxidant capasity of mulberry extract during high temperature heating // Food Research 2005. 3. Chen P.N., Chu S.C., Chıou H.L., Kuo W.H., Chıong C.L., Hsıeh Y.S. Mulberry anthocyanins, cyanidin 3-rutinoside and cyanidin 3-glucoside, exhibited and inhibitory effect on the migration and of a human long cancer cell line // Cancer Letters xx, 2005. pp.1-12. 4. Snapyan G.G. et al. Biochemical indices and technological properties of mulberries // Canning and Vegetable Drying Industry, 1981, (6) pp.35-36. 5. Giusti M.M.,Wrolstad R.E. Characterization and measurement of anthocyanins by UV-visible spectroscopy. In: Wrolstad, R.E, Editor. Current protocols in food analytical chemistry. New York: John & Wiley, Inc. 2001. pp. F1.2.1-F1.2.13. 6. Skujıns S. Handbook for ICP-AES (Varian-Vista). A short guide to Vista Series ICP-AES operation. Version 1.0, Varian Int.1998. 7. Тараваде А., Самандаров Д.И., Сафаров Ж.Э., Султанова Ш.А. Определение аминокислотных компонентов в плодах тутовника при использовании различных способов сушки // Universum: Химия и биология. Элек- трон. научн. журн. 2022. 10(100). 8. Тараваде А., Самандаров Д.И., Сафаров Ж.Э., Султанова Ш.А. Определение флавоноидов в высушеных плодов тутовника с помощью различных способов сушки // Развитие науки и технологий. – Бухара, 2022. № 5. 12

№ 3 (105) март , 2023 г. DOI - 10.32743/UniChem.2023.105.3.14990 ПОЛУЧЕНИЕ И СВОЙСТВА ПЕКТИНОВ ИЗ ОТХОДОВ ПИЩЕВОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ Рахмонова Мавлуда Олимовна магистр, химический факультет, Самаркандский государственный университет, Республика Узбекистан, г. Самарканд E-mail: [email protected] Васина Светлана Михайловна проф., химический факультет, Самаркандский государственный университет, Республика Узбекистан, г. Самарканд E-mail: [email protected] Найимова Бахора Комилжонзода ассистент, химический факультет, Самаркандский государственный университет, Республика Узбекистан, г. Самарканд E-mail: [email protected] Тагирова Машхура Амириддиновна ассистент, химический факультет, Самаркандский государственный университет, Республика Узбекистан, г. Самарканд E-mail: [email protected] OBTAINING AND PROPERTIES OF PECTINS FROM FOOD INDUSTRY WASTE Mavluda Rahmonova Master of Chemistry, Samarkand State University, Republic of Uzbekistan, Samarkand Svetlana Vasina Professor, Department of Chemistry, Samarkand State University, Republic of Uzbekistan, Samarkand Bahora Nayimova Assistant, Department of Chemistry, Samarkand State University, Republic of Uzbekistan, Samarkand Mashxura Tagirova Assistant, Department of Chemistry, Samarkand State University, Republic of Uzbekistan, Samarkand _________________________ Библиографическое описание: ПОЛУЧЕНИЕ И СВОЙСТВА ПЕКТИНОВ ИЗ ОТХОДОВ ПИЩЕВОЙ ПРО- МЫШЛЕННОСТИ // Universum: химия и биология : электрон. научн. журн. Рахмонова М.О. [и др.]. 2023. 3(105). URL: https://7universum.com/ru/nature/archive/item/14990

№ 3 (105) март, 2023 г. АННОТАЦИЯ Методом кислотного экстрагирования получены образцы пектинов из выжимок яблок и картофельной кожуры. Изучено влияние кислотности и природы гидролизирующего агента на выход пектина. Результаты исследований основных физико-химических свойств показали, что выделенный из нетрадиционного сырья картофельный пектин не уступает по качественным показателям яблочному пектину. Изучена адсорбционная способность исследуемых образцов пектинов к ионам свинца. Процент связывания ионов свинца картофельным пектином составил 37,84, а яблочным пектином–44,54%. ABSTRACT Samples of pectin’s from pumice of apples and potato peel were obtained by the method of acid extraction. The effect of acidity and the nature of the hydrolyzing agent on the yield of pectin were studied. The results of studies of the main physical and chemical properties showed that potato pectin isolated from non-traditional raw materials is not inferior in quality to apple pectin. The adsorption capacity of the studied samples of pectin’s to lead ions was studied. The percentage of lead ion binding by potato pectin was 37.84%, and by apple pectin – 44.54%. Ключевые слова: экстрагирование, пектин, яблочные выжимки, картофельная кожура, адсорбционная спо- собность. Keywords: extraction, pectin, apple pumice, potato peel, adsorption capacity. ________________________________________________________________________________________________ Введение сырья исследовали возможность получения пектина из картофельных очистков, полученных из столовых Расширение сырьевой базы пектиносодержа- сортов картофеля, выращенных на территории Узбе- щего сырья за счет использования новых технологий кистана. В работе применяли известные методики переработки пектина продуктов традиционного и [18] основанные на экстракции пектина из расти- нетрадиционного сырья является актуальной пробле- тельного сырья. В качестве гидролизующих агентов мой пищевой промышленности. изучена возможность применения лимонной, соля- ной кислот, а также смесь щавелевой кислоты и ок- На сегодняшний день эффективность использо- салата аммония, взятых в соотношении 1:1. вания вторичных ресурсов в Узбекистане крайне не- удовлетворительна. На основании проведенных исследований уста- новлено, что в качестве гидролизующих агентов це- Пектин [1;3;16;17;20;23] входит в состав структур- лесообразно использовать лимонную или соляную ных элементов клеточной ткани растений. Наиболь- кислоту, так как процесс выделения пектина дает шее количество пектина содержится в кожуре, ламе- процент выхода несколько выше(9,1–10,68 %) и тех- лях и сердцевине, связывая ассоциации клеток ово- нология более простая и экономически выгодная. щей и фруктов. По химической структуре пектины представляют собой макромолекулярные соедине- Изучена возможность выделения пектина из ния и близки к коллоидным полисахаридам или к картофельных отходов. Перед началом исследова- глюкополисахаридам растений. В растениях пекти- ния картофельных очистков была проведена предва- новые вещества содержатся в виде нерастворимого рительная подготовка. Для этого аналитическую протопектина первичных клеточных стенок и меж- пробу сырья измельчали в кофемолке. Готовили клеточного вещества (средних пластинок), а также в гидролизующий агент. В качестве агента использо- виде растворимого пектина клеточного сока. В зави- вали растворы соляной и лимонной кислот. Соотно- симости от основных признаков (свойства пектина, шение Т:Ж составило 1:2 . Температура способы его получения, вид используемого сырья и экстрагирования– 85 °С, а время гидролиза– 2–5 ч. внешний вид готового продукта) различают не- После процесса гидролиз-экстрагирования твердые сколько групп пектинов [3; 8; 14; 22]. Классифика- частицы смеси отфильтровали. Фильтраты упари- ция пектина по виду получаемого концентрата вали на водяной бане при температуре100 °С в тече- наиболее полно отражает требования промышлен- ние 2 ч. Далее растворы остудили до комнатной ности к данному продукту, включая особенности температуры и провели осаждение пектиновых ве- технологии его производства и свойства, но не за- ществ 96%-ным этиловым спиртом. Соотношение трагивает химический состав пектиновых веществ. раствора к спирту составляло 1:1,5. Осажденный пектин отфильтровали, высушили на воздухе. Вы- Изучение физико-химических свойств сырья и ход составил 9,73%. полученного пектина необходимо для разработки комплексной переработки и рационального исполь- С целью определения оптимальных значений рН зования в различных отраслях народного хозяйства. на максимальном выходе пектина изучено влияние природы гидролизующего агента и кислотности Целью данной работы является изучение воз- процесса гидролиза исследуемых образцов. можности получения пектина из отходов раститель- ного сырья и изучение адсорбционной способности Для подбора оптимальной кислотности гидро- выделенных образцов пектинов. лиза показатель рН варьировали в диапазоне 1,0– 2,5.В таблицах 1 и 2 показана зависимость выхода Экспериментальная часть пектина от кислотности и природы гидролизирую- щего агента. В качестве объектов исследования нами исполь- зовались выжимки из местных сортов яблок, а также смесь выжимок этих сортов, полученных при произ- водстве соков. Кроме традиционного растительного 14

№ 3 (105) март , 2023 г. Таблица 1. Выход пектина из выжимок яблок в зависимости от рН среды Гидролизующий агент Соляная кислота Лимонная кислота 2,5 2,0 1,5 1,0 рН раствора 2,5 2,0 1,5 1,0 0,45 0,47 0,49 0,52 Масса полученного 0,46 0,48 0,51 0,53 9,0 9,4 9,8 10,4 пектина, г Выход, % 9,2 9,6 10,2 10,6 (в расчете на вес сырья) Таблица 2. Выход пектина из картофельных отходов в зависимости от рН среды Гидролизующий агент 2,5 Лимонная кислота 1,0 2,5 Соляная кислота 1,0 13,26 2,0 1,5 14,59 13,19 2,0 1,5 14,29 рН раствора 8,79 9,53 13,68 14,28 13,63 13,83 Масса полученного пектина, г 8,84 9,12 9,53 9,73 9,09 9,22 Выход, % (в расчете на вес сырья) На основании полученных результатов установ- Характерными показателями пектина являются: лено, что для максимального выхода пектина целе- молекулярный вес, метоксильное число, ацетильное сообразнее применять в качестве число, растворимость в воде, вязкость золя, желеоб- гидролизирующего агента лимонную кислоту при разующая способность [1]. Физико-химические использовании отходов картофеля и соляную кис- свойства определяли по известным методикам лоту –при яблочных выжимках. При этом гидролиз нужно проводить при рН 1,0. [5;6;13;19]. Органолептические показатели выделенного Для рационального использования выделенных пектинов изучены их основные физико-химические пектина сопоставляли с характеристиками. В таб- свойства. лице 3 приведены результаты определения органо- лептических показателей полученных продуктов. Таблица 3. Органолептические показатели полученных пектинов Наименование Норма по ГОСТ 29186-91 Показатель выделенного продукта показателя яблочного картофельного Внешний вид Порошок тонкого помола без посто- Порошок Сыпучий порошок ронних примесей. Допускается нали- чие волокнистой фракции пектина без посторонних примесей без посторонних примесей в виде хлопьев Вкус Слабокислый Слабокислый Слабокислый Без запаха Без запаха Запах Отсутствует Светло-серый Светло-бежевый Цвет От светло-серого до кремового Полученные результаты по физико-химическим котором раствор начинает приобретать структури- показателям представлены в таблице 4. рованную вязкость. При этом удельная вязкость рас- творов пектина возрастает не только от Особое внимание уделено определению молеку- концентрации растворов, но и с течением времени. лярной массы и степени этерификации пектинов, так Видимо, это связано с медленным установлением как эти показатели завися тот его источника и спо- равновесия в системе. Константа Хаггинса яблоч- соба получения, вызывающего различную степень ного пектина меньше аналогичного показателя кар- деградации молекулы. Определение молярных масс тофельного. Следовательно, вода для него является пектинов различного растительного сырья прово- более благоприятным растворителем, чем для карто- дили вискозиметрическим методом с помощью ка- фельного пектина. пиллярного вискозиметра Оствальда в интервале 0,1–0,4%. Из полученных данных следует, что молярная масса яблочного пектина меньше молярной массы Установлено, что в области исследованных кон- картофельного пектина. центраций и относительная, и удельная вязкость возрастает. По всей видимости, это связано с неким взаимодействием макромолекул между собой, при 15

№ 3 (105) март, 2023 г. Свойства пектина, как растворимость, способ- В таблице 4 приведены основные физико- ность вступать в реакцию с ионами металлов и об- химические свойства пектинов, выделенных из разовывать студни, в значительной степени местного растительного сырья. обуславливаются соотношением свободных и этери- фицированных карбоксильных групп в макромоле- Результаты исследований показывают, что вы- куле пектина. Содержание этих групп определяют деленный из нетрадиционного сырья картофельный разные механизмы студнеобразования. Именно пектин не уступает по качественным показателям гелеобразующая способность пектина является яблочному пектину. определяющим фактором его широкого применения в пищевой промышленности. Для определения сте- Таким образом, на основании проведенных ис- пени этерификации проводили определения титро- следований установлено, что выделенные из мест- метрических показателей пектиновых веществ. ного растительного сырья пектины хорошо Результаты исследования показали, что степень эте- растворяются в воде, имеют хорошие показатели по рификации пектина, выделенного из картофельных степени этерификации, молекулярному весу и рас- очистков, составляет 45%. Полученный картофельный творимости. По своим физико-химическим и орга- пектин относится к группе низкоэтерифицированных нолептическим свойствам выделенный пектин пектинов, яблочный же пектин относится к высоко- соответствует требованиям к данному типу про- этерифицированным. дукта и может быть рекомендован к применению. Таблица 4. Основные физико-химические показатели пектинов Показатели Количественные величины Массовая доля общей золы,% яблочный картофельный рН Массовая доля влаги,% 2,3–0,02 2,4–0,04 Молекулярный вес Свободные карбоксильные группы, % 2,9 3,1 Этерифицированные карбоксильные группы Степень этерификации 9,8 9,0 2,9 4,59 11,25 3,65 79,0 44,5 Из литературных данных известно [2; 4; 11; 12; 15; болические процессы, вызывает сильную интокси- 21] что пектин обладает хорошей комплексообразую- кацию организма. Установлено, что, кроме физиче- щей способностью, которая выражается в способности ской адсорбции катионов активными центрами к связыванию ионов металлов. Данное свойство обу- пектина, происходит и хемосорбция – образование словлено наличием молекулы полигалактуроновой комплексных соединений пектата свинца. кислоты. Комплексообразующая способность пекти- нов основана на взаимодействии их молекул с кати- Для изучения адсорбционной способности вы- онами тяжелых металлов. Она связана с наличием деленных пектинов к ионам свинца применяли ме- свободных карбоксильных групп и зависит от степени тод изолирования Оствальда [9] основанный на этерификации. Так как пектиновые вещества пред- реакции избыточного количества пектина при недо- ставляют собой природный ионообменник, изуча- статке ионов свинца. лись кинетика и сорбционная способность пектина по отношению к ионам свинца. Известно, что сви- Так как скорость сорбции пектиновых веществ нец, как тяжелый металл, связывается с карбоксиль- велика, то для нахождения применимости уравнения ными, фосфатными группами биомолекул. При этом Фрейдлиха и Ленгмюра начальный промежуток вре- он снижает активность ферментов и, купируя мета- мени взяли для измерения 5 минут. Полученные результаты представлены в табли- цах 5 и 6. Таблица 5. Изменение концентрации ионов свинца в водной фазе растворов для картофельного пектина Время, Количество ионов Количество ионов свинца Процент связывания мин свинца, мг/г в растворе, ммоль/л ионов свинца,% 99,45 48,00 – 0 (станд.р-р) 63,96 30,87 61,80 29,33 35,68 10 61,80 29,33 61,80 29,33 37,84 20 61,80 29,33 37,84 30 37,84 40 37,84 60 16

№ 3 (105) март, 2023 г. Таблица 6. Изменение концентрации ионов свинца в водной фазе растворов для яблочного пектина Время, Количество Количество ионов свинца Процент связывания мин ионов свинца, мг/г в растворе, ммоль/л ионов свинца,% 48,00 – 0 (станд.р-р) 99,45 27,65 57,30 26,62 42,38 10 55,15 26,62 55,15 26,62 44,54 20 55,15 26,62 55,15 44,54 30 44,54 40 44,54 60 Константа скорости процесса комплексообразования рассчитывается по уравнению кинетики первого по- рядка [10;2]. На основании экспериментальных данных рассчитана константа скорости процесса комплексообразования для картофельного и яблочного пектинов. Результаты представлены в таблицах7 и 8. Таблица 7. Определение константы скорости процесса комплексообразования картофельного пектина Время, мин СPb2+,ммоль/л ∆С,ммоль/л V,ммоль/л–1 мин–1 К, мин–1 0 48,00 – 5 42,02 1,195 0,026 10 30,87 5,98 0,877 0,021 15 29,83 17,13 0,848 0,032 20 29,33 18,17 0,834 0,025 18,07 0,026 среднее Таблица 8. Определение константы скорости процесса комплексообразования яблочного пектина Время, мин СPb2+,ммоль/л ∆С,ммоль/л V,ммоль/л–1 мин–1 К, мин–1 0 48,00 – 5 34,56 0,983 0,066 10 27,65 13,44 0,786 0,056 15 26,85 20,35 0,763 0,039 20 26,62 21,15 0,757 0,029 21,38 0,048 среднее Линейная зависимость lnC – t (мин) и постоянство констант скорости свидетельствуют о том, что комплек- сообразование исследуемых пектинов протекает по реакции I порядка. Средние величины констант скорости процесса комплексообразования картофельного пектина– 25×10–3 мин–1, а для яблочного пектина– 48,0×10–3 мин– 1(табл8). Экспериментальные величины адсорбции исследуемых образцов представлены в таблицах 9 и 10. Таблица 9. Результаты определения экспериментальной величины адсорбции картофельного пектина ∆С, моль/л АЭкс. 1/∆С 1/Аэкс. ln/∆С lnАэкс 5,98 3,61 0,167 0,277 1,789 1,283 17,13 10,33 0,058 0,097 2,840 2,335 18,17 10,96 0,055 0,0912 2,899 2,394 18,67 11,26 0,053 0,089 2,927 2,421 17

№ 3 (105) март, 2023 г. Таблица 10. Результаты определения экспериментальной величины адсорбции яблочного пектина ∆С, моль/л АЭкс. 1/∆С 1/Аэкс. ln /∆С lnАэкс 13,44 8,10 0,044 0,123 3,122 2,09 20,35 12,27 0,043 0,081 3,138 2,51 21,15 12,75 0,043 0,078 3,151 2,54 21,38 12,89 0,062 0,077 0,062 2,56 На основании полученных экспериментальных ющего агента лимонную кислоту при использова- данных построены изотермы сорбции ионов свин- нии отходов картофеля и соляную кислоту –при яб- цапо Фрейдлиху и Ленгмюру для исследуемых об- лочных выжимках. При этом гидролиз нужно разцов. Установлено, что функциональная проводить при рН 1,0. зависимость величин сорбции исследуемых образ- цов от равновесной концентрации ионов свинца 2. Установлено, что по физико-химическим больше подчиняется уравнению Фрейндлиха. свойствам выделенные пектинысоответствуют ГО- СТу 29186-91. Таким образом, в ходе исследования выявлены выраженные комплексообразующие способности 3. На основании полученных данных пектино- исследуемых образцов по отношению к ионам вые вещества, выделенные из яблочных выжимок, свинца. Образование пектината свинца в обоих слу- можно отнестик высокоэтерифицированным, а из чаях протекает по кинетике I порядка с величинами картофельной кожуры – к низкоэтерифицирован- констант скорости комплексообразования карто- ным. фельного пектина – 25×10–3 мин–1, а для яблочного пектина – 48,0×10–3 мин–1. Процент связывания 4. Изучена адсорбционная способность иссле- ионов свинца картофельным пектином составил дуемых образцов пектинов. Входе исследования вы- 37,84%,а яблочным пектином – 44,54%. явлены выраженные комплексообразующие способности по отношению к ионам свинца. Про- Выводы цент связывания ионов свинца картофельным пекти- ном составил 37,84,а яблочным пектином–44,54%. 1. Изучено влияние кислотности и природы гид- ролизирующего агентана выход пектина. Установ- 5. Полученные результаты основных показате- лено, что для максимального выхода пектина лей выделенных пектинов из отходов различного целесообразнее применять в качестве гидролизиру- растительного сырья позволяют использовать их в пищевой промышленности и для медицинских це- лей. Список литературы: 1. Аверьянова В.А., Митрофанов Р.Ю. Пектин. Получение и свойства : методические рекомендации по выполнению лабораторной работы по курсам «Технология переработки лекарственного растительного сырья» / Алт. гос. тех. ун-т, БТИ. – Бийск : Изд-во Алт. гос. тех. ун-та, 2006. – 44 с. 2. Аверьянова В.А., Митрофанов Р.Ю. Пектин. Получение и свойства : методические рекомендации по выполнению лабораторной работы по курсам «Технология переработки лекарственного растительного сырья» / Алт. гос. тех. ун-т, БТИ. −Бийск : Изд-во Алт. гос. тех. ун-та, 2006. − 44 с. 3. Бутова С.Н. Характеристика пектинов из нетрадиционного сырья / С.Н. Бутова, Е.Р. Вольнова, К.В. Зуева // Молодой ученый. – 2020. – № 22 (312). – С. 424–426. 4. Васильев В.П., Морозова Р.П., Кочергина Л.А. Аналитическая химия. Лабораторный практикум : учеб. пособие для вузов. – М. : Дрофа, 2006. – 416 с. 5. Васина Т.М., Мыкоц Л.П., Степанова Н.Н. Определение молекулярной массы пектина, полученного кислотным экстрагированием из кожуры семян лютина // Сибирский медицинский журнал. – 2012. – № 3. – С. 128–130. 6. ГОСТ 29186-91 Пектин. Технические условия. 7. Донченко Л.В., Фирсов Г.Г. Пектин: основные свойства, производство и применение. – М. : Дели принт, 2007. – 276 с. 8. Ефремов А.А., Кондратюк Т.А. Выделение пектина из нетрадиционного растительного сырья и применение его в кондитерском производстве // Химия растительного сырья. – 2008. – № 4. – С. 171–176. 9. Зобкова Н.В. Пектины как средство детоксикации. Комплексообразующие свойства пектинов / Н.В. Зобкова, Е.И. Глушихина // Оренбургские горизонты: прошлое, настоящее, будущее: сб. материалов Всероссийской научно-практической конференции, посвященной 275-летию Оренбургской губернии и 85-летию Оренбургской области. – 2019. – С. 314–317. 10. Икласова А.Ш. Пектин: состав, технология получения, применение в пищевой и фармацевтической промышлен- ности / А.Ш. Икласова, З.Б. Сакипова, Э.Н. Бекболатова // Вестник Казахского национального медицинского университета. – 2018. – № 3. – С. 243–246. 18

№ 3 (105) март, 2023 г. 11. Минзанова С.Т. Пектины из нетрадиционных источников: технология, структура, свойства, биологическая активность / С.Т. Минзанова, В.Ф. Миронов, А.И. Коновалов, А.Б. Выштакалюк [и др.]. – Казань : Печать Сервис XXI век, 2011. – 224 с. 12. Михеев Л.А. Выделение пектина из растительного сырья и изучение его химических свойств / Ульяновский государственный университет // Вестник ВГУ. Серия «Химия. Биология. Фармация». – 2013. – № 2. – С. 53–55. 13. Мыкоц Л.П., Романцова Н.А., Гущина А.В. Изучение сорбционной способности пектина, выделенного из плодов калины обыкновенной, по отношению к ионам свинца // Фундаментальные исследования. – 2013. – № 3-1. – С. 197–200. 14. Новосельская И.Л. Пектин. Тенденции научных и прикладных исследований // Химия природ. соединений. – 2000. – № 1. – С. 3–11. 15. Оводов Ю.С. Современные представления о пектиновых веществах // Биоорган. химия. – 2009. – Т. 5, № 3. – С. 293–310. 16. Определение комплексообразующей способности пектинов и пектинсодержащих препаратов / В.А. Компан- цев [и др.] // Охрана окружающей среды. – 1991. – Вып. 3. – С. 25–27. 17. Романовский Б.В. Основы химической кинетики (Серия «Учебник для вузов»). – М. : Экзамен, 2006. – 416 с. 18. Саломов Х.Т. Сравнительная характеристика пектина из различного растительного сырья / Х.Т. Саломов, Н.Ш. Кулиев, Ш.С. Хикматова [и др.] // Хранение и переработка сельхозсырья. – 2000. – № 12. – С. 70–71. 19. Сравнительное изучение сорбционной способности пектина, полученного различными способами из клуб- ней топинамбура (helianthustuberosus l.) / М.Т. Кисиева, Л.П. Мыкоц, Н.А. Туховская, С.Н. Бондарь [и др.] // Сибирский медицинский журнал. – 2011. – № 1. – С. 161–163. 20. Тыщенко В.М. Извлечение пектиновых веществ из кормовых арбузов / В.М. Тыщенко, А.В. Быков // Вестник Оренбургского государственного университета. – Оренбург: ОГУ, 2008. – № 82. – С. 222. 21. Тыщенко В.М. Пектины и пектиносодержащие продукты // Вестник Оренбургского государственного университета. – Оренбург: ОГУ, 2006. – № 13. – С. 290–291. 22. Хрундин Д.В. Влияние криообработки на комплексообразующую способность пектина / Д.В. Хрундин, Н.К. Романова, О.А. Решетник // Актуальные вопросы совершенствования технологии производства и пере- работки продукции сельского хозяйства: материалы Междунар. науч.-практич. конф. – Йошкар-Ола, 2008. – С. 611–612. 23. Хрундин Д.В. Влияние температурного фактора на функциональные и технологические свойства пектина / Д.В. Хрундин, Н.К. Романова, О.А. Решетник // Известия вузов. Пищевая технология. – 2009. – № 1. – С. 26. 24. Шелухина Н.П., Ашубаева З.Д., Аймухамедова Г.Б. Пектиновые вещества, их некоторые свойства и производные. – Фрунзе : Илим, 1970. – 71 с. 19

№ 3 (105) март , 2023 г. ФИЗИЧЕСКАЯ ХИМИЯ СИНТЕЗ И АНАЛИЗ ЖИДКОГО ПРОДУКТА АЛИФАТИЧЕСКИХ НИТРИЛОВ Анваров Тахиржон Уткир угли ассистент, Самаркандский государственный медицинский университет, Республика Узбекистан, г. Самарканд E-mail: [email protected] Мурадов Кадир Муродович канд. хим. наук, доц., Самаркандский государственный университет, Республика Узбекистан, г. Самарканд Мурадова Дилафруз Муродовна (PhD) доц., Джизакский государственный педагогический университет, Республика Узбекистан, г. Джизак Рашидова Гульхаё магистр, Самаркандский государственный университет Республика Узбекистан, г. Самарканд SYNTHESIS AND ANALYSIS OF THE LIQUID PRODUCT OF ALIPHATIC NITRILES Takhirjon Anvarov Assistant, Samarkand State Medical University, Republic of Uzbekistan, Samarkand Kadir Muradov Candidate of Chemical Sciences, Associate Professor, Samarkand State University, Republic of Uzbekistan, Samarkand Dilafruz Muradova (PhD) Associate Professor, Jizakh State Pedagogical University, Republic of Uzbekistan, Jizakh Gulhayo Rashidova Master's degree, Samarkand State University, Republic of Uzbekistan, Samarkand АННОТАЦИЯ Одним из альтернативных подходов к синтезу нитрилов является прямая реакция спиртов с аммиаком. Цель работы – определение каталитической реакции открытоцепочечных спиртов с аммиаком в присутствии медьсодержащих катализаторов, создание механизма общих процессов в результате хромато-масс- спектроскопического анализа состава жидких продуктов синтеза и оценка вероятности протекания всех параллельных реакций с термодинамической точки зрения. _________________________ Библиографическое описание: СИНТЕЗ И АНАЛИЗ ЖИДКОГО ПРОДУКТА АЛИФАТИЧЕСКИХ НИТРИЛОВ // Universum: химия и биология : электрон. научн. журн. Анваров Т.У. [и др.]. 2023. 3(105). URL: https://7universum.com/ru/nature/archive/item/15048

№ 3 (105) март, 2023 г. Материал и методы. Реакцию ионизации проводили в газовой среде с раствором аммиака. В эксперименте использован катализатор производства НТК-4 в присутствии октилового спирта и аммиака в соотношении в пре- делах 1:1–6. Научная новизна. При стехиометрическом соотношении компонентов выход нитрила составлял 29%. Вывод. В результате проведенного исследования были синтезированы катализаторы в промышленных и лабораторных условиях, содержащие разное количество меди, испытаны в разных условиях в реакции алифатических спиртов с аммиаком. ABSTRACT One alternative approach to the synthesis of nitriles is the direct reaction of alcohols with ammonia. The aim of the work is to determine the catalytic reaction of open-chain alcohols with ammonia in the presence of copper-containing catalysts, to create a mechanism for general processes as a result of a chromato-mass spectroscopic analysis of the composition of liquid synthesis products, to evaluate the probability of all parallel reactions occurring from a thermodynamic point of view. Material and methods. The ionization reaction was carried out in a gaseous medium . Experiments The catalyst for the production of NTK-4 in the presence of the ratio of octyl alcohol and ammonia is in the range of 1:1–6. Scientific innovation. With a stoichiometric ratio of components, the yield of nitrile is 29%. The main part of the ammonia output is excreted hydrogen and nitrogen. An increase in the partial pressure of ammonia leads to an increase in the production of nitrile As a result, catalysts synthesized under industrial and laboratory conditions containing different copper contents were tested under different conditions in the reaction of aliphatic alcohols with ammonia. Ключевые слова: энергия Гиббса, алифатические спирты, аммиак, катализатор, нитрил, хроматография, октанитрил. Keywords: Gibbs energy, aliphatic alcohols, ammonia, catalyst, nitrile, chromatography, octanitrile. ________________________________________________________________________________________________ Введение. С момента обретения независимости давлением [10; 9]. Реакцию превращения спирта в нашей страны большое внимание уделяется нитрил изучали с использованием катализатора нефтегазовой отрасли, которая считается одной из Ru(OH)x. В качестве окислителя в этой реакции особых основных сфер производства. В связи с этим использовали воздух. Вода является основным в постановлениях 1992 г. о развитии нефтегазового продуктом в этом процессе. Было доказано, что все комплекса был четко определен объем работ, катализаторы Ru(OH)x/Al2O3 превосходят другие которые должны быть выполнены в этой области. соединения Ru с точки зрения каталитических Одним из альтернативных подходов к синтезу свойств. Например, 120 °С и давление воздуха для нитрилов является прямая реакция спиртов с превращения 2-нафтолметанола в 2-нафтонитрил аммиаком [7; 2; 1; 5]. при уровне 65–96% будет достаточно. Кроме того, к углероду, пропитанному Pt-катализаторами [12], Поиск новых методов синтеза нитрилов имеет также использован спирт как окислитель – катализа- большое теоретическое и практическое значение. тор реакции. К катализатору карбонат калия и Это связано с высокой реакционной способностью спирта при соединении висмута процесс окисления нитрилов и возможностью получения на их основе в альдегид ускорялся. Харута и соавт. [8] использо- широкого спектра ценных органических продуктов: вали MnO2, Co3O4, NiO в реакции как катализатор синтетические волокна, ионообменные смолы, при аммоксидировании. При этом использовалась фармацевтические препараты. Особое значение температура 100 °C, и образование бензонитрила со- имеет синтез октонитрила – важнейшего мономера ставляло 100% с использованием катализатора для полимерной промышленности. MnO2 на поверхности. Кроме этого, катализатор в опытах был применен еще в четырех спиртах. В про- Цель работы – определение каталитической веденном исследовании расходовалось больше вре- реакции открытоцепочечных спиртов с аммиаком в мени (время эксперимента увеличивается на 10 присутствии медьсодержащих катализаторов, часов) при относительно низкой эффективности создание механизма общих процессов в результате хромато-масс-спектроскопического анализа состава (46%). жидких продуктов синтеза, а также оценка При температуре от 130 до 150 °С при давлении вероятности протекания всех параллельных реакций с термодинамической точки зрения. кислорода 5 бар (Со3О4, а также Fe2O3) уровень вы- хода нитрилов достигал 68–98%. Обычно реакции С экологической точки зрения побочными продолжительностью 1 день [6]. Ниже представлено продуктами в этом процессе являются только вода и 5 видов петонитрила выходом 92–95%. водород. Al2O3 наносится на поверхность под 21

№ 3 (105) март, 2023 г. . Рисунок 1. Получение, название соединения и эффективность бензонитрилов с катализатором Cо3О4–NiCr/C. Данные взяты из [13] Углерод, пропитанный Fe2О3, применялся и при относительно низких температурах в условиях синтезе нитрилов из альдегидов [4]. Обычно синтез отсутствия окислительных условий. Данный катализатор играет важную роль в конденсации нитрила из альдегида в спирт протекает легче, так альдегида и аммиака. Ряд алифатических и бензиловых спиртов превращаются в нитрилы с как в этом случае имеется стадия окисления спирта эффективностью от умеренной до высокой. Среди них NiCu является наилучшим комбинированным в альдегид, например при использовании H2O2 в катализатором для обеспечения наивысшего выхода качестве окислителя (110 °С) [11]. Держатель, нитрилов, поскольку энергия активации реакции является самой низкой температурой, пропитанный Cu-катализатором, использовался в обеспечиваемой катализатором NiCu/Al2О3 [3]. Было обнаружено, что NiCu/Al2О3 проявляет качестве катализатора в процессе превращения ряда наилучшую каталитическую способность. Это оптимальный состав для превращения первичных ароматических альдегидов в тонкодисперсные спиртов в нитрилы (рис. 2). нитрилы. В 2019 г. Ян и его сотрудники работали над катализатором Al2O3/Ni, приготовленным классическим методом осаждения [14]. Получение нитрилов из спиртов, катализируемое этим катализатором, может осуществляться при Рисунок 2. NiCu/Al2О3 –DP катализирует превращение различных спиртов в соответствующие нитрилы 22

№ 3 (105) март , 2023 г. Метод исследования. Известно, что 90% спирта и аммиака в пределах 1:1–6. Полученные продуктов, получаемых в химической результаты представлены в таблице 1. промышленности, производят с участием катализатора. Реакцию аммиака на спирт, ионизации Из таблицы видно, что объемное соотношение проводят в газовой среде [7; 2; 1]. Поэтому мы в ос- компонентов катализатора, а также избирательность новном сосредоточились на получении влияют на общий исход. Стехиометрия компонентов катализаторов, находящихся в твердом агрегатном в пропорции выхода нитрила составляет всего 29%. состоянии. Когда объемное соотношение превышает 1:3, тогда выброс нитрила значительно меняется. Производственные опыты [5; 15] проводились с катализатором НТК-4 при соотношении октилового Таблица 1. Зависимость выхода нитрилов в реакции цианирования спирта аммиаком от соотношения исходных продуктов (t = 350 °C , V = 1000 г/мл.кат.ч) № Октиловый спирт/ Уровень октилового спирта Всего аммиак Образование нитрила Дополнительные продукты 1 1:1 29,0 29,0 58,0 2 1:2 56,0 20,0 76,0 3 1:3 78,5 8,0 86,5 4 1:4 79,0 8,0 87,0 5 1:5 77,5 9,0 86,5 6 1:6 79,0 10,0 89,0 Термодинамика реакции цианирования спиртов Следует упомянуть, что вещества в основном аммиаком принадлежат к классу органические вещества, при этом их термодинамические величины неизвестны. Прежде чем приступить к практике В научной литературе термодинамических величин каталитического цианирования спиртов аммиаком, малых представителей приведены только необходимо было учитывать термодинамические молекулярные массы вышеназванных классов. Для особенности процессов. Одной из основных причин вычисления значения константы равновесия этого является определение зависимости энергии упомянутых выше параллельных реакций Гиббса параллельных реакций от температуры и, необходимо значение энергии Гиббса. Величина как следствие, изменения выхода реакций. энергии Гиббса для таких систем вычислялась по Термодинамические свойства реакции спиртов с методу Ван-Кревелина и Чермина. В этом случае аммиаком рассматривались только в случае вычисляется значение энергии Гиббса каждого высокомолекулярных спиртов. вещества, изначально составлявшего систему: В реакции цианирования спиртов с аммиаком за ∆G=Ai+BiT∙10–2, (1) вышеупомянутыми результатами хромато-масс- спектроскопического анализа можно проследить где коэффициенты Ai и Bi относятся к группам, параллельные реакции: входящим в состав молекулы. 1. R-СН2ОН + NН3 = R-СN + Н2О + 2Н2 В таблице 2 приведены рассчитанные значения 2. R-СН2 ОН + NН3 = R-СН2NН2 + Н2О октилового спирта и имеющиеся в научной 3. R-СН2NН2 = R-СN + 2Н2 литературе. Если мы сравним их значения в таблице, 4. R-СН2 ОН = R-СНО + Н2 то увидим, что их значения очень похожи друг на 5. R-СНО + NН3 = R-СN + Н2О + Н2 друга. Отсюда можно сделать вывод, что можно 6. 2R-СН2 ОН + Н2 = R-CН3 + Н2О вычислить энергию Гиббса всех нитрилов, аминов, 7. 2R-СН2 ОН = R-СН2-О -СН2 –R + Н2О альдегидов, значение энергии Гиббса которых 8. R-СH2ОН + NН3 = R-С(O)NH2 + Н2О неизвестно в научной литературе, по методу Ван- 9. 2R-СH2ОН= R-С(O)O-C-R1 + Н2О Кревелина и Чермина. 10. 2 NН3 = N2 + 3Н2 Таблица 2. Сравнение значения энергии Гиббса для октилового спирта, рассчитанного по методу Ван-Кревелина и Чермина, со значениями в литературе Т-ра, К Уровень электронной энергии Гиббса 300 Х расчет А литературные данные 400 –29,54 –27,70 9129 7,97 23

№ 3 (105) март, 2023 г. 500 11 282 12,48 600 31 693 33,38 700 53 123 54,60 800 74 553 76,00 900 95 983 97,53 1000 117 413 119,54 Соответствующие уравнения реакций мод в при- веденной ниже схеме выведены с термодинамической точки зрения. R -СН2ОН + NН3 = R-СN + Н2О + 2Н2 соотношение 1:1 1:3 в пропорциях 1:6 в пропорциях Хромато-масс-спектроскопический анализ 150 до 300 °С. Скорость нагрева – 20°/мин. жидких продуктов реакции цианирования Испаритель: разделение потока – 6:1, температура – 250 °С, объем отправляемой пробы – 1 мкл. спиртов Температура интерфейса детектора – 280 °С. Детектор: квадруно, масс-спектрометрический Анализировали на капиллярной колонке, Agileht Technoiogyes 7890B. Сетевая система – ГХ. заполненной НР-5, то есть 5% фенил, 95% Тип ионизации – электронный удар (70 эВ), метилполисилоксан, для разделения компонентов на температура источника ионов – 230 °С, масс- современном высокопроизводительном газовом спектрометр – 150 °С. Спектры регистрировались в хроматографе Agilent Technoogies 7890BNetwork диапазоне 30–500 м/ƶ. Программное обеспечение GC system, оснащенном масс-спектрометрическим для обработки данных газовой хроматографии и детектором. Длина колонки – 30 м, внутренний масс-спектрометрии: Mass Hunter Qualitative диаметр – 0,25 мм, толщина неподвижной фазы – 0,10 мкм. Газ-носитель – гелий, расход его через Analysis Ver., B.06.00, Agilent Tech., NIST MS Search колонку –25 см3/мин. Температурный режим 2.0 и библиотека масс-спектров NIST 11 (19 мая колонны градиентный, начальная температура – от 2011 г.). Рисунок 3. Суммарная хроматограмма жидкого продукта реакции цианирования октанола-1 спирта 24

№ 3 (105) март , 2023 г. Выводы 2. Предложена общая схема механизма процесса хромато-масс-спектроскопии анализа 1. Синтезированные в промышленных и жидких продуктов реакции цианирования лабораторных условиях катализаторы, содержащие алифатических спиртов с аммиаком, а полученные разное содержание меди, были испытаны в реакции реакции оценены с термодинамической точки алифатических спиртов с аммиаком в различных зрения. условиях. Список литературы: 1. Анваров Т.У., Мурадов К., Дилафруз М. Применение промышленного катализатора НТК-4 для синтеза бутиронитрила // Universum: химия и биология. – 2020. – № 7 (73). – С. 87–89. 2. Мурадова Д.К., Анваров Т.У. Макрокинетика реакции цианирования высших спиртов // XXXV Всероссийский симпозиум молодых ученых по химической кинетике. – 2018. – С. 109–109. 3. Мурадова Д.К., Муродов К.М., Анваров Т.У. Оптимизация процесса каталитического синтеза нитрилов // Universum: химия и биология: электрон. научн. журн. – 2020. – № 12 (78). 4. Bhardwaj M., Kour M., Paul S. Cu(0) onto Sulfonic Acid Functionalized Silica/carbon Composites as Bifunctional Heterogeneous Catalysts for the Synthesis of Polysubstituted Pyridines and Nitriles under Benign Reaction Media // RSC Adv. – 2016. – № 6. – P. 99604–99614. 5. Izo-butironitrilning katalitik sintezi / D.K. Muradova, D.K. Mamadiyorov, Q.M. Murodov, T.U. Anvarov //Jurnal yestestvennix nauk. – 2022. – T. 1, № 1 (6). – P. 115–118. 6. Jagadeesh R.V., Junge H., Beller M. Green Synthesis of Nitriles Using Non-Noble Metal Oxides-Based Nanocatalysts // Nat. Commun. – 2014. – № 5. – P. 4123. 7. Mamadoliev I., Fayzullaev N., Baykulov A. Production of high-silicon zeolites from kaolin // Збірник наукових праць ΛΌГOΣ. – 2020. – С. 21–28. 8. Metal Oxide-Catalyzed Ammoxidation of Alcohols to Nitriles and Promotion Effect of Gold Nanoparticles for One- Pot Amide Synthesis / T. Ishida, H. Watanabe, T. Takei, A. Hamasaki [et al.] // Appl. Catal. – 2012. – № 425-426. – P. 85–90. 9. Oishi T., Yamaguchi K., Mizuno N. An Efficient One-Pot Synthesis of Nitriles from Alcohols or Aldehydes with NH3 Catalyzed by a Supported Ruthenium Hydroxide // Top. Catal. – 2010. – № 53. – P. 479–486. 10. Oishi T., Yamaguchi K., Mizuno N., Catalytic Oxidative Synthesis of Nitriles Directly from Primary Alcohols and Ammonia // Angew. Chem. Int. Ed. – 2009. – № 48. – P. 6286–6288. 11. Oxidant free conversion of alcohols to nitriles over Ni-based catalysts / Y. Wang, S. Furukawa, Z. Zhang, L.T. Murciano [et al.] // Catal. Sci. Technol. – 2019. – № 9. – P. 86–96. 12. Preger Y., Root T.W., Stahl S.S. Platinum-Based Heterogeneous Catalysts for Nitrile Synthesis via Aerobic Oxidative Coupling of Alcohols and Ammonia // ACS Omega. – 2018. – № 3. – P. 6091–6096. 13. Stable and Reusable Nanoscale Fe2O3-catalyzed Aerobic Oxidation Process for the Selective Synthesis of Nitriles and Primary Amides / K. Murugesan, T. Senthamarai, M. Sohail, M. Sharif [et al.] // Green Chem. – 2018. – № 20. – P. 266–273. 14. Wang Y., Furukawa S.Y., Yan N. Identification of an Active NiCu Catalyst for Nitrile Synthesis from Alcohol // ACS Catal. – 2019. – № 9. – P. 6681–6691. 25

№ 3 (105) март , 2023 г. ИССЛЕДОВАНИЕ ИНФРАКРАСНОЙ СПЕКТРОСКОПИЕЙ И ТЕРМИЧЕСКИМ АНАЛИЗОМ ОКСИДА КРЕМНИЯ (IV), СИНТЕЗИРОВАННОГО НОВЫМ МЕТОДОМ Бозоров Аҳрор Тураевич докторант, ООО «Ташкентский научно-исследовательский институт химической технологии», Республика Узбекистан, п/о Ибрат E-mail: [email protected] Соттикулов Элёр Сотимбоевич ст. научн. сотр., ООО «Ташкентский научно-исследовательский институт химической технологии», Республика Узбекистан, п/о Ибрат E-mail: [email protected] Каримов Масъуд Убайдулла ўғли вед. научн. сотр., ООО «Ташкентский научно-исследовательский институт химической технологии», Республика Узбекистан, п/о Ибрат INVESTIGATION BY INFRARED SPECTROSCOPY AND THERMAL ANALYSIS OF SILICON (IV) OXIDE SYNTHESIZED BY A NEW METHOD Ahror Bozorov Doctoral student, LLC \"Tashkent Research Institute of Chemical Technology\", Republic of Uzbekistan, Ibrat Eler Sottikulov Senior researcher, LLC \"Tashkent Research Institute of Chemical Technology\", Republic of Uzbekistan, Ibrat Masud Karimov Leading Researcher, LLC \"Tashkent Research Institute of Chemical Technology\", Republic of Uzbekistan, Ibrat АННОТАЦИЯ В данной статье описано проведение ИК-спектроскопического и термического анализов оксида кремния (Ⅳ), синтезированного методом одностадийного осаждения и модифицированного органическим модификатором путем обработки жидкого стекла высокомолекулярным органическим поверхностно-активным веществом на основе поликарбоксилата. Проведено сравнение результатов ИК-спектроскопии импортного и синтезированного оксидов кремния (Ⅳ). Проанализированы термическая стабильность полученного продукта и причина частичной потери массы при повышении температуры. ABSTRACT This article shows the performance of IR spectroscopic and thermal analyzes of silicon oxide (Ⅳ), synthesized by the method of one-stage deposition and modified with an organic modifier, by treating liquid glass with a high molecular weight organic surfactant based on polycarboxylate. The results of IR spectroscopy of imported and synthesized silicon oxides (Ⅳ) are compared. The thermal stability of the obtained product and the reason for the partial weight loss with increasing temperature were analyzed. _________________________ Библиографическое описание: Бозоров А.Т., Соттикулов Э.С., Каримов М.У. ИССЛЕДОВАНИЕ ИНФРАКРАСНОЙ СПЕКТРОСКОПИЕЙ И ТЕРМИЧЕСКИМ АНАЛИЗОМ ОКСИДА КРЕМНИЯ (IV), СИНТЕЗИРОВАННОГО НОВЫМ МЕТОДОМ // Universum: химия и биология : электрон. научн. журн. 2023. 3(105). URL: https://7universum.com/ru/nature/archive/item/15104

№ 3 (105) март, 2023 г. Ключевые слова: оксид кремния (Ⅳ), высокомолекулярные поверхностно-активные вещества (ВМПАВ), органические модификаторы, ИК-спектроскопия, термогравиметрический анализ, термограмма, сульфат натрия, синтез, осаждение. Keywords: silicon oxide (Ⅳ), high molecular weight surfactants (HMWS), organic modifiers, IR spectroscopy, ther- mogravimetric analysis, thermogram, sodium sulfate, synthesis, precipitation. ________________________________________________________________________________________________ Введение тщательно перемешивали 10 мин с частотой 60 Известно, что методы химических анализов об/мин. Высокомолекулярное ПАВ использовали позволяют обосновать тот факт, прошел синтез из тех веществ, которые были использованы в данной для получения низкомолекулярного оксида кремния реакции или нет [8]. Среди таких методов своими достоинствами выделяется анализ химических (Ⅳ) методом одностадийного осаждения. В соединений методом инфракрасной спектроскопии. ИК-спектроскопия является важным аналитическим качестве высокомолекулярного ПАВ использовали методом, используемым для изучения строения органических молекул, комплексных, координа- вещество на основе поликарбоксилата, а затем на ционных соединений, а также высокомолекулярных соединений [4]. В методе ИК-спектроскопии сильнощелочную среду воздействовали раствором экспериментальный результат основан на интенсив- ности поглощения инфракрасного света молекулой 93%-ной серной кислоты до тех пор, пока среда не вещества. стала нейтральной (обороты мешалки – больше 1200 Термический анализ применяют для изучения процессов, происходящих под влиянием температуры об/мин). В результате образовалась смесь водной исследуемого вещества, анализа изменений его струк- туры по заданной программе. Он осуществляется с суспензии оксида кремния (Ⅳ) и растворов солей помощью специального оборудования, а его основ- ным техническим результатом являются тепловые сульфата натрия. Органическое кривые – термограммы, которые в основном зависят от химического состава и строения исследуемого высокомолекулярное поверхностно-активное объекта. Наиболее распространенным и основным методом термического анализа является дифференци- вещество помогает при получении оксида кремния альный термический анализ (ДТА), позволяющий определять и исследовать функциональные из раствора жидкого стекла, увеличению его изменения и химические реакции, происходящие в веществе за определенный промежуток времени при молекулярной массы. Это поверхностно-активное нагревании вещества, по данным термических эффектов, сопровождающих эти изменения. вещество было получено в институте ТНИИХТ Термогравиметрия (ТГ) широко применяется путем нейтрализации сополимера, образованного для анализа веществ в металлургии, лакокрасочной промышленности, производстве керамических при взаимодействии малеинового ангидрида (ГОСТ материалов, минералогии, органической и неорганической химии и других областях [6; 7]. 11153-75) с акриловой кислотой (импортная марка Экспериментальная часть Л) с дальнейшей обработкой гидроксидом натрия. Ранее в наших исследованиях для синтеза Реакцию проводили в 5-литровом стеклянном оксида кремния (Ⅳ) использовали двухстадийный метод осаждения солями кальция с дальнейшей реакторе, модель JR-S5 (продукция компании обработкой соляной кислотой [1]. Продукт, полученный этим методом, имеет низкую «Мида»). Полученный продукт растворяется в воде молекулярную массу, но процесс синтеза осуществляется двухстадийным осаждением. и хорошо смешивается с водным раствором При синтезе оксида кремния (Ⅳ) 2 кг жидкого метасиликата натрия. стекла (местный производитель, ГОСТ 13078-81, силикатный модуль равен 1,8) растворили в 8 литрах После обработки жидкого стекла органическим воды в нержавеющем реакторе, снабженном электромеханической мешалкой фрезерного типа, высокомолекулярным ПАВ образовавшуюся в обороты мешалки управляются частотным преобразователем. После растворения жидкого результате кислотной обработки суспензию оксида стекла реакционная масса становится празрачной. Потом в реактор налили 50%-ный водный раствор кремния несколько раз тщательно промывают водой высокомолекулярного ПАВ в количестве 40 г и для удаления соли сульфата натрия. В процессе промывки водой водорастворимые соли сульфата натрия вымываются, оставляя водную суспензию оксида кремния. Оксид кремния (Ⅳ) из суспензии отделяют фильтрованием на центрифуге и медленно сушат. В процессе сушки температуру поднимают со скоростью 50 °С в час, а после достижения температуры 300 °С выдерживают при этой температуре 1 час, затем медленно охлаждают до комнатной температуры. Определен выход продукта реакции в процентах: 95% от теоретического. Полученный оксид кремния перед процессом термической обработки (сушки) модифицируют органическими модификаторами (ПЭГ-1500) и измельчают в мельнице до получения готового продукта. Проведен термический и ИК-спектроскопический анализ оксида кремния (Ⅳ), синтезированного на основе местного сырья, и проведено сравнение с импортным оксидом кремния (Ⅳ) [3]. ИК-спектро- скопические исследования проводили на инфракрас- ном ИК-Фурье (IRAffinity-1) спектрометре производства SHIMADZU (Япония) (диапазон 400– 4000 см–1, разрешение – 4 см–1). ИК-спектр импортного оксида кремния (Ⅳ) показан на рисунке 1. 27